CN211348073U - 一种测定硫化氢和磷化氢含量的分析装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种测定硫化氢和磷化氢含量的分析装置，该装置包括：载气装置、燃气装置、助燃气装置、六通阀、火焰光度检测器和显示器；载气装置经过第一过滤器连接至六通阀；燃气装置经过第三过滤器与火焰光度检测器相连接，助燃气装置经过第二过滤器后分两路空气管路连接至火焰光度检测器，六通阀连接至色谱柱，色谱柱连接至火焰光度检测器，火焰光度检测器为双光电倍增管检测器，并在其出口处分别设置有硫滤光片和磷滤光片，并检测得到响应信号分别与第一微电流放大器及第二微电流放大器相连接后传输至显示器用于谱出色谱图。本实用新型能有效对混合气体中硫化氢和磷化氢进行分离，并测定其含量。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种测定硫化氢和磷化氢含量的分析装置。
背景技术
硫化氢无色、剧毒、酸性气体，有一种特殊臭鸡蛋气味，化学性质不稳定，具有受热易分解、可燃性、还原性，与空气或者氧气以适当比例(4.3％—4.6％)混合易发生爆炸；气态的磷化氢(PH3)称作膦，无色气体，有芥末和大蒜的特有臭味，工业品有腐鱼样臭味，有剧毒，与空气混合物爆炸下限为1.79％(26g/m3)。易产生硫化氢、磷化氢气体的行业有污水处理、造纸、石油化工、化肥制造、化学纤维制造。空气中硫化氢、磷化氢含量过高，不仅存在爆炸安全隐患，同时人体吸入过量后会引起中毒事故，硫化氢的排放进入大气中会对环境造成一定污染，如形成酸雨，因此硫化氢、磷化氢含量检测方法先进性，可为环境、生活、生产提供高效保障。
经文献检索，目前国内工业气体或是大气中测定硫化氢、磷化氢含量方法不一，化学检验法主要采用硝酸银溶液通过比色法进行检测，但无法对硫化氢、磷化氢组份气体进行定量测定。物理检验法主要为气相色谱法，采用脉冲式火焰光度检测器，但检测器中仅使用磷滤光片进行检测，大大降低了硫化氢检测的灵敏度，无法准确对硫化氢含量进行测定。
发明内容
本实用新型为克服上述现有技术的不足之处，提供一种测定硫化氢和磷化氢含量的分析装置，以期能对工业气体或大气中硫化氢、磷化氢组份含量进行有效分离，并精确测定其含量。
本实用新型为达到上述实用新型目的，采用如下技术方案：
本实用新型一种测定硫化氢和磷化氢含量的分析装置的特点包括：载气装置、燃气装置、助燃气装置、六通阀、火焰光度检测器、显示器；
所述载气装置经过第一过滤器连接至六通阀的入口，并在所述第一过滤器与所述六通阀之间的管路上设置有第一稳流阀和第一稳压阀，用于控制所述载气装置的流速及压力，所述载气装置由第一压力表显示其压力；所述六通阀的出口与火焰光度检测器相连；在所述六通阀与火焰光度检测器之间的管路上设置第一控制阀用于调节补充气；
所述燃气装置经过第三过滤器与所述火焰光度检测器相连接，并在第三过滤器与所述火焰光度检测器之间的管路上设置有第三稳流阀和第三稳压阀，用于控制燃气装置的流速及压力，所述燃气装置由第三压力表显示其压力；
所述助燃气装置经过第二过滤器后分两路空气管路并连接至所述火焰光度检测器，在所述第二过滤器与所述火焰光度检测器之间的管路上设置有第二稳流阀和第二稳压阀，用于控制所述助燃气装置的流速及压力，所述助燃气装置由第二压力表显示其压力，并在两路空气管路中分别设置有第二控制阀和第三控制阀；
所述六通阀的出口连接至色谱柱的入口；所述色谱柱的出口连接至所述火焰光度检测器；
所述火焰光度检测器为双光电倍增管检测器，并在其出口处分别设置有硫滤光片和磷滤光片，用于完成待测样品中硫化氢与磷化氢的检测，并将得到检测响应信分别经过第一光电倍增管和第二光电倍增管后再分别与第一微电流放大器及第二微电流放大器相连接，用于进行信号放大，从而得到放大后的信号连接至所述显示器用于谱出色谱图。
本实用新型所述的分析装置的特点也在于是：各个稳压阀、稳流阀、控制阀、六通阀及气路管均采用聚四氟乙烯材质。
所述色谱柱采用的固定相填充物为高分子多孔小球，材质为石英玻璃。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：
1、本实用新型设置双检测器及检验方法，能够测定出待测组分的准确浓度，避免了化学分析方法的误差，且检测精密度高、重复性好。
2、本实用新型选择气相色谱仪，检测器采用火焰光度硫磷双检测器来测定混合工业气体或大气中硫化氢、磷化氢的含量，操作简便、分析速度快、检测结果准确度高，能够及时有效的指导生产。
3、本实用新型装置避免了气体的挥发，化学试剂及化学器材的投入使用，达到了经济运行和环保的要求。
4、本实用新型的应用不仅可提高分析速度，保证了分析结果的准确性，而且大大减少了化学试剂、化学器材的消耗和化学废液的排放，实现了经济运行的同时满足了国家环保要求。
附图说明
图1为本实用新型装置的示意图；
图2a为本实用新型硫化氢标准气色谱峰示意图；
图2b为本实用新型磷化氢标准气色谱峰示意图；
图3a为本实用新型硫化氢待测样品色谱峰示意图；
图3b为本实用新型磷化氢待测样品色谱峰示意图；
图1中标号：1载气装置；2助燃气装置；3燃气装置；4a第一压力表；4b第二压力表；4c第三压力表；5a第一过滤器；5b第二过滤器；5c第三过滤器；6a第一稳流阀；6b第二稳流阀；6c第三稳流阀；7a第一稳压阀；7b第二稳压阀；7c第三稳压阀；8六通阀；8a六通阀入口；8b六通阀出口；8C六通阀放空；9a第一控制阀；9b第二控制阀；9c第三控制阀； 10色谱柱；11火焰光度检测器；12a第一光电倍增管；12b第二光电倍增管；13a硫滤光片； 13b磷滤光片；14a第一微电流放大器；14b第二微电流放大器；15显示器；
具体实施方式
本实施例中，一种测定硫化氢和磷化氢含量的分析装置是选择气相色谱仪，检测器采用火焰光度硫磷双滤光片和双光电倍增管检测器来测定混合工业气体或者大气中硫化氢、磷化氢的含量，如图1所示，该分析装置包括：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、显示系统。
气路系统包括：载气装置1、燃气装置3、助燃气装置2；
载气由载气装置1经过第一过滤器5a的过滤后连接至六通阀8的入口8a，并在第一过滤器5a与六通阀8之间的管路上设置有第一稳流阀6a和第一稳压阀7a，用于控制载气装置1 的流速及压力，载气装置1由第一压力表4a显示其压力；六通阀8的出口8b与火焰光度检测器11相连；在六通阀8与火焰光度检测器11之间的管路上设置有补充气，并设置第一控制阀9a用于调节补充气；载气装置1内氮气(N2)经进样器即六通阀8后，通过控制阀9a与检测器相连接，对载气进行了补充。
燃气装置3经过第三过滤器5c与火焰光度检测器11相连接，并在第三过滤器5c与火焰光度检测器11之间的管路上设置有第三稳流阀6c和第三稳压阀7c，用于控制燃气装置3的流速及压力，燃气装置3由第三压力表4c显示其压力；燃气装置3内氢气通过第三过滤器5c、第三稳流阀6c和第三稳压阀7c与火焰光度(FPD)检测器11相连接，利用氢气作为燃气完成FPD检测器对样品中硫化氢和磷化氢的检验。
助燃气装置2经过第二过滤器5b的过滤后分两路空气管路并连接至火焰光度检测器11，在第二过滤器5b与火焰光度检测器11之间的管路上设置有第二稳流阀6b和第二稳压阀7b，用于控制助燃气装置2的流速及压力，助燃气装置2由第二压力表4b显示其压力，并在两路空气管路中分别设置有第二控制阀9b和第三控制阀9c；助燃气装置2内空气通过第二过滤器5b、第二稳流阀6b和第二稳压阀7b分为两路经第二控制阀9b、第三控制阀控制9c与火焰光度(FPD)检测器11相连接，利用空气作为助燃气协助FPD检测器完成样品中硫化氢和磷化氢的测定。
进样系统的进样器为六通阀8；待测样品通过六通阀8转换进样，并准确量取待测样品，富余气体则通过六通阀的放空8c放空排出；六通阀8的入口8a与载气装置1的出口相连接，六通阀8的出口8b连接至色谱柱10；分离系统的色谱柱10的入口与六通阀8的出口连接，色谱柱10出口连接至火焰光度(FPD)检测器11；量取的待测样品在流动相(载气)的作用下将待测样品带入色谱柱10中，由色谱柱10完成对样品中硫化氢、磷化氢两组分的分离，被分离组分流出色谱柱后，进入火焰光度检测器中11；
其中，色谱柱10采用的固定相填充物为高分子多孔小球，材质为石英玻璃，避免了吸附样品中硫(S)的情况，从而提高了分析数据的准确性。
检测系统为火焰光度(FPD)检测器11；显示系统为显示器15；
火焰光度检测器11为双光电倍增管检测器，火焰光度检测器11的入口与色谱柱10的出口相连接，其出口与第一微电流放大器14a及第二微电流放大器14b相连接；
在火焰光度检测器11的出口处分别设置有硫滤光片13a和磷滤光片13b，从而利用第一光电倍增管12a、第二光电倍增管12b和硫滤光片13a、磷滤光片13b完成待测样品中硫化氢与磷化氢的检测，通过火焰光度检测器11产生的硫、磷电信号作为检测响应信号分别通过第一微电流放大器14a及第二微电流放大器14b进行信号放大，从而得到放大后的信号连接至显示器15用于谱出色谱图，最后引用标定好的标准方法测定出硫化氢和磷化氢两组分的含量。
显示系统中显示器15上装有气相色谱工作站，谱出的色谱图通过气相色谱工作站展现在显示器15中，如图2a、图2b所示，分别为硫化氢、磷化氢标准样品色谱图，图2a中硫化氢标样含量为280.00ppm，图2b中磷化氢标样含量为102.00ppm。根据此标样含量标定标准方法，引用此标准方法测定待测样品中硫化氢、磷化氢的组分含量，如图3a、图3b所示，分别为待测样品中硫化氢、磷化氢色谱图，图3a中待测样品硫化氢组分含量为215.30ppm，图 3b中待测样品磷化氢组分含量为11.87ppm。
具体实施中，各个稳压阀、稳流阀、控制阀、六通阀及气路管均采用聚四氟乙烯材质。此材质耐高温、吸附力小、摩擦系数极低，具有抗酸抗碱的性能，不但减少了与样品中硫(S) 的吸附，还提高了此装置的使用寿命。
Claims (3)
1.一种测定硫化氢和磷化氢含量的分析装置，其特征包括：载气装置(1)、燃气装置(3)、助燃气装置(2)、六通阀(8)、火焰光度检测器(11)、显示器(15)；
所述载气装置(1)经过第一过滤器(5a)连接至六通阀(8)的入口(8a)，并在所述第一过滤器(5a)与所述六通阀(8)之间的管路上设置有第一稳流阀(6a)和第一稳压阀(7a)，用于控制所述载气装置(1)的流速及压力，所述载气装置(1)由第一压力表(4a)显示其压力；所述六通阀(8)的出口(8b)与火焰光度检测器(11)相连；在所述六通阀(8)与火焰光度检测器(11)之间的管路上设置第一控制阀(9a)用于调节补充气；
所述燃气装置(3)经过第三过滤器(5c)与所述火焰光度检测器(11)相连接，并在第三过滤器(5c)与所述火焰光度检测器(11)之间的管路上设置有第三稳流阀(6c)和第三稳压阀(7c)，用于控制燃气装置(3)的流速及压力，所述燃气装置(3)由第三压力表(4c)显示其压力；
所述助燃气装置(2)经过第二过滤器(5b)后分两路空气管路并连接至所述火焰光度检测器(11)，在所述第二过滤器(5b)与所述火焰光度检测器(11)之间的管路上设置有第二稳流阀(6b)和第二稳压阀(7b)，用于控制所述助燃气装置(2)的流速及压力，所述助燃气装置(2)由第二压力表(4b)显示其压力，并在两路空气管路中分别设置有第二控制阀(9b)和第三控制阀(9c)；
所述六通阀(8)的出口(8b)连接至色谱柱(10)的入口；所述色谱柱(10)的出口连接至所述火焰光度检测器(11)；
所述火焰光度检测器(11)为双光电倍增管检测器，并在其出口处分别设置有硫滤光片(13a)和磷滤光片(13b)，用于完成待测样品中硫化氢与磷化氢的检测，并将得到检测响应信分别经过第一光电倍增管(12a)和第二光电倍增管(12b)后再分别与第一微电流放大器(14a)及第二微电流放大器(14b)相连接，用于进行信号放大，从而得到放大后的信号连接至所述显示器(15)用于谱出色谱图。
2.根据权利要求1所述的分析装置，其特征是：各个稳压阀、稳流阀、控制阀、六通阀及气路管均采用聚四氟乙烯材质。
3.根据权利要求1所述的分析装置，其特征是：所述色谱柱(10)采用的固定相填充物为高分子多孔小球，材质为石英玻璃。
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