CN1034885C - 微量氧的气相色谱火焰离子检测装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分析化学中的检测仪器，特别是检测微量氧的气相色谱火焰离子检测装置的技术领域。本发明为了解决准确测定气体中氧的含量及变化，其最少检测量小于0.0002ml氧，从而提供一种只需在已有二氧化碳的甲烷化器上加一支填充碳做的氧转化柱做成的测量微量氧的气相色谱火焰离子检测装置，该装置结构简单，造价便宜。其二是检测氧的灵敏度高，稳定性好，其三一机两用，还可以检测二氧化碳。

Description

微量氧的气相色谱火焰离子检测装置
本发明涉及一种分析化学中检测仪器，特别是检测微量氧的气相色谱火焰离子检测装置的技术领域。
在生物学、化学、环境保护科学研究中经常要遇到关于氧的测定。但是，目前测氧的仪器只能测定溶液中的氧气，而不能测定气状的氧气，这样要测量燃烧，呼吸过程中氧的变化，环境大气及小气候的变化，金属泡中及动植物组织等器官内部的氧气测定就比较困难了。一般测氧所用仪器是用气相色谱的热导测定。由于热导检测器是一种对所有物质(组分)都有信号的检测器，同时灵敏度低(大约低于火焰离子检测器1000倍)，所以就造成(1)分离上的困难，(2)对取样有限(如金属材料中的气样，人体及动植物组织中(如胃、骨头，种子中)的气体成份中的氧气测定则非常困难，以至无法测定。
气相色谱仪是一种目前很广泛应用的分析仪器，绝大部分实验室所用的检测器是火焰离子检测器，这是一种很灵敏的，很通用的检测器，但它对氧没有信号，因此不能直接测定氧。
本发明的目的在于克服上述已有技术的缺点和不足，为了解决准确测定气体中氧的变化，其氧最小测量小于0.0002ml，从而提供一种只需在现有的二氧化碳的甲烷化器上加一石英管内填充高纯碳做的氧转化柱组成测量微量氧的气相色谱火焰离子检测装置。
本发明的目的是这样实现的：在现有的二氧化碳的甲烷化器前面联接一根石英管内填充高纯碳，碳粒度为100～120目)当被测气体与载气N2一起进入色谱分离柱，将样品中所含的氧分离出来。在色谱分离柱与甲烷化器中间联接氧转化柱，在450℃下加热使氧与碳结合转化为二氧化碳，然后二氧化碳进入甲烷化器内，在360℃被氢还原生成甲烷。甲烷再进入火焰离子检测器，由于甲烷在火焰离子检测器内有极高的响应信号，通过测量到的甲烷量即可算出氧的含量。
本发明的微量氧的气相色谱火焰离子检测装置，因为只需在现有的二氧化碳甲烷化器前联一根氧转化柱，所以装置结构简单，造价便宜。且由于甲烷对火焰离子检测器有极高的响应信号，所以仪器检测氧具有高的灵敏度和高稳定性。另外该仪器还可以测定二氧化碳，实现一机多用。
图1是根据本发明提出的微量氧的气相色谱火焰离子检测装置示意图。
图2是实施例1的微量氧的气相色谱火焰离子检测装置结构剖面图。
下面结合附图详细说明依据本发明提出的具体装置的细节及工作情况。
该仪器包括：两个加热器(1)，色谱分离柱(8)，氧转化柱(2)，还原柱(3)，联接柱(4)，火焰离子检测器(5)，记录仪(6)。
本发明中可以用1个或2个管式或箱式炉做为加热器(1)，用石英，不锈钢等做成的柱内充满高纯碳做成氧转化柱(2)，用不锈钢、玻璃、石英材料做成三通为联接柱(4)，联接柱(4)内填充高分子色谱固定相，用不锈钢管内填充高分子色谱固定相做成色谱分离柱(8)，使其把样品中的氧分离出来，将色谱柱(8)一端与氧转化柱(2)密封相接，然后氧转化柱(2)穿过加热器(1)与联接柱(4)一端密封相接，联接柱(4)另一端再与同一加热器或另一加热器(1)内的还原柱(3)密封相接，联接柱(4)的第三个接口做为H2的通入口，还原柱(3)的另一端与火焰离子检测器(5)密封相接，记录仪(6)与火焰离子检测器(5)相联接。
实施例1
按图2制做一台微量氧的气相色谱火焰离子检测装置，用一箱式加热炉(1)，它的内、外壁均用铝制做，中间填充玻璃纤维保温，炉腔内固定一支加热杆(7)，加热杆(7)与温控装置相接，用一根长φ3mm×3M的不锈钢管内填充高分子色谱固定相GDX502(100～120目)做成色谱分离柱(8)，用一根φ3mm×长120mm的石英管内填充分析纯碳(100～120目)做成的氧转化柱(2)，色谱分离柱(8)与氧转化柱(2)密封相接，氧转化柱(2)的另一端口与具有三通作用的连接柱(4)一端口密封相接，连接柱(4)中3mm×300mm的玻璃管内填充高分子色谱固定相GDX102(80～120目)；连接柱另一通口通入H2气，其第三个端口再与加热器(1)内的还原柱(3)密封相接。还原柱(3)为不锈钢管φ3mm×150mm内装甲烷化用镍催化剂，还原柱(3)的一端口与火焰离子检测器(5)密封相接，然后再联接一台记录仪。

Claims (1)

1、一种微量氧的气相色谱火焰离子检测装置，包括加热器(1)、色谱分离柱(8)、火焰离子检测器(5)、记录仪(6)、加热杆(7)，其中加热杆(7)安放在加热器(1)内，记录仪(6)与火焰离子检测器(5)相接，其特征在于：还包括由石英管或不锈钢管内填充碳做成的氧转化柱(2)，和内装镍催化剂的还原柱(3)，以及具有三通作用的连接柱(4)，其中氧转化柱(2)原柱(3)安放在一个加热器(1)内或分别放在两个加热器内，氧转化柱(2)的一端口与色谱分离柱(8)一端密封相接，另一端口与联接柱(4)密封相接，联接柱(4)另一端与还原柱(3)密封相接，还原柱(3)的另一端与火焰离子检测器(5)密封相接。
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《分析化学》1984.11.1 南京药学院人民卫生出版社 *

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