CN116026943A - 丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测系统和方法 - Google Patents

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CN116026943A CN202111255239.XA CN202111255239A CN116026943A CN 116026943 A CN116026943 A CN 116026943A CN 202111255239 A CN202111255239 A CN 202111255239A CN 116026943 A CN116026943 A CN 116026943A
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陈松
刘静
姜健准
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China Petroleum and Chemical Corp
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Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
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Abstract

本发明涉及检测领域，具体地，涉及丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测系统和方法。该系统包括：第一分析单元，包括依次连接的第一切换阀、第三色谱柱和第二切换阀；第二分析单元，包括依次连接的第三切换阀、第二色谱柱和第二切换阀，第三切换阀上连接有第一色谱柱；和检测装置，其通过管路与第二切换阀连接，用于检测气相组分；其中，第一切换阀与待测气体源和载气源连接；第三切换阀与待测气体源和载气源连接；第一色谱柱用于预分离O2+N2+CO以及CO2+丁烷，第二色谱柱用于分离O2+N2+CO，第三色谱柱用于分离CO2+丁烷。使用本发明提供的系统检测时，有定性简便、重复性好以及定量准确等优点。

Description

丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测系统和方法
技术领域
本发明涉及检测领域，具体地，涉及一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测系统和一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测方法。
背景技术
顺酐又名马来酸酐、失水苹果酸酐，是目前世界上仅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐，主要用于生产不饱和聚酯树脂(UPR)、醇酸树脂。此外，还可用于生产1,4-丁二醇(BDO)、γ-丁内酯(GBL)、四氢呋喃(THF)、马来酸、富马酸和四氢酸酐等一系列重要化工产品。
正丁烷氧化法工艺是以正丁烷为原料，在V-P-O系催化剂作用下发生气相氧化反应生成顺酐。正丁烷的来源主要有三个方面：炼厂裂解气、乙烯裂解气和油田伴生气。该工艺由于原料价廉、对环境污染小以及我国正丁烷资源丰富等原因而得到迅速的发展，代表了顺酐生产工艺的发展趋势。
反应气中含有正丁烷、O2和N2，水吸收法处理过的尾气中含有未反应完的丁烷、O2和深度氧化产物CO、CO2。N2仅对原料气起稀释作用，本身并不参加化学反应,其它可能的产物由于含量极低可忽略不计。由于混合气中包含O2、N2、CO、CO2等永久性气体和丁烷等，部分组分之间的极性差异较小，而且CO2在大多数分子筛型色谱柱上为不可逆强吸附，采用通用型气相色谱法进行分析时很难用单柱将所有组分分离。此类气体组分气相色谱分析方法主要有两大类:一类是采用两台色谱仪及多个检测器(TCD或FID)，采用两根色谱柱切换等手段结合化学滴定法，这类方法定量结果比较准确，但占用设备较多、分析时间长、操作麻烦；另一类是利用单台色谱仪及一个TCD检测器，结合多维色谱柱切换的方法，对仪器精密度和自动化水平要求较高，重现度低，作动力学处理时，必须结合化学滴定法计算出顺酐的浓度，分析周期长。本发明为配合正丁烷选择氧化制顺酐反应动力学研究，在配备一个氦离子化检测器(PDD)、三根色谱柱的单台色谱仪，采用一次进样法对混合气体进行组成分析，得到了可靠的分析结果。因此采用气相色谱-氦离子化检测器技术对丁烷氧化法制顺酐反应气相组分质量控制是一项非常有意义的研究工作。
发明内容
针对上述情况，为克服现有气相色谱(TCD或FID)技术监测丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的不足之处，本发明提供一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测系统和一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测方法，采用该系统检测反应气中O2、N2、CO、CO2、C4H10含量，具有检测迅速、定性简便、重复性好以及定量准确等优点。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测系统，该系统包括：
第一分析单元，包括依次连接的第一切换阀、第三色谱柱和第二切换阀；
第二分析单元，包括依次连接的第三切换阀、第二色谱柱和第二切换阀，第三切换阀上连接有第一色谱柱；和
检测装置，其通过管路与第二切换阀连接，用于检测气相组分；
其中，第一切换阀与待测气体源和载气源连接；第三切换阀与待测气体源和载气源连接；第一色谱柱用于预分离O2+N2+CO以及CO2+丁烷，第二色谱柱用于分离O2+N2+CO，第三色谱柱用于分离CO2+丁烷。
优选地，所述检测装置为氦离子化检测器。
本发明第二方面提供一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测方法，该方法在如上所述的系统中进行，该方法包括：
待测气体通过阀进样的方式进入所述系统，待测气体分别进入第一切换阀和第三切换阀；
待测气体经第三色谱柱分离后，得到分离的O2、N2和CO，然后切换至检测装置进行检测；
待测气体经过第一色谱柱预分离后，得到O2+N2+CO以及CO2+丁烷，其中，O2+N2+CO反吹排出系统；将CO2+丁烷切换至第二色谱柱进行分离，然后将分离的CO2和丁烷切换至检测装置进行检测。
在本发明所述的系统中采用本发明所述的方法，可同时测定反应气相中O2、N2、CO、CO2和C4H10含量，分析过程5-13min内完成，为丁烷氧化法制顺酐反应的气相组分提供了简便、快速、可靠的分析方法，有利于丁烷氧化法制顺酐反应工艺条件的优化。
而且，使用本发明提供的系统检测时，还有定性简便、重复性好以及定量准确等优点，且各组分的最低检出限均可达0.1ppm以下。
附图说明
图1是本发明所述的丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测系统的示意图。
图2是本发明实施例1所述的气相反应产物O2、N2、CO、CO2和C4H10的气质联用谱图。
附图标记说明
1、第一切换阀；2、第二切换阀；3、第三切换阀；col1、第一色谱柱；col2、第二色谱柱；col3、第三色谱柱；4、检测装置。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测系统，该系统包括：
第一分析单元，包括依次连接的第一切换阀、第三色谱柱和第二切换阀；
第二分析单元，包括依次连接的第三切换阀、第二色谱柱和第二切换阀，第三切换阀上连接有第一色谱柱；和
检测装置，其通过管路与第二切换阀连接，用于检测气相组分；
其中，第一切换阀与待测气体源和载气源连接；第三切换阀与待测气体源和载气源连接；第一色谱柱用于预分离O2+N2+CO以及CO2+丁烷，第二色谱柱用于分离O2+N2+CO，第三色谱柱用于分离CO2+丁烷。
如无特殊说明，该系统中的各设备为常规设备，应当理解的是，该系统还配置有其他常规设备或管线，本领域技术人员根据需要进行设置。如无特殊说明，按照本领域常规的连接方式进行连接，在此不再赘述。
优选地，所述第一切换阀为六通阀，第二切换阀为六通阀，第三切换阀为十通阀。
优选地，所述第一色谱柱的固定相为聚苯乙烯类填料、聚二乙烯苯类填料、聚苯乙烯-二乙烯苯类填料或碳分子筛类填料，更优选为聚苯乙烯-二乙烯苯类填料或碳分子筛类填料。
其中，聚苯乙烯类填料比如可以为plot Q填料或plot U填料。
其中，聚二乙烯苯类填料比如可以为Chromosorb101填料或Chromosorb102填料。
其中，聚苯乙烯-二乙烯苯类填料比如可以为Porapak Q填料或Porapak S填料。
其中，碳分子筛类填料比如可以为Shincarbon填料或Carbon Sieve填料。
优选地，所述填料的目数为80-100目。
优选地，所述第一色谱柱为plot Q色谱柱、Haysep Q色谱柱或Shincarbon色谱柱。
优选地，所述第一色谱柱的柱长为25-50m，直径为0.25-0.32mm。
优选地，第二色谱柱的固定相为分子筛类填料，比如可以为5A分子筛填料，更优选为MS5A填料或Linden 5A填料。
优选地，所述第二色谱柱为5A分子筛色谱柱。比如，可以为购自安捷伦公司的5A分子筛色谱柱。
优选地，填料目数为80-100目。
优选地，所述第二色谱柱的柱长为25-50m，直径为0.25-0.32mm。
优选地，所述第三色谱柱的固定相为聚苯乙烯类填料、聚二乙烯苯类填料、聚苯乙烯-二乙烯苯类填料或碳分子筛类填料，更优选为聚苯乙烯-二乙烯苯类填料或碳分子筛类填料。
具体的填料种类可以参见第一色谱柱，在此不再赘述。
优选地，所述第三色谱柱为plot Q色谱柱、Haysep Q色谱柱或Shincarbon色谱柱。
优选地，所述第三色谱柱的柱长为25-50m，直径为0.25-0.32mm。
所述第一色谱柱和所述第三色谱柱可以相同或不同。
优选地，第一切换阀的1号接口与样品出口连接，第一切换阀的2号接口与载气源连接，第一切换阀的3号接口和第一切换阀的6号接口之间设有定量管，第一切换阀的4号接口与第三色谱柱连接，第一切换阀的5号接口与载气源连接。
优选地，第二切换阀的1号接口与第二切换阀的3号接口间连接，第二切换阀的2号接口与第二色谱柱连接，第二切换阀的4号接口与放空阀连接，第二切换阀的5号接口与第三色谱柱连接，第二切换阀的6号接口与检测装置连接。
优选地，第三切换阀的1号接口与第三切换阀的8号接口之间设有定量管，第三切换阀的2号接口和第三切换阀的5号接口之间设有第一色谱柱，第三切换阀的3号接口与放空阀连接，第三切换阀的4号接口和第三切换阀的7号接口分别与载气源连接，第三切换阀的6号接口与第二色谱柱连接，第三切换阀的9号接口与样品出口连接，第三切换阀的10号接口与待测气体源连接。
本领域技术人员能够根据需要选择适宜的定量管的大小，在此不再赘述。
优选地，所述检测装置为氦离子化检测器。
本发明第二方面提供一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测方法，该方法在如上所述的系统中进行，该方法包括：
待测气体通过阀进样的方式进入所述系统，待测气体分别进入第一切换阀和第三切换阀；
待测气体经第三色谱柱分离后，得到分离的O2、N2和CO，然后切换至检测装置进行检测；
待测气体经过第一色谱柱预分离后，得到O2+N2+CO以及CO2+丁烷，其中，O2+N2+CO反吹排出系统；将CO2+丁烷切换至第二色谱柱进行分离，然后将分离的CO2和丁烷切换至检测装置进行检测。
优选地，通过控制切换阀的切换顺序，控制所述待测气体中各组分的出峰顺序依次为O2、N2、CO、CO2和丁烷。比如，可以依次切换第三切换阀和第二切换阀，使得第二色谱柱和第三色谱柱中的气体依次进入检测装置进行检测。
应当理解的是，各阀之间切换的时间应当使得色谱柱中的待测组分出峰完全。具体的时间会根据色谱的条件不同而不同，本领域技术人员可以根据需要进行调整。
优选地，色谱的条件包括：
温度条件：40℃-100℃，恒定温度；
载气：氦气或氢气，
流速：5mL/min-15mL/min，恒定流速；
进样量：0.1mL-3mL，
分流比：1:5-1:100。
优选地，所述检测为定量检测，该方法通过外标定量。外标定量的方法为本领域常规的方法，在此不再赘述。
在本发明中，如无特殊说明，各组分占比均以体积计。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
试剂与药品：
标气：1、O2 9.9％、N29.6％、CO 10.1％、CO2 10.5％、C4H10 9.7％、氦气(平衡)；
2、O20.01％、N20.01％、CO 0.01％、CO20.01％、C4H100.01％、氦气(平衡)。
以下实施例中，载气为氦气。
下列实施例中反应气取自丁烷氧化法制顺酐反应釜，反应气通过气体阀进气相色谱-PDD检测器检测。定量管大小为500μL。
具体的，以下实施例在本发明所述的检测系统中进行，如图1所示：
该系统包括：第一分析单元，包括依次连接的第一切换阀1、第三色谱柱col3和第二切换阀2；第二分析单元，包括依次连接的第三切换阀3、第二色谱柱col2和第二切换阀2，第三切换阀3上连接有第一色谱柱col1；和检测装置4，其通过管路与第二切换阀2连接，用于检测气相组分；其中，第一切换阀1与待测气体源和载气源连接；第三切换阀3与待测气体源和载气源连接；第一色谱柱col1用于预分离O2+N2+CO以及CO2+丁烷，第二色谱柱col2用于分离O2+N2+CO，第三色谱柱col3用于分离CO2+丁烷。所述第一切换阀1为六通阀，第二切换阀2为六通阀，第三切换阀3为十通阀。
第一切换阀1的1号接口与样品出口连接，第一切换阀1的2号接口与载气源连接，第一切换阀1的3号接口和第一切换阀1的6号接口之间设有定量管，第一切换阀1的4号接口与第三色谱柱col3连接，第一切换阀1的5号接口与载气源连接；
第二切换阀2的1号接口与第二切换阀2的3号接口间连接，第二切换阀2的2号接口与第二色谱柱col2连接，第二切换阀2的4号接口与放空阀连接，第二切换阀2的5号接口与第三色谱柱col3连接，第二切换阀2的6号接口与检测装置4连接；
第三切换阀3的1号接口与第三切换阀3的8号接口之间设有定量管，第三切换阀3的2号接口和第三切换阀3的5号接口之间设有第一色谱柱col1，第三切换阀3的3号接口与放空阀连接，第三切换阀3的4号接口和第三切换阀3的7号接口分别与载气源连接，第三切换阀3的6号接口与第二色谱柱col2连接，第三切换阀的9号接口与样品出口连接，第三切换阀的10号接口与待测气体源连接。
实施例1：色谱条件选择
进样气体：O20.01％、N20.01％、CO 0.01％、CO20.01％、C4H100.01％、氦气(平衡)。
第一色谱柱col1和第三色谱柱col2为购自安捷伦公司的plotQ色谱柱，25m×0.25mm，填料目数为80/100；第二色谱柱col3为购自安捷伦公司的5A分子筛色谱柱，25m×0.25mm，填料目数为80/100。
1.1阀切换时间、柱温、载气流速的选择
分别对不同阀切换时间和柱温由低到高，载气流速由慢到快进行实验，实验要求阀切换时间能够保证第二色谱柱分析组分O2、N2和CO以及第三色谱柱分析组分CO2和C4H8依次进入检测器。柱温和载气流速能够使O2、N2、CO、CO2、C4H10基线分离同时缩短分析时间。
结果表明，阀切换时间在1.5-6min可以保证O2、N2、CO、CO2、C4H10依次进入检测器不产生冲突；柱温在40-100℃范围内，载气流速在5-15mL/min时O2、N2、CO、CO2、C4H10可实现基线分离且分离时间较短，较为优选的条件如表1所示。其中，条件3下，反应产物O2、N2、CO、CO2、C4H10的气质联用谱图见图1。
表1
柱温℃ 流速mL/min 阀切换时间min
40 5 V1＝0 V2＝6 V3＝3
50 7 V1＝0 V2＝5.5 V3＝2.5
60 9 V1＝0 V2＝4.8 V3＝2.2
70 10 V1＝0 V2＝4 V3＝2
80 12 V1＝0 V2＝3.7 V3＝2
90 13 V1＝0 V2＝3.3 V3＝1.8
100 15 V1＝0 V2＝3 V3＝1.5
1.2进样量、浓度、分流比的选择
丁烷氧化法制顺酐反应时反应气中O2、N2、CO、CO2、C4H10浓度差异较大，要求定量分析外标曲线线性范围宽。对样品进样量、样品进样浓度、色谱进样口分流比从低到高进行实验，实验要求O2、N2、CO、CO2、C4H10线性范围在0.1mg/L-10％之间。
结果表明，样品进样量在0.1-3mL，分流比1:5-1:100为最佳选择。
实施例2：外标曲线制作(高浓度)
采用氦气对浓度为O2 9.9％、N29.6％、CO 10.1％、CO2 10.5％、C4H10 9.7％、氦气(平衡)的标准气体进行1:10和1:100的稀释得到浓度为O2 1.0％、N2 1.0％、CO 1.0％、CO21.0％、C4H10 1.0％、氦气(平衡)和O20.1％、N20.1％、CO 0.1％、CO20.1％、C4H100.1％、氦气(平衡)的两组稀释气体。标气和两组稀释气体进行色谱进样，第一色谱柱col1和第三色谱柱col2为购自安捷伦公司的plotQ色谱柱，25m×0.25mm，填料目数为80/100；第二色谱柱col3为购自安捷伦公司的5A分子筛色谱柱，25m×0.25mm，填料目数为80/100；载气氦气，流速10mL/min恒流，柱温70℃恒温，进样量0.25mL，分流比1:10。以浓度Y(％)对峰面积C作图，回归方程为：
YO2＝0.0037CO2+0.08，R2＝0.994
YN2＝0.0034CN2+0.04，R2＝0.991
YCO＝0.0036CCO+0.05，R2＝0.995
YCO2＝0.0026CCO2+0.05，R2＝0.998
YC4H8＝0.0022CC4H8+0.07，R2＝0.997
实施例3：外标曲线制作(低浓度)
采用氦气对浓度为O20.01％、N20.01％、CO 0.01％、CO20.01％、C4H100.01％、氦气(平衡)的标准气体进行1:10、1:100、1:1000的稀释得到浓度为O210ppm、N210ppm、CO 10ppm、CO210ppm、C4H1010ppm、氦气(平衡)；O21ppm、N21ppm、CO 1ppm、CO21ppm、C4H10 1ppm、氦气(平衡)；O20.1ppm、N20.1ppm、CO 0.1ppm、CO20.1ppm、C4H100.1ppm、氦气(平衡)的三组稀释气体。标气和三组稀释气体进行色谱进样，第一色谱柱和第三色谱柱选用购自Restek公司的shincarbon色谱柱，50m/0.25mm(I.D)80/100；第二色谱柱选用购自Restek公司的5A分子筛色谱柱，30m/0.25mm(I.D)80/100；载气氦气，流速10mL/min恒流，柱温70℃恒温，进样量0.25mL，分流比1:5。以浓度Y(ppm)对峰面积C作图，回归方程为：
YO2＝0.015CO2+0.01，R2＝0.990
YN2＝0.013CN2+0.02，R2＝0.993
YCO＝0.010CCO+0.04，R2＝0.992
YCO2＝0.008CCO2+0.09，R2＝0.991
YC4H8＝0.007CC4H8+0.03，R2＝0.992
实施例4方法学确定
4.1准确度
向高纯氦气中加入不同浓度的O2、N2、CO、CO2、C4H10标准气体，得到已知浓度的O2、N2、CO、CO2、C4H10样品气进色谱分析，得到相应的色谱峰面积。将色谱峰面积代入高低浓度的O2、N2、CO、CO2、C4H10外标曲线回归方程计算含量。将加入量和计算量进行比值得到方法的准确度。其中，实施例2相应的结果见表2，实施例3相应的结果见表3，从结果来看，本发明所述的方法准确度良好。
表2
待测组分 <![CDATA[O<sub>2</sub>]]> <![CDATA[N<sub>2</sub>]]> CO <![CDATA[CO<sub>2</sub>]]> <![CDATA[C<sub>4</sub>H<sub>10</sub>]]>
加入量％ 0.99 0.96 1.01 1.05 0.97
计算量％ 1.10 1.02 1.07 0.98 0.99
准确度％ 111 106 106 93 102
表3
待测组分 <![CDATA[O<sub>2</sub>]]> <![CDATA[N<sub>2</sub>]]> CO <![CDATA[CO<sub>2</sub>]]> <![CDATA[C<sub>4</sub>H<sub>10</sub>]]>
加入量ppm 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
计算量ppm 5.2 5.1 5.6 4.9 5.5
准确度％ 104 102 112 98 110
4.2精密度
取实施例2、3中的样品气，在对应的相同实验条件下重复测量6次，以O2、N2、CO、CO2、C4H10的定量峰面积比计算方法精密度。实施例2、3相对标准偏差RSD见表4，表明方法精密度良好。
表4
待测组分RSD <![CDATA[O<sub>2</sub>]]> <![CDATA[N<sub>2</sub>]]> CO <![CDATA[CO<sub>2</sub>]]> <![CDATA[C<sub>4</sub>H<sub>10</sub>]]>
实施例2 2.11％ 1.74％ 4.39％ 0.87％ 0.90％
实施例3 3.39％ 3.66％ 3.17％ 1.98％ 2.01％
4.3最低检出限
最低检出限分为定性分析和定量分析最低检出限。定性分析最低检出限：被测物峰高与噪声基线平均峰高S/N>2.5为定性分析限。定量分析最低检出限：被测物峰高与噪声基线平均峰高S/N>5.0为定量分析限。将实施例3中的最低浓度的稀释气进行信噪比计算见表5。结果显示，各组分的定性检出限均可达0.1ppm以下。
表5
Figure BDA0003323919550000121
Figure BDA0003323919550000131
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测系统，其特征在于，该系统包括：
第一分析单元，包括依次连接的第一切换阀、第三色谱柱和第二切换阀；
第二分析单元，包括依次连接的第三切换阀、第二色谱柱和第二切换阀，第三切换阀上连接有第一色谱柱；和
检测装置，其通过管路与第二切换阀连接，用于检测气相组分；
其中，第一切换阀与待测气体源和载气源连接；第三切换阀与待测气体源和载气源连接；第一色谱柱用于预分离O2+N2+CO以及CO2+丁烷，第二色谱柱用于分离O2+N2+CO，第三色谱柱用于分离CO2+丁烷。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述第一切换阀为六通阀，第二切换阀为六通阀，第三切换阀为十通阀。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其中，所述第一色谱柱的固定相为聚苯乙烯类填料、聚二乙烯苯类填料、聚苯乙烯-二乙烯苯类填料或碳分子筛类填料，优选为聚苯乙烯-二乙烯苯类填料或碳分子筛类填料；和/或
所述第二色谱柱的固定相为分子筛类填料，优选为5A分子筛填料；和/或
所述第三色谱柱的固定相为聚苯乙烯类填料、聚二乙烯苯类填料、聚苯乙烯-二乙烯苯类填料或碳分子筛类填料，优选为聚苯乙烯-二乙烯苯类填料或碳分子筛类填料。
4.根据权利要求3所述的系统，其中，所述第一色谱柱为plot Q色谱柱、Haysep Q色谱柱或Shincarbon色谱柱；和/或
所述第二色谱柱为5A分子筛色谱柱；和/或
所述第三色谱柱为plot Q色谱柱、Haysep Q色谱柱或Shincarbon色谱柱。
5.根据权利要求3或4所述的系统，其中，所述第一色谱柱的柱长为25-50m，直径为0.25-0.32mm，填料目数为80-100目；和/或
所述第二色谱柱的柱长为25-50m，直径为0.25-0.32mm，填料目数为80-100目；和/或
所述第三色谱柱的柱长为25-50m，直径为0.25-0.32mm，填料目数为80-100目。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的系统，其中，第一切换阀的1号接口与样品出口连接，第一切换阀的2号接口与载气源连接，第一切换阀的3号接口和第一切换阀的6号接口之间设有定量管，第一切换阀的4号接口与第三色谱柱连接，第一切换阀的5号接口与载气源连接；
第二切换阀的1号接口与第二切换阀的3号接口间连接，第二切换阀的2号接口与第二色谱柱连接，第二切换阀的4号接口与放空阀连接，第二切换阀的5号接口与第三色谱柱连接，第二切换阀的6号接口与检测装置连接；
第三切换阀的1号接口与第三切换阀的8号接口之间设有定量管，第三切换阀的2号接口和第三切换阀的5号接口之间设有第一色谱柱，第三切换阀的3号接口与放空阀连接，第三切换阀的4号接口和第三切换阀的7号接口分别与载气源连接，第三切换阀的6号接口与第二色谱柱连接，第三切换阀的9号接口与样品出口连接，第三切换阀的10号接口与待测气体源连接。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的系统，其中，所述检测装置为氦离子化检测器。
8.一种丁烷氧化法制顺酐反应气相组分的检测方法，其特征在于，该方法在权利要求1-7中任意一项所述的系统中进行，该方法包括：
待测气体通过阀进样的方式进入所述系统，待测气体分别进入第一切换阀和第三切换阀；
待测气体经第三色谱柱分离后，得到分离的O2、N2和CO，然后切换至检测装置进行检测；
待测气体经过第一色谱柱预分离后，得到O2+N2+CO以及CO2+丁烷，其中，O2+N2+CO反吹排出系统；将CO2+丁烷切换至第二色谱柱进行分离，然后将分离的CO2和丁烷切换至检测装置进行检测；
优选地，通过控制切换阀的切换顺序，控制所述待测气体中各组分的出峰顺序依次为O2、N2、CO、CO2和丁烷。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，色谱的条件包括：
温度条件：40℃-100℃，恒定温度；
载气：氦气或氢气，
流速：5mL/min-15mL/min，恒定流速；
进样量：0.1mL-3mL，
分流比：1:5-1:100。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，所述检测为定量检测，该方法通过外标定量。
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