CN111627794B - 一种带富集功能的热解析电喷雾离子源 - Google Patents

一种带富集功能的热解析电喷雾离子源 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，包括热解析单元、电喷雾单元、检测单元和离子化区域，样品经热解析单元后形成样品气进入离子化区域，在电喷雾单元作用下形成样品离子进入检测单元，特点是：热解析单元包括金属腔体、取样探针、富集管、第一温控装置、第二温控装置、连接管路和进气装置，金属腔体的上端设置有进样腔室和第一温控装置，取样探针的针头伸入进样腔室内，金属腔体的下端设置有富集腔室，富集管在富集腔室内，下端对准离子化区域，第二温控装置设置在富集管外，连接管路连通进样腔室和富集腔室，进气装置向进样腔室吹气，优点是：预先进行样品富集，从而大幅提高热解析电喷雾离子源的检测灵敏度。

Description

一种带富集功能的热解析电喷雾离子源
技术领域
本发明涉及一种用于质谱仪的大气压离子源，尤其涉及一种带富集功能的热解析电喷雾离子源。
背景技术
质谱仪是一种利用荷质比分离检测物质的分析仪器，被广泛应用于食品安全、制药、生命科学等领域。质谱仪一般由离子源、质量分析器、检测器和真空系统组成，分析物质首先由离子源电离成带电离子，然后离子被引导进入真空环境中的质量分析器，质量分析器负责将离子按照荷质比进行分离，并依次送入检测器中，检测器获得的信号经放大、采集和处理后，由计算机绘制成一张完整的质谱图。
大气压离子源是一类新型的离子源，其特点是离子化过程在大气压环境下产生，并且无需或仅需少量的样品前处理。传统的气相色谱—质谱仪和液相色谱—质谱仪由于需要经过复杂的样品制备以及气相色谱或液相色谱的分离，一次分析通常需要几个小时。而大气压离子源的出现使得质谱仪可用于现场样品的快速分析，一次分析一般仅需几十秒。典型的大气压离子源包括解析电喷雾离子源（Desorption Electrospray Ionization,DESI）、实时直接分析离子源（Direct Analysis in Real Time, DART）、热解析电喷雾离子源（Thermal Desorption Electrospray Ionization, TD-ESI）等。
热解析电喷雾离子源是一种典型的大气压离子源，由台湾省中山大学谢建台教授首先提出，目前已被广泛应用于果蔬农残、食品添加剂等领域的现场快速检测。传统的热解析电喷雾离子源的工作原理如图1 所示，取样探针的针头蘸取液体或固体样品后，放入加热的不锈钢腔体中，样品气化挥发，经气流带入电喷雾离子源区域进行样品离子化，形成的样品离子进入质谱仪进行分析。热解析电喷雾离子源的优点是无需样品前处理，可对液体或固体样品直接进行现场质谱分析。
由于果蔬农残、食品添加剂的含量通常都很低，因此检测灵敏度指标对应用热解析电喷雾离子源的质谱仪至关重要。热解析电喷雾离子源的质谱仪的检测灵敏度除了受质谱仪本身的灵敏度影响外，主要由热解析电喷雾离子源产生的离子浓度决定，而产生的离子浓度主要取决于加热气化的样品气浓度，而样品气浓度又进一步由针头取样样品的绝对量决定。因此，热解析电喷雾离子源的检测灵敏度跟取样样品的绝对量有关。现有技术中虽然可以通过增加取样针头的大小来增加取样量，但过大的取样量会影响加热气化的效率，并不能显著提高离子源的灵敏度。综上所述，有限的检测灵敏度是现有的热解析电喷雾离子源待解决的一大难题。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足，本发明提供一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，能够通过对样品先进行富集提高总的进样样品量，再加热脱附样品并对样品离子化，从而大幅提高热解析电喷雾离子源的检测灵敏度。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，包括热解析单元、电喷雾单元和检测单元，所述的电喷雾单元和所述的检测单元正对设置，所述的电喷雾单元和所述的检测单元之间形成离子化区域，待检测样品经所述的热解析单元后形成样品气进入所述的离子化区域，并在所述的电喷雾单元作用下形成样品离子进入所述的检测单元进行检测，所述的热解析单元包括金属腔体、取样探针、富集管、第一温控装置、第二温控装置、连接管路和进气装置，所述的金属腔体的内部上端设置有进样腔室，所述的取样探针的针头伸入所述的进样腔室内后取样探针封闭所述的进样腔室，所述的第一温控装置设置在所述的金属腔体的内部用于控制所述的进样腔室内的气温，所述的金属腔体的内部下端设置有富集腔室，所述的富集管设置在所述的富集腔室内，所述的富集管的下端部对准所述的离子化区域，所述的富集管与所述的富集腔室之间设置有密封机构，所述的第二温控装置设置在所述的富集管外用于控制所述的富集管内的气温，所述的连接管路的两端分别连通所述的进样腔室和所述的富集腔室，所述的进气装置与所述的进样腔室连通用于控制气体从进样腔室通过所述的连接管路流动至富集腔室。
在一些实施方式中，所述的第一温控装置包括加热棒和测温棒，所述的加热棒和所述的测温棒设置在所述的金属腔体的内部并分布在所述的进样腔室的外围相对位置上。设置加热棒和测温棒能配合控制电路完成对进样腔室的加热控温功能，结构合理简单，效果较佳。
在一些实施方式中，所述的第二温控装置包括陶瓷加热管和测温探头，所述的陶瓷加热管套设在所述的富集管外，所述的测温探头设置在所述的富集管与所述的陶瓷加热管的间隙内。陶瓷加热管和测温探头能配合控制电路完成对富集腔室和富集管的加热控温功能，结构合理简单，用在本装置的热解析单元效果较佳。
在一些实施方式中，所述的密封机构包括固定端头和密封圈，所述的固定端头设置在所述的金属腔体的下方并套设在所述的富集管的下端部外，所述的密封圈设置在所述的富集管与所述的金属腔体之间，所述的固定端头的内壁上设置有内螺纹，所述的金属腔体的底端设置有外螺纹，所述的内螺纹与所述的外螺纹配合将所述的富集管与所述的金属腔体固定并将所述的密封圈压紧。由此富集管的下端穿过金属腔体，由固定端头配合密封圈气密固定。
在一些实施方式中，所述的连接管路采用金属材质，所述的连接管路绕设在所述的金属腔体外，所述的连接管路的两端分别通过金属接头与所述的进样腔室的底部以及所述的富集腔室的顶部连通。连接管路用于引导并冷却样品气体进入金属腔体的下部富集腔室内，从而在富集管内富集。
在一些实施方式中，所述的连接管路的直径为1/30～1/8英寸，所述的连接管路的长度为0.1～2米。由此具有较优的效果。
在一些实施方式中，还包括气密性接头，所述的陶瓷加热管和所述的测温探头的连接导线通过气密性接头引出所述的金属腔体外。
在一些实施方式中，所述的富集管内设置有填料，所述的富集管的上端部与所述的富集腔室的顶壁之间设有间隙，所述的富集管的下端部伸出所述的金属腔体并对准所述的离子化区域，所述的富集管的中段被所述的陶瓷加热管包裹。
在一些实施方式中，所述的进气装置控制气体的流动速度在1～2L/分钟，载气为干燥的空气或惰性气体。
与现有技术相比，本发明的优点在于：在保留热解析电喷雾离子源无需样品前处理，可对液体或固体样品直接进行现场质谱分析的优点的情况下，通过多次进样并先由富集管富集，再脱附富集后的样品进行离子化的方式，可大幅提高进样量，从而大幅提高热解析电喷雾离子源的检测灵敏度。
附图说明
图1为传统的热解析电喷雾离子源的工作原理图；
图2为本发明一种带富集功能的热解析电喷雾离子源的结构示意图；
图3为对照组得到的利血平样品的质谱图；
图4为实验组得到的利血平样品的质谱图。
其中，电喷雾单元1，检测单元2，离子化区域3，金属腔体4，取样探针5，富集管6，连接管路7，进气装置8，进样腔室9，针头10，富集腔室11，加热棒12，测温棒13，陶瓷加热管14，测温探头15，固定端头16，密封圈17，外螺纹18，金属接头19，气密性接头20，连接导线21。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。
实施例一
如图2所示，一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，包括热解析单元、电喷雾单元1和检测单元2，电喷雾单元和检测单元正对设置，电喷雾单元和检测单元之间形成离子化区域3，待检测样品经热解析单元后形成样品气进入离子化区域，并在电喷雾单元作用下形成样品离子进入检测单元进行检测，本实施例中检测单元为质谱仪。
热解析单元包括金属腔体4、取样探针5、富集管6、第一温控装置、第二温控装置、连接管路7和进气装置8，金属腔体的内部上端设置有进样腔室9，取样探针下端的针头10蘸取液态或固态样品后伸入进样腔室内，取样探针的上端部将进样腔室的开口密封，第一温控装置设置在金属腔体的内部用于控制进样腔室内的气温。金属腔体4的内部下端设置有富集腔室11，富集管6固定设置在富集腔室11内，富集管的下端部伸出富集腔室外，富集管与富集腔室之间设置有密封机构，第二温控装置设置在富集管外用于控制富集管内的气温，连接管路7的两端分别连通进样腔室9和富集腔室11，进气装置8与进样腔室9连通用于控制气体从进样腔室通过连接管路流动至富集腔室。
实施例二
本实施例提出的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其在实施例一的基础上对第一温控装置和第二温控装置的具体结构进行了限定。本实施例中，第一温控装置包括加热棒12和测温棒13，加热棒和测温棒设置在金属腔体的内部并分布在进样腔室的外围的相对位置上，测温棒用于测得进样腔室内的气温并反馈给控制系统，加热棒用于将进样腔室的气温加热至设定温度，它们配合控制电路完成对进样腔室的热控温功能。
本实施例中，第二温控装置包括陶瓷加热管14和测温探头15，陶瓷加热管套设在富集管外，测温探头设置在富集管与陶瓷加热管之间的间隙内，可采用微型测温探头。陶瓷加热管和测温探头配合控制电路完成富集腔体中富集管的加热控温功能。
实施例三
本实施例提出的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其在实施例一的基础上对密封机构的具体结构进行了进一步限定。本实施例中，密封机构包括固定端头16和密封圈17，固定端头设置在金属腔体的下方并套设在富集管的下端部外，密封圈设置在富集管与金属腔体之间，用于对富集腔室进行气密固定，固定端头的内壁上设置有内螺纹，金属腔体的底端设置有外螺纹18，内螺纹与外螺纹配合将富集管与金属腔体固定，同时固定端头将密封圈压紧。
实施例四
本实施例提出的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其在上述实施例的基础上对离子源的其他结构进行了进一步改进。本实施例中，连接管路采用金属管，连接管路绕设在金属腔体外，连接管路的两端分别通过金属接头19与进样腔室的底部以及富集腔室的顶部连通。金属接头用于连接并密封金属管路与金属腔体，保证气化样品流动至富集管时的气密性。
本实施例中，连接管路的直径为1/16英寸，连接管路的长度为1米，其他实施例中，连接管路的直径可以是1/30、1/20、1/8英寸等，连接管路的长度可以是0.1、1.5、2米等。
一种带富集功能的热解析电喷雾离子源还包括气密性接头20，陶瓷加热管和测温探头通过连接导线21与外部控制系统连接，连接导线通过气密性接头引出金属腔体外。
富集管6内设置有填料，本实施例中富集管可采用日本岛津公司的货号为TRAPTUBE，TENAX GL的富集管，但不限于此型号。富集管的上端与富集腔室的顶壁之间设有间隙，连接管路连接到此处，富集管的下端伸出金属腔体，由固定端头配合密封圈气密固定。富集管的气体出口对准离子化区域，富集管的中段被陶瓷加热管包裹。
本实施例中，进气装置8为气泵，气泵控制气体的流动速度在1～2L/分钟，载气为干燥的空气或氮气等惰性气体。
本发明一种带富集功能的热解析电喷雾离子源的工作原理如下：工作时通过第一温控装置将金属腔体的进样腔室持续稳定加热至220~280℃范围内，取样探针的针头蘸取液态或固态样品后放置到进样腔室内，样品在高温下气化，取样探针放置于金属腔体之上形成气密的进样腔室，在进气装置吹出的气流作用下，气化的样品经连接管路引导入金属腔体的下部富集腔室中，并在此过程中冷却。随后，在富集腔室中，冷却的样品气体经过富集管被其中的填料吸附富集，此时陶瓷加热管不工作。一段时间后，通常为1~2分钟，待针头上的样品完全被气化，再用取样探针蘸取样品，并放置于金属腔体之上，让针头伸入进样腔室内进样；如此蘸取、放置重复若干次，完成多次进样的富集步骤。随后，控制陶瓷加热管迅速升温至300℃以上，完成富集管中样品的脱附功能，脱附的样品气进入电喷雾单元的喷针与质谱仪之间的电喷雾离子源区域形成样品离子，样品离子进入质谱仪分析得到质谱图。
对本发明一种带富集功能的热解析电喷雾离子源与传统结构的电喷雾离子源进行了对比试验。试验方法如下：实验组中采用本发明的装置（图2），对照组中采用传统的装置（图1），配合宁波盘福生物公司研发的便携式质谱仪作为检测单元。测试样品均是浓度为1微克/毫升的利血平样品，电喷雾的溶剂为1:1体积比的甲醇与水中加入1‰体积的甲酸，气泵的气流速度为1升/分钟，载气为空气。实验组中进样腔室的温度设置为250℃，重复蘸取步骤5次进行富集进样，富集管加热温度为300℃；对照组中为一次进样，进样温度设置为250℃。
试验结果如下：如图3所示，为不采用富集功能一次蘸取样品进样得到的对照组利血平样品的质谱图。利血平质谱峰（m/z = 609）的信号强度为1330。图4为采用本发明的装置，5次蘸取样品富集后得到的实验组利血平样品的质谱图，质谱峰的信号强度为13794。对比图和图4利血平的信号强度，能够说明本发明装置对提高热解析电喷雾离子源的检测灵敏度具有显著效果，检测信号强度提高了十倍。
与现有的热解析电喷雾离子源相比，本发明的装置优点在于：在保留热解析电喷雾离子源无需样品前处理，可对液体或固体样品直接进行现场质谱分析的优点的情况下，通过多次进样并先由富集管富集，再脱附富集后的样品的方式，可大幅提高热解析电喷雾离子源的检测灵敏度，而且结构简单，易于操作和工业化推广。
值得注意的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非因此限定本发明的专利保护范围，本发明还可以对上述各种零部件的构造进行材料和结构的改进，或者是采用技术等同物进行替换。故凡运用本发明的说明书及图示内容所作的等效结构变化，或直接或间接运用于其他相关技术领域均同理皆包含于本发明所涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，包括热解析单元、电喷雾单元和检测单元，所述的电喷雾单元和所述的检测单元正对设置，所述的电喷雾单元和所述的检测单元之间形成离子化区域，待检测样品经所述的热解析单元后形成样品气进入所述的离子化区域，并在所述的电喷雾单元作用下形成样品离子进入所述的检测单元进行检测，其特征在于：所述的热解析单元包括金属腔体、取样探针、富集管、第一温控装置、第二温控装置、连接管路和进气装置，所述的金属腔体的内部上端设置有进样腔室，所述的取样探针的针头伸入所述的进样腔室内后取样探针封闭所述的进样腔室，所述的第一温控装置设置在所述的金属腔体的内部用于控制所述的进样腔室内的气温，所述的金属腔体的内部下端设置有富集腔室，所述的富集管设置在所述的富集腔室内，所述的富集管的下端部对准所述的离子化区域，所述的富集管与所述的富集腔室之间设置有密封机构，所述的第二温控装置设置在所述的富集管外用于控制所述的富集管内的气温，所述的连接管路的两端分别连通所述的进样腔室和所述的富集腔室，所述的进气装置与所述的进样腔室连通用于控制气体从进样腔室通过所述的连接管路流动至富集腔室。
2.根据权利要求1所述的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其特征在于：所述的第一温控装置包括加热棒和测温棒，所述的加热棒和所述的测温棒设置在所述的金属腔体的内部并分布在所述的进样腔室的外围的相对位置上。
3.根据权利要求1所述的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其特征在于：所述的第二温控装置包括陶瓷加热管和测温探头，所述的陶瓷加热管套设在所述的富集管外，所述的测温探头设置在所述的富集管与所述的陶瓷加热管的间隙内。
4.根据权利要求1所述的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其特征在于：所述的密封机构包括固定端头和密封圈，所述的固定端头设置在所述的金属腔体的下方并套设在所述的富集管的下端部外，所述的密封圈设置在所述的富集管与所述的金属腔体之间，所述的固定端头的内壁上设置有内螺纹，所述的金属腔体的底端设置有外螺纹，所述的内螺纹与所述的外螺纹配合将所述的富集管与所述的金属腔体固定并将所述的密封圈压紧。
5.根据权利要求1所述的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其特征在于：所述的连接管路采用金属材质，所述的连接管路绕设在所述的金属腔体外，所述的连接管路的两端分别通过金属接头与所述的进样腔室的底部以及所述的富集腔室的顶部连通。
6.根据权利要求5所述的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其特征在于：所述的连接管路的直径为1/30～1/8英寸，所述的连接管路的长度为0.1～2米。
7.根据权利要求3所述的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其特征在于：还包括气密性接头，所述的陶瓷加热管和所述的测温探头的连接导线通过气密性接头引出所述的金属腔体外。
8.根据权利要求3所述的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其特征在于：所述的富集管内设置有填料，所述的富集管的上端部与所述的富集腔室的顶壁之间设有间隙，所述的富集管的下端部伸出所述的金属腔体并对准所述的离子化区域，所述的富集管的中段被所述的陶瓷加热管包裹。
9.根据权利要求1所述的一种带富集功能的热解析电喷雾离子源，其特征在于：所述的进气装置控制气体的流动速度在1～2L/分钟，载气为干燥的空气或惰性气体。
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