CN208505990U - 一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备 - Google Patents

Abstract

一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，包括一个用于制备高纯二氧化碳的CO₂提纯装置，还包括用于检测总烃的第一色谱分析仪和用于检测甲烷烃的第二色谱分析仪，CO₂提纯装置输出端与第一色谱分析仪输入端连接以用于检测该CO₂提纯装置输出的高纯二氧化碳中的总烃含量；CO₂提纯装置输出端与第二色谱分析仪输入端连接，以用于检测该CO₂提纯装置输出的高纯二氧化碳中的甲烷烃含量。本实用新型能有效的对高纯二氧化碳中的总烃和甲烷烃进行在线分析，并保存数据和图谱，便于查询；能对高纯二氧化碳中的总烃和甲烷烃进行有效的检测，保证产品的质量；电子级高纯二氧化碳可用于验证工艺净化的有效性。

Description

一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备

技术领域

本实用新型涉及电子级高纯二氧化碳中烃的检测分析方法，尤其是指一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备。

背景技术

本公司是以食品级二氧化碳为原料经纯化后得到电子级高纯度二氧化碳。电子级高纯二氧化碳可用于：在半导体制造中氧化、扩散、化学气相淀积、超临界清洗气体；某些反应的惰性介质；石墨反应器的热载体；输送易燃液体的压入气体、标准气、校正气、在线仪表标准气、特种混合气；检测分析用标准气体、医疗设备用气体。为了保证产品的质量，需在具有杂质去除效果的工艺过程中设立关键质量控制点，取样分析产品中的杂质含量是否降低到规定检测值以下，以此验证工艺净化的有效性。如在干燥后监测产品中的水含量，在脱轻组分后监测产品中的氢气、氧气、氮气、一氧化碳、总硫、总烃等含量，以确保最终的产品气体满足电子级高纯二氧化碳的要求，实现更高的生产效率。现有技术中存在高纯二氧化碳中的总烃和甲烷烃的检测存在效率低、有效性低的问题。

中国专利文献公开了一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪（授权公告号CN202770815 U），其公开了一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，其进样系统包括十通控制阀、两组定量管，第一组定量管通过十通控制阀与预分离柱连接，预分离柱通过另一四通控制阀与分子筛柱连接，分子筛柱与高灵敏度热导检测器连接，高灵敏度热导检测器通过Ni转化炉与火焰离子化 检测器连接；第二组定量管通过十通控制阀与总烃分析柱连接，总烃分析柱与火焰离子化检测器连接。该方案可以一次进样完成对高纯二氧化碳中微量 H2、O2、N2、CO 及总烃等杂质的测定。

该专利虽然公开了用于分析高纯二氧化碳的专用气相色谱仪，但是并没有详细公开具体的设备以进行分析。

实用新型内容

本实用新型提供一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，其主要目的在于克服现有检测领域没有一项技术能够高效检测高纯二氧化碳中的总烃和甲烷烃含量的缺陷。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案：

一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，包括一个用于制备高纯二氧化碳的CO₂提纯装置，还包括用于检测总烃的第一色谱分析仪和用于检测甲烷烃的第二色谱分析仪，所述CO₂提纯装置输出端与所述第一色谱分析仪输入端连接以用于检测该CO₂提纯装置输出的高纯二氧化碳中的总烃含量；所述CO₂提纯装置输出端与所述第二色谱分析仪输入端连接以用于检测该CO₂提纯装置输出端的高纯二氧化碳中的甲烷烃含量。

进一步的，所述第一色谱分析仪为9000THA总烃色谱分析仪。

进一步的，所述9000THA总烃色谱分析仪包括第一FID检测器。

进一步的，所述第二色谱分析仪为GC9560色谱分析仪。

进一步的，所述GC9560色谱分析仪包括第二FID检测器。

进一步的，所述CO2提纯装置包括CO₂纯化机构、食品CO₂储罐、用于对食品CO₂储罐中的二氧化碳进行提纯除杂的提纯除杂机构以及电加热减压阀，所述CO₂纯化机构输出端与食品CO₂储罐输入端连接，食品CO₂储罐输出端与提纯除杂机构输入端连接，提纯除杂机构输出端与电加热减压阀输入端连接；所述电加热减压阀输出端分别与第一色谱分析仪、第二色谱分析仪的输入端连接。

进一步的，所述CO₂纯化机构包括CO₂压缩机、精脱硫器、脱烃塔、干燥器、二氧化碳蒸馏吸收器、冷凝组件；所述CO₂压缩机气体输出端与精脱硫器气体输入端连接，所述精脱硫器输出端与脱烃塔输入端连接，所述脱烃塔输出端与干燥器输入端连接，所述干燥器输出端与二氧化碳蒸馏吸收器输入端连接，所述二氧化碳蒸馏吸收器输出端与冷凝组件输入端连接，所述冷凝组件输出端与食品CO₂储罐输入端连接。

进一步的，所述冷凝组件包括冷凝器和冰机，所述冷凝器与冰机连通，冷凝器输入端与二氧化碳蒸馏吸收器输出端连接，冷凝器输出端与食品CO₂储罐输入端连接。

和现有技术相比，本实用新型产生的有益效果在于:

1、本实用新型能有效的对高纯二氧化碳中的总烃和甲烷烃进行在线分析，并保存数据和图谱，便于查询；能对高纯二氧化碳中的总烃和甲烷烃进行有效的检测，保证产品的质量；电子级高纯二氧化碳可用于验证工艺净化的有效性。

2、在本实用新型中，9000THA总烃色谱分析仪能进行非常灵活、连续并且完全自动的、宽范围的总碳氢分析。

3、在本实用新型中，9000THA总烃色谱分析仪中的第一FID检测器是一种高灵敏度通用型检测器，几乎对所有的有机物都有响应，能够很好地适用于本方案中对总烃含量的检测。

4、在本实用新型中，GC9560色谱分析仪具有高分离度和高灵敏度的优点，其特点为具有两路独立的检测气路，A通道是用来检测CO的，B通道空闲。根据检测气体的特性，在B通道增加了新的色谱柱来对待测气体进行检测。

5、在本实用新型中， GC9560色谱分析仪中的第二FID检测器能够有效避免外界温度对检测器的影响，减少误差。

6、在本实用新型中，通过设置CO₂提纯装置，能够制得纯度高的二氧化碳。

7、在本实用新型中，通过设置CO₂纯化机构，使得用户能够制得低温的液态CO₂以便于后续将液态CO₂储存在食品CO₂储罐内。

8、在本实用新型中，通过设置冷凝组件，可高效降低二氧化碳温度。

附图说明

图1为本实用新型的结构框图一。

图2为本实用新型的结构框图二。

具体实施方式

下面参照附图说明本实用新型的具体实施方式。

参照图1、图2。一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，包括一个用于制备高纯二氧化碳的CO₂提纯装置1，还包括用于检测总烃的第一色谱分析仪2和用于检测甲烷烃的第二色谱分析仪3，该CO₂提纯装置1输出端与第一色谱分析仪2输入端连接以用于检测该CO₂提纯装置1输出的高纯二氧化碳中的总烃含量；CO₂提纯装置1输出端与第二色谱分析仪3输入端连接以用于检测该CO₂提纯装置1输出端的高纯二氧化碳中的甲烷烃含量。本实用新型能有效的对高纯二氧化碳中的总烃和甲烷烃进行在线分析，并保存数据和图谱，便于查询；能对高纯二氧化碳中的总烃和甲烷烃进行有效的检测，保证产品的质量；电子级高纯二氧化碳可用于验证工艺净化的有效性。

参照图1、图2。第一色谱分析仪2为9000THA总烃色谱分析仪2；优点为灵活、高效、范围广；9000THA总烃色谱分析仪特点为能进行非常灵活、连续并且完全自动的、范围宽的总碳氢分析

参照图1、图2。9000THA总烃色谱分析仪2包括第一FID检测器（图未示出）。本实施例中，第一FID检测器采用氢火焰离子化检测器，该第一FID检测器是一种高灵敏度通用型检测器，几乎对所有的有机物都有响应。使用时，当高纯二氧化碳进入时，第一FID检测器利用火焰点燃燃料气体与助燃空气混合气，火焰将样气中的有机化合物离子化，产生阳离子和样气分解离子。释放的电子流被检测器内部的用于测量电路的极化电极直接测量到。测量电路准确的测量在火焰中产生的电流，并根据电流大小转换成对应比例的总碳氢含量。分析仪则实时的将样气浓度显示出来。9000系列总碳氢分析仪利用氢离子化检测器在线连续检测样气中碳氢化合物的总含量。连续分析的读数是碳氢化合物的总浓度。这就意味着，检测出的浓度值是一个碳氢化合物的总和，而不是各个组分的分项值。

参照图1、图2。第二色谱分析仪3为GC9560色谱分析仪3。所述GC9560色谱分析仪3具有高分离度和高灵敏度的优点，其特点为具有两路独立的检测气路，A通道是用来检测CO的，B通道空闲。根据检测气体的特性，在B通道增加了新的色谱柱来对待测气体进行检测。

参照图1、图2。GC9560色谱分析仪3包括第二FID检测器（图未示出）。本实施例中，第二FID检测器也采用氢火焰离子化检测器，采用小型的埋入式设计，避免了外界温度对检测器的影响，

参照图1、图2。CO₂提纯装置1包括CO₂纯化机构11、食品CO₂储罐12、用于对食品CO₂储罐中的二氧化碳进行提纯除杂的提纯除杂机构13以及电加热减压阀14，所述CO₂纯化机构11输出端与食品CO₂储罐12输入端连接，食品CO₂储罐12输出端与提纯除杂机构13输入端连接，提纯除杂机构13输出端与电加热减压阀14输入端连接；所述电加热减压阀14输出端分别与第一色谱分析仪2、第二色谱分析仪3的输入端连接。通过设置CO₂提纯装置1，能够制得纯度高的二氧化碳。所述提纯除杂机构11用于二氧化碳气体进一步纯化除杂。电加热减压阀14用于预热液体,防止气体浓缩或液体在分析以前蒸发成气体，以便第一谱分析仪2和第二谱分析仪3对高纯二氧化碳进行检测分析。

参照图1、图2。CO₂纯化机构11包括CO₂压缩机111，精脱硫器112，脱烃塔113，干燥器114，二氧化碳蒸馏吸收器115，冷凝组件116；CO₂压缩机111气体输出端与精脱硫器112气体输入端连接，精脱硫器112输出端与脱烃塔113输入端连接，脱烃塔113输出端与干燥器114输入端连接，干燥器114输出端与二氧化碳蒸馏吸收器115输入端连接，二氧化碳蒸馏吸收器115输出端与所述冷凝组件116输入端连接。通过设置CO₂纯化机构11，使得用户能够制得低温的液态CO₂以便于后续将液态CO₂储存在食品CO₂储罐12内。具体使用为：精脱硫装置112可除去CO2中含硫物质；脱烃塔113可除去CO₂中的碳氢化合物；干燥器114可将二氧化碳气体干燥，除去多余水分；二氧化碳蒸馏吸收器115可将二氧化碳气体中的其它组分蒸馏排出，并吸收二氧化碳，可提高二氧化碳纯度。

参照图1、图2。冷凝组件116包括冷凝器1161和冰机1162，所述冷凝器117与冰机118连通。冷凝器117输入端与二氧化碳蒸馏吸收器115输出端连接，冷凝器117输出端与食品CO₂储罐12输入端连接。冰机118中的气氨与液氨通过冷凝器117不停地转换构成一个循环，这个循环周而复始的进行，快速降低二氧化碳的温度。

参照图1、图2。使用本实用新型的方法为：

1、将再生CO₂通入CO₂压缩机111中，压缩CO₂气体；

2、被压缩的CO₂气体进入精脱硫器112，除去CO₂中的含硫物质；

3、完成精脱硫的CO₂进入脱烃塔113，将CO₂中的碳氢化合物去除，完成脱烃的CO₂进入干燥器114中干燥；

4、完成干燥的CO₂进入二氧化碳蒸馏吸收器115，将二氧化碳气体中的其它组分蒸馏排出；

5、二氧化碳蒸馏吸收器115中的二氧化碳进入冷凝组件116中进行降温、液化；

6、冷凝后的CO₂以液态形式进入食品CO₂储罐12中，随后将液态CO₂在提纯除杂机构13进行进一步提纯除杂，得到液态高纯二氧化碳；

7、液态高纯二氧化碳在通过电加热减压阀14时，被加热气化；

8、CO₂以气态形式分别进入第一色谱分析仪2和第二色谱分析仪3，高纯二氧化碳分别在第一色谱分析仪2中进行总烃的检测分析，在第二色谱分析仪3中进行甲烷烃的检测分析，最终得到产品。

上述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本实用新型进行非实质性的改动，均应属于侵犯本实用新型保护范围的行为。

Claims (8)

1.一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，包括一个用于制备高纯二氧化碳的CO₂提纯装置，其特征在于：还包括用于检测总烃的第一色谱分析仪和用于检测甲烷烃的第二色谱分析仪，所述CO₂提纯装置输出端与所述第一色谱分析仪输入端连接以用于检测该CO₂提纯装置输出的高纯二氧化碳中的总烃含量；所述CO₂提纯装置输出端与所述第二色谱分析仪输入端连接以用于检测该CO₂提纯装置输出的高纯二氧化碳中的甲烷烃含量。

2.如权利要求1所述一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，其特征在于：所述第一色谱分析仪为9000THA总烃色谱分析仪。

3.如权利要求2所述一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，其特征在于：所述9000THA总烃色谱分析仪包括第一FID检测器。

4.如权利要求1所述一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，其特征在于：所述第二色谱分析仪为GC9560色谱分析仪。

5.如权利要求4所述一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，其特征在于：所述GC9560色谱分析仪包括第二FID检测器。

6.如权利要求1所述一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，其特征在于：所述CO₂提纯装置包括CO₂纯化机构、食品CO₂储罐、用于对食品CO₂储罐输出的二氧化碳进行提纯除杂的提纯除杂机构以及电加热减压阀，所述CO₂纯化机构输出端与所述食品CO₂储罐输入端连接，所述食品CO₂储罐输出端与所述提纯除杂机构输入端连接，所述提纯除杂机构输出端与所述电加热减压阀输入端连接；所述电加热减压阀输出端分别与所述第一色谱分析仪、第二色谱分析仪的输入端连接。

7.如权利要求6所述一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，其特征在于：所述CO₂纯化机构包括CO₂压缩机、精脱硫器、脱烃塔、干燥器、二氧化碳蒸馏吸收器、冷凝组件；所述CO₂压缩机气体输出端与所述精脱硫装置气体输入端连接，所述精脱硫装置输出端与所述脱烃塔输入端连接，所述脱烃塔输出端与所述干燥器输入端连接，所述干燥器输出端与所述二氧化碳蒸馏吸收器输入端连接，所述二氧化碳蒸馏吸收器输出端与所述冷凝组件输入端连接，所述冷凝组件输出端与所述食品CO₂储罐输入端连接。

8.如权利要求7所述一种用于检测电子级高纯二氧化碳中烃的设备，其特征在于：所述冷凝组件包括冷凝器和冰机，所述冷凝器与所述冰机连通，所述冷凝器输入端与所述二氧化碳蒸馏吸收器输出端连接，所述冷凝器输出端与所述食品CO₂储罐输入端连接。