CN113514580B - 高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法 - Google Patents
高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，采用气相色谱法，还包括采用对高纯氢气样品脱氧的步骤，所述脱氧的步骤采用脱氧肼进行脱氧。本发明的分离分析方法，使用简单，可将氧杂质中99.9999％的氧完全反应，结果精确度高。
Description
技术领域
本发明属于电子气技术领域，涉及分析纯度为99.999％氢气中杂质的方法，具体涉及一种高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法。
背景技术
氢能作为新型清洁能源，发展前景广阔。氢能源具有来源广泛、安全可控、高效灵活、低碳环保等多种优势，可以同时满足资源、环境和可持续发展的要求，氢能被誉为21世纪最理想的清洁能源。可广泛应用于氢燃料汽车、石油化工、航天工业、电子工业、冶金工业、食品加工、浮法玻璃、有机合成等领域，尤其是氢燃料电池这一领域。
高纯氢气应用非常广泛，可用于电子工业、精细化工、医药中间体、冶金、食品加工、建材浮法玻璃、航天等领域。
高纯氢气中分析的难点在于O2与Ar杂质的分离，由于O2和Ar在常温下无法分离，现有技术有使用低温分离及氧氩分离色谱柱分离的方法。低温分离需要使用液氮及冷肼，成本高且使用过程繁琐，麻烦；而氧氩分离色谱柱灵敏度较低，使用温度较低，时间较长且有可能在氧气含量高时将氩杂质覆盖。
发明内容
针对高纯氢气中O2和Ar杂质在常温下无法分离等问题，本发明提出了一种新的高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，采用脱氧肼技术来配合气相色谱仪分析氩杂质的含量。
具体的，一个气体样品阀进样后，样品会与铜基催化剂接触并发生氧化反应，然后剩下其它杂质，由氦气载气吹走。
(杂质+O2)+Cu→CuO2+杂质
CO+CuO→Cu+CO2。
本发明公开了了一种高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，采用气相色谱法，还包括采用对高纯氢气样品脱氧的步骤，优选所述脱氧的步骤采用脱氧肼进行脱氧。
在本发明的一些实施方式中，所述脱氧肼中含有单质铜，所述脱氧的步骤为所述单质铜与所述高纯氢气样品中的杂质氧气接触并发生氧化反应。
在本发明的一些实施方式中，所述气相色谱法中，检测器为DID检测器。
在本发明的一些实施方式中，所述气相色谱法中，色谱仪为GM592气相色谱仪。
在本发明的一些实施方式中，所述气相色谱法中，色谱柱为：
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在本发明的实施方式中，所述气相色谱法中，柱温65-75℃，检测器22-28℃；
优选地，柱温68-72℃，检测器24-26℃。
在本发明的一些的实施方式中，所述气相色谱法中，载气为高纯氮，载气流速为25-35ml/min，优选为28-32ml/min；放电气流量为8-12ml/min。
在本发明的一些的实施方式中，所述气相色谱法中，阀门的切换和通路如下：
通入标气/样品气后，阀1处于CCW位置，载气1将携带标气/样品气经过定量环1到预柱1，再通过处于CW位置的阀2放空主组分气体氢气，当剩余杂质即将从预柱1流出前将阀2切换回CCW状态，通过柱1到DID检测器，完成O2+Ar、N2、CH4、CO的分析；
通入标气/样品气后，阀1处于CW位置，载气2将携带标气/样品气经过定量环1到预柱1，再通过处于CW位置的阀4放空主组分气体氢气，当剩余杂质即将从预柱2流出前将阀4切换回CCW状态，通过柱2到DID检测器，完成CO2的分析；
分析Ar杂质时，阀1处于CCW位置，载气1将携带标气/样品气经过定量环1到脱氧肼，再通过脱氧肼连接到预柱1，通过处于CW位置的阀2将主组分气体氢气放空，当剩余杂质即将从预柱1流出前将阀2切换回CCW状态，通过柱1到DID检测器，完成Ar、N2、CH4的分析。
本发明中，即将流出前将阀切换回状态为流出前10-30s将阀切换回状态。
在本发明的一些的实施方式中，在色谱柱的升温过程中，通过以下算法进行PID控制温度至目标温度：
其中，Δu(c)对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，15-20；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TI为积分时间，2-2.5min；TD为微分时间，1.5-2min；TS为采样周期，0.5-1.0s。
在本发明的一些的实施方式中，还包括确定对杂质从预柱流出前切换阀的时间的步骤：
S11，确定时间的筛选范围(a，b)，a为5-20s，b为60-100s
S12，在筛选范围(a，b)内从大到小任意取两个时间c、d为杂质从预柱流出前切换阀的时间，同一样品分别重复测试10次，记录主峰峰面积，记为向量X1和X2；
S13，计算向量的稳定度：
向量X1的稳定度为
向量X2的稳定度为
其中，
S14，如果
小于2.86，则确定优选范围为(a，c)；如果
大于2.86，则确定优选范围为(a，d)；
S15，重复S12-14，至优选范围为小于10s，取下限值为杂质从预柱流出前切换阀的时间。
本发明的有益技术效果：
(1)本发明的分离分析方法，分离氧和氩，靠单质铜氧化除氧。而低温分离需要使用液氮及冷肼，成本高且使用过程繁琐，麻烦；氧氩分离色谱柱灵敏度较低，使用温度较低，时间较长且有可能在氧气含量高时将氩杂质覆盖。
(2)本发明的分离分析方法，使用简单，可将氧杂质中99.9999％的氧完全反应，结果精确度高。
附图说明
图1为本发明的一种实施方式的气相色谱气路图；
图2为本发明的一种实施方式的仪器连接图；
图3为本发明的一种实施方式的样品的谱图；
图4为脱氧肼处理商业高纯氧气钢瓶的气体的样品气谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法
如图1、图2所示，本方法中采用的GM592气相色谱仪使用DID检测器，灵敏度高，设置柱温70度，检测器25度，脱氧肼130度，样品定量管1ml，色谱柱分别为
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调节每一路经过色谱柱的载气为氦气，流速为30ml/min，放电气为氦气，流速为10ml/min(用于DID检测器放电使用)，通入标气/样品气后，V1-CCW(阀1处于CCW位置)时，CARR1(载气1)将携带标气/样品气经过LOOP1(定量环1)到PRECOLUMN1(预柱1)，再通过V2-CW(阀2-CW)放空主组分气体-氢气，当剩余杂质即将从PRECOLUMN1(预柱1)流出前将V2切换回CCW状态通过COLUMN1到DID，完成O2+Ar N2 CH4 CO的分析，同理V1-CW(阀1处于CW位置)时，CARR2(载气2)将携带标气/样品气经过LOOP2(定量环1)到PRECOLUMN2(预柱1)，再通过V4-CW(阀4-CW)放空主组分气体-氢气，当剩余杂质即将从PRECOLUMN2(预柱2)流出前将V4切换回CCW状态通过COLUMN2到DID，完成CO2的分析，最后通过错开时间进样切换，将杂质峰出在同一张谱图上。
分析Ar杂质时，V1-CCW(阀1处于CCW位置)时，CARR1(载气1)将携带标气/样品气经过LOOP1(定量环1)到脱氧肼，再通过脱氧肼连接到PRECOLUMN1(预柱1)，通过V2-CW(阀2-CW)将主组分气体放空，当剩余杂质即将从PRECOLUMN1(预柱1)流出前将V2切换回CCW状态通过COLUMN1到DID，完成Ar N2 CH4的分析。
脱氧肼在适用前，需要进行活化。
A.将ACTIVATION/CARRIER阀打到CARRIER位置，TRAP MODE阀打ACTIVATE位置。
B.使用FLOW ADJUST针阀调节氦气流量200mL/min。使用流量计在脱氧阱的VENT出口测量流量。
C.此时，打开脱氧阱，设定温度到130℃，保持1小时。设定温度步骤如下：
i.按上下键直到设定值达到需要的温度(130℃)。温度设定几秒后，控制器会自动调节温度。
D.当温度达到130℃时，将ACTIVATION/CARRIER阀打到ACTIVATION位置，检查确认流量还是200mL/min。
E.活化脱氧阱2 1/2到3个小时。
F.活化后，将ACTIVATION/CARRIER阀打到CARRIER位置。设定载气流量30mL/min。保持该流速1小时。温度仍保持130℃。
G.冷却脱氧阱到80℃。在80℃时，将TRAP MODE阀打到OPERATE位置。
H.等待GC基线稳定。这步可能会需要些时间，要等待柱污染物吹干净。当基线稳定后，就可以进氧气样品了。
I.连续进氧气样品直到出现意外情况。此时，脱氧阱必须活化(步骤a-g)。
标气中含2ppm的N2、Ar、CH4、CO和CO2。
样品1为99.999％氢气，其中的杂质为O2、Ar、N2、CH4、CO和CO2。采用本实施例方法的谱图如图3所示。
为了验证脱氧肼的效果，样品2为商业高纯氧气钢瓶的气体，色谱图如图4所示。预柱分离了ppb级别的Ar，N2和CH4。
在保留时间7.45和9.07分钟的干扰峰可以忽略，最终得到的谱图是氧气中ppb级别的Ar，N2和CH4。
上述样品2的色谱条件和参数如下：
气相色谱仪GM590
检测器DID
预柱3.5'x1/8"Hayesep Q
色谱柱8'x1/8"分子筛
样品定量管1mL
载气氦气
载气流量30mL/min
放电气氦气
放电气流量10mL/min
柱温25℃
检测器温度36℃
脱氧阱温度130℃
电压525mV
电流6.16mA
实施例2
一种高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，与实施例1的区别在于，在色谱柱的升温过程中，通过以下算法进行PID控制温度至目标温度：
其中，Δu(c)对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，15-20；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TI为积分时间，2-2.5min；TD为微分时间，1.5-2min；TS为采样周期，0.5-1.0s。
本实施例的温度控制方法，可以快速、正确的将色谱柱温度升至目标温度。
实施例3
一种高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，与实施例1的区别在于，还包括确定对杂质从预柱流出前切换阀的时间的步骤：
S11，确定时间的筛选范围(a，b)，a为5-20s，b为60-100s
S12，在筛选范围(a，b)内从大到小任意取两个时间c、d为杂质从预柱流出前切换阀的时间，同一样品分别重复测试10次，记录主峰峰面积，记为向量X1和X2；
S13，计算向量的稳定度：
向量X1的稳定度为
向量X2的稳定度为
其中，
S14，如果
小于2.86，则确定优选范围为(a，c)；如果
大于2.86，则确定优选范围为(a，d)；
S15，重复S12-14，至优选范围为小于10s，取下限值为杂质从预柱流出前切换阀的时间。
本实施例的方法可以快速确定不影响检测结果的与留出时间最接近的切换阀的时间，既保证了不会因为切换阀造成的气体湍流而影响分离效果，也尽最大程度的减少了主成分进入色谱柱。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (8)
1.高纯氢气中氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的分析方法，其特征在于，采用气相色谱法，还包括采用对高纯氢气样品脱氧的步骤，所述脱氧的步骤采用脱氧肼进行脱氧；
所述气相色谱法中，色谱柱为：
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PRECOLUMN2为15英尺1/8VCR HATESEP-Q 80/100；
COLUMN2为15英尺1/8VCR HATESEP-Q 80/100；
所述气相色谱法中，阀门的切换和通路如下：
通入标气/样品气后，阀1处于CCW位置，载气1将携带标气/样品气经过定量环1到预柱1，再通过处于CW位置的阀2放空主组分气体氢气，当剩余杂质即将从预柱1流出前将阀2切换回CCW状态，通过柱1到DID检测器，完成O2+Ar、N2、CH4、CO的分析；
通入标气/样品气后，阀1处于CW位置，载气2将携带标气/样品气经过定量环1到预柱1，再通过处于CW位置的阀4放空主组分气体氢气，当剩余杂质即将从预柱2流出前将阀4切换回CCW状态，通过柱2到DID检测器，完成CO2的分析；
分析Ar杂质时，阀1处于CCW位置，载气1将携带标气/样品气经过定量环1到脱氧肼，再通过脱氧肼连接到预柱1，通过处于CW位置的阀2将主组分气体氢气放空，当剩余杂质即将从预柱1流出前将阀2切换回CCW状态，通过柱1到DID检测器，完成Ar、N2、CH4的分析；
还包括确定对杂质从预柱流出前切换阀的时间的步骤：
S11，确定时间的筛选范围(a，b)，a为5-20s，b为60-100s
S12，在筛选范围(a，b)内从大到小任意取两个时间c、d为杂质从预柱流出前切换阀的时间，同一样品分别重复测试10次，记录主峰峰面积，记为向量X1和X2；
S13，计算向量的稳定度：
向量X1的稳定度为
向量X2的稳定度为
其中，
S14，如果
小于2.86，则确定优选范围为(a，c)；如果
大于2.86，则确定优选范围为(a，d)；
S15，重复S12-14，至优选范围为小于10s，取下限值为杂质从预柱流出前切换阀的时间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱氧肼中含有单质铜，所述脱氧的步骤为所述单质铜与所述高纯氢气样品中的杂质氧气接触并发生氧化反应。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，检测器为DID检测器。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，色谱仪为GM592气相色谱仪。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，柱温65-75℃，检测器22-28℃。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，柱温68-72℃，检测器24-26℃。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，载气为高纯氮，载气流速为25-35ml/min；放电气流量为8-12ml/min。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，载气为高纯氮，载气流速为28-32ml/min；放电气流量为8-12ml/min。
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