SU1755179A1

SU1755179A1 - Хроматограф дл анализа микропримесей О @ , СО @ , СН @ , С @ в инертных газах

Info

Publication number: SU1755179A1
Application number: SU904854499A
Authority: SU
Inventors: Леонид Владимирович Ковалев; Лидия Васильевна Денисова
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии
Priority date: 1990-07-24
Filing date: 1990-07-24
Publication date: 1992-08-15

Abstract

Использование: электронна промышленность , приборы дл контрол чистых газов . Сущность изобретени : устройство содержит нагреватель и криостат, между кото-, рыми перемещаютс установленные на одной оси одна над другой три накопительные хроматографические колонки. Колонки соединены таким образом, что анализируемый газ проходит последовательно от нижнейколонки к верхней, а в каждой колонке - от верхнего витка к нижнему. Между нижней и верхней колонками по ходу газа подсоединен реактор превращени кислорода в двуокись углерода, а между средней и верхней колонками - реактор превращени углеводородов в двуокись углерода , 2 ил.

Description

Изобретение относитс к приборам дл контрол качественного и количественного анализа газов, в которых используютс методы адсорбционного обогащени микропримесей и реакционной хроматографии.

Известны автоматический газовый хроматограф дл анализа микропримесей в аргоне ,содержащийдетектор высокочастотного разр да с порогом детектировани об %, и автоматический газовый хроматограф дл анализа микропримесей в гелии.

Эти хроматографы предназначены дл контрол определенного газа и не могут быть использованы как универсальные. Кроме того, эти приборы не позвол ют опреде- л ть примесь диоксида углерода, а чувствительность определени других примесей недостаточно высока

Известен также хроматограф дл анализа примесей в газах, содержащий накопительную хроматографическую колонку,

блоки нагрева и охлаждени , устройство перемещени колонки из зоны охлаждени в зону нагрева, детектор и кран-переключатель .

Однако в известном хроматографе используетс метод адсорбционного накоплени примесей, который может быть применен дл определени примесей в гелии и неоне, но не может быть использован при анализе аргона, так как из-за близких физико-химических свойств невозможно определ ть примеси кислорода в аргоне.

Цель изобретени - повышение чувствительности определени .

Поставленна цель достигаетс тем, что хроматограф дл анализа микропримесей 02, С02, СН4, СО в инертных газах, содержащий накопительную хроматографическую колонку, блоки нагрева и охлаждени , устройство перемещени колонки из зоны охлаждени в зону нагрева, детектор и кран-переключатель, снабжен колонкой заЁ

Х|

СП

ел

ю

держки, двум реакторами с независимыми нагревател ми и двум дополнительными накопительными колонками, заполненными одним и тем же сорбентом, предназначенными дл поглощени двуокиси углерода, соединенными последовательно с основной колонкой по ходу газа и расположенными над ней на одной перемещаемой оси так, что вход каждой из них ориентирован в сторону блока нагрева, а выход - в сторону блока охлаждени , при этом выход основной накопительной хроматографической ко- лонки соединен с входом первой дополнительной колонки через реактор превращени кислорода в двуокись углерода, выход первой дополнительной колонки соединен с входом второй дополнительной ко- лонки через реактор превращени углеводородов, а выход основной колонки через колонку задержки и выход второй до- полнительной колонки соединены с детектором через кран-переключатель.

На фиг. 1 представлена принципиальна газова схема хроматографа; на фиг. 2 - взаимное расположение элементов конст- рукции.

Хроматограф содержит основную накопительную хроматографическую колонку 1, дополнительные накопительные хроматог- рафические колонки 2 и 3, блок 4 нагрева, блок 5 охлаждени , реакторы 6 и 7, колонку 8 задержки, переключающее устройство с дросселем 9 и клапанами 10-15, детектор 16 по теплопроводности, газовый счетчик 17 и входной штуцер 18.

Все три колонки 1-3 выполнены из трубки в форме змеевика с отводами дл ввода и вывода газа и расположены вертикально на одной оси одна над другой. Колонки соединены так, что газ проходит последова- тельно от нижней колонки к верхней, а в каждой из колонок - от верхнего витка к нижнему. Все три колонки св заны с механизмом 19 перемещени , снабженным электродвигателем, осуществл ющим пере- мещение колонок из зоны блока охлажде- ни -криостата в зону нагрева и обратно. Все три накопительные колонки заполнены сорбентом на основе оксидов никел и хрома .

Колонка 8 задержки выполнена в виде трубки, заполненной полисорбом 1.

Реактор 6 служит дл превращени кислорода в двуокись углерода и выполнен в виде кварцевой трубки с системой регулиру- емого нагрева, заполненной активированным углем с нанесенной на него платиной в количестве 5% от массы угл . В реакторе при 500°С происходит реакци

(V- С С02

Реактор 7 служит дл превращени углеводородов в двуокись углерода и выполнен в виде кварцевой трубки с системой регулируемого нагрева, заполненной ни- кельхромовым оксидом. В реакторе при 330°С происходит превращение углеводородов

NICr СН4 + 02 - С02+Н20.

Блок 5 охлаждени обеспечивает охлаждение колонок до температуры, необходимой дл накоплени примесей путем адсорбции. Так, например, в случае контрол примесей воды, оксида и диоксида углерода в инертных газах достаточно охлаждени до комнатной температуры, а в случае контрол примеси азота необходимо охлаждение до криогенных температур. Блок охлаждени может быть выполнен в виде криостата с регулируемой подачей различных типов хладагента.

Б ок 4 нагрева обеспечивает нагрев колонок до температуры, при которой происходит десорбци накопленных примесей, т.е. 300°С, и выполнен в виде электрической печи.

Хроматограф работает следующим образом .

В исходном положении накопительные хроматографические колонки 1-3 наход тс в блоке 4 нагрева. Газ-носитель через дроссель 9 продувает со скоростью 5-10 см/мин колонки 1-3 и реакторы 6 и 7 и сбрасываетс в атмосферу через клапан 10, а через колонку задержки и клапаны 11 и 12 продувает детектор 16.

Далее согласно алгоритму осуществл етс переключение газовой схемы в положе- ние Накопление, при котором накопительные колонки 1-3 перемещаютс в криостат 5. Анализируемый газ через штуцер 18 поступает в колонку 1, где улавливаютс т желые примеси (вода, азот, оксид и диоксид углерода). В выбранных услови х примеси кислорода и углеводородов не адсорбируютс на колонке 1, а проход т через дроссель 9 в реактор 6 с Р (5%)-БАУ, где при 500°С происходит превращение кислорода в диоксид углерода, который далее концентрируетс в колонке 2. Примесь метана из анализируемого газа свободно проходит через колонки 1 и 2 и реактор 6 и поступает на реактор 7 с никельхромовыми оксидами, где происходит превращение метана в диоксид углерода при 330°С, который улавливаетс в колонке 3.

Далее анализируемый газ поступает в газовый счетчик 17. При этом газ-носитель через клапан 13 продувает детектор 16. Сдувка основного компонента осуществл етс очищенным газом-носителем, поступающим через штуцер 18, клапан 10 и газовый счетчик в атмосферу.

После сдувки основного компонента осуществл етс анализ определ емых примесей , при котором накопительные колонки 1-3 перемещаютс в термостат с температурой 330°С навстречу потоку газа-носител , поступающему через штуцер 18 в колонку 1, колонку 8 задержки, клапан 14, реактор 6, колонку 2, реактор 7, колонку 3 и через клапаны 15 и 12 в детектор 16. Десорбци накопленных примесей происходит вначале с колонки 3, при этом регистрируетс несдувшийс основной компонент и диоксид углерода, полученный из метана в реакторе 7. С колонки 2 десорбируетс диоксид углерода, полученный из кислорода в реакторе 6. При десорбции с колонки 1 т желые примеси поступают в колонку задержки и после переключени крана при открытых клапанах 11 и 12 регистрируютс детектором. Прибор останавливаетс в исходном положении.

Хроматограф позвол ет определить примеси кислорода и углеводородов, оксида и диоксида углерода в инертных газах на уровне 1 10 об.% и может быть использован дл контрол чистых газов.

Claims

Формула изобретени Хроматограф дл анализа микропримесей 02, СОа, СЙ4, СО в инертных газах, содержащий накопительную хроматографическую колонку, блоки нагрева и охлаждени , устройство перемещени колонки из зоны охлаждени в зону нагрева, детектор и кран-переключатель, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности определени хроматограф снабжен колонкой задержки, двум реакторами с независимыми нагревател ми и двум дополнительными накопительными колонками , заполненными одним и тем же

сорбентом, предназначенными дл поглощени двуокиси углерода, соединенными последовательно с основной колонкой по ходу газа и расположенными над ней на одной перемещаемой оси так, что вход каждои из них ориентирован в сторону блока нагрева, а выход- в сторону блока охлаждени , при этом выход основной накопительной хроматографической колонки соединен с входом первой дополнительной колонки

через реактор превращени кислорода в двуокись углерода, выход первой дополнительной колонки соединен с входом второй дополнительной колонки через реактор превращени углеводородов, а выход основной

колонки через колонку задержки и выход второй дополнительной колонки соединены с детектором через кран-переключатель.

I1

I

I I

Фиг.1

Uy