CN106645453A - 有机混合物的气相色谱分析方法 - Google Patents

有机混合物的气相色谱分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机物分离技术领域，特别是一种有机混合物的气相色谱分析方法。待测样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，样品中的各组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱，进入检测器；所述色谱柱为极性毛细管色谱柱；操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4‑5min，再以8‑12℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200‑220℃；检测室温度：220‑250℃；载气为氮气，载气流量为1.3‑2mL/min；分流比(10‑30):1。本发明的气相色谱分析方法一次检测就可以实现苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯的完全分离和准确测定，工作效率显著提升。

Description

有机混合物的气相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及有机物分离技术领域，特别是一种有机混合物的气相色谱分析方法。
背景技术
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯是职业卫生检测中常见的有毒物质，近年来由其引起的急慢性职业病时有发生，涉及油漆、印刷、服装等制造业，对这些物质的检测也越来越普遍。这些有毒物质按照结构不同可分为烷烃、芳香烃、卤代不饱和烃、脂肪族酮类、酯环酮以及饱和脂肪族酯六类，目前的检测方法是依据GBZ/T 160.38-2007《工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物》、GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》、GBZ/T 160.46-2004《工作场所空气中卤代不饱和烃类化合物的测定方法》、GBZ/T 160.55-2007《工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物》、GBZ/T 160.56-2004《工作场所空气有毒物质测定脂环酮和芳香族酮类化合物》以及GBZ/T 160.63-2007《工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物》分别检测的。由于工作场所可能同时存在多种污染物，在进行职业卫生检测时，通常要检测上述所述的13种有毒物质，按照目前的方法需要多次采样，分别检测，不仅给现场采样工作也带来不便，而且存在重复性劳动，工作效率低，不能满足快速检测的需要，耗费大量的人力物力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不同种类的有机物需要分别采样检测的缺陷，提供一种有机混合物的气相色谱分析方法，只需一次采样，可以快速准确的分析13种有毒物质。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
一种有机混合物的气相色谱分析方法，包括以下步骤：将待测样品进样至气相色谱仪内，待测样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，样品中的各组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱，进入检测器，检测器对流出柱的样品进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；所述色谱柱为极性毛细管色谱柱；操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4-5min，再以8-12℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200-220℃；检测室温度：220-250℃；载气为氮气，载气流量为1.3-2mL/min；分流比(10-30):1；所述有机混合物为烷烃、芳香烃、卤代不饱和烃、脂肪族酮类、酯环酮以及饱和脂肪族酯。本发明的方法能够同时分析多达13种有机物的混合物，并且检测快速、结果准确。在上述条件下，样品在色谱柱内能够依次完全、快速分离，检测时间缩短，大约只需要8-15min，色谱图中各组分的峰恰好能够完全分离，峰宽适中，检出限值更小，能够检测更低浓度的组分。
进一步的，所述操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4min，再以10℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：250℃；载气为氮气，载气流量为1.5mL/min；分流比10:1。在此条件下，检测时间、检测结果准确度和检出限三者之间达到最佳平衡。
进一步的，所述色谱柱为30m×0.32mm×0.25μm的DB-FFAP色谱柱或者30m×0.32mm×0.25μm的HP-INNOWAX色谱柱。
进一步的，所述检测器为氢焰离子化检测器。
进一步的，所述烷烃为正己烷、正庚烷、正戊烷中的任意一种；所述芳香烃为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯以及苯乙烯中的至少一种；所述卤代不饱和烃为三氯乙烯；所述脂肪族酮为丙酮、丁酮以及环己酮中至少一种；所述酯环酮为环己酮；所述饱和脂肪族酯为乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯中的至少一种。
进一步的，所述有机混合物为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯。
进一步的，包括以下步骤：(1)样品处理：将采过样的前段、后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL解吸液，封闭后，振摇1-2min、优选1min，解吸10-30min、优选10min，摇匀，待测；(2)绘制标准曲线：用解吸液稀释标准溶液，得到标准系列，设定气相色谱操作条件，分别取1μL进样，得到各标准系列的色谱图；(3)用测定标准系列的气相色谱操作条件测定样品和样品空白的解吸液，得到样品的色谱图；(4)将采样体积换算成标准采样体积，然后计算得到空气中各种有毒物质的浓度。
进一步的，所述解吸液为二硫化碳。
进一步的，所述步骤(1)解吸液中待测样品的浓度超过标准曲线范围时，用解吸液稀释后测定。
与现有技术相比，本发明的气相色谱分析方法简便、快速、准确，一次检测就可以实现苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯共13种物质的完全分离和准确测定，并且还能完全分离二甲苯的三种同分异构体即邻二甲苯、间二甲苯以及对二甲苯；工作效率显著提升，同等情况下，采用本发明的方法只需要25-30min，而采用现有技术需要至少150min，工作效率提高至少4倍。
附图说明
图1为标准曲线；
图2为样品空白图谱；
图3为实施例1的样品谱图；
图4为实施例2第一次重复测定的样品图谱；
图5为实施例2第二次重复测定的样品图谱。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。
以下实施例1-2使用的设备主要为：
微量注射器，10μL；
气相色谱仪型号为安捷伦7890B，与之配套的氢焰离子化检测器。
色谱柱为毛细管色谱柱，选用30m×0.32mm×0.25μm的DB-FFAP或者30m×0.32mm×0.25μm的HP-INNOWAX，可以选用极性相似的毛细管色谱柱。
所使用的试剂为本领域技术人员根据常识选用的色谱纯产品，均为市售；标准溶液可以选用市售产品或者自行配制。
解吸液：二硫化碳溶液，色谱鉴定无干扰杂峰；
标准溶液：本领域技术人员根据常识选择市售产品，或者按照以下方法自行配制：加约2mL二硫化碳于5mL容量瓶中，用微量注射器准确加入色谱纯10μL苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯，用二硫化碳定容至刻度，为标准溶液，见表1。
表1各组分标准溶液在20℃的浓度
样品采集：在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品，采样后立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品空白采集方法除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
实施例1
(1)标准曲线的绘制
标准系列配制，用二硫化碳稀释标准溶液成表2所示标准系列。
表2标准系列
按照表2所示的标准系列分别进样1.0μL，测定各标准系列。测定方法为：进样口将待测样品在汽化室汽化后，被载气同时带入色谱柱，样品中的各组分在色谱柱内分离后进入检测器，检测器对流出柱的样品进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4min，再以10℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：250℃；载气为氮气，载气流量为1.5mL/min；分流比10:1。每个浓度重复测定三次。以测得的峰面积均值分别对苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯浓度(μg/mL)绘制标准曲线，如图1所示。
(3)样品处理
将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL解吸液，封闭后，振摇1min，解吸10min。解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液；测得峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯浓度(μg/mL)。图2为样品空白的色谱图，图3为样品色谱图。
实施例2
按照实施例1中的检测方法重复试验两次，获得数据，如图4、图5所示。
实施例3
按照国标方法，对实施例1采集到的样品进行分析，分别得到苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯的色谱图；三氯乙烯的色谱图；正己烷的色谱图；丙酮、丁酮的色谱图；环己酮的色谱图；乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的色谱图。
实施例4
购买质控样，采用实施例1的方法进行样品测定，苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯浓度回收率分别在90-110％之间，准确度高。
将上述实施例中采用本发明所公开的方法得到的结果与实施例3采用国标方法检测得到的结果进行比较，对其检测性能进行分析，结果如表3-5所示：
表3检出限
成分 国标方法(μg/mL) 本发明的方法(μg/mL)
正己烷 0.2 0.2
丙酮 10 0.6
乙酸乙酯 0.4 0.8
丁酮 6.0 0.6
苯 0.9 0.1
乙酸丙酯 0.5 0.6
三氯乙烯 1.0 1.0
甲苯 1.8 0.3
乙酸丁酯 0.4 0.5
乙苯 2.0 0.3
二甲苯 4.9 0.9
苯乙烯 2.5 0.7
环己酮 0.5 0.3
表4精密度
表5检测时间
项目 国标方法 本发明的方法
采样时间(min) 90 15
上机时间(min) 60 10
综上所述，本发明所公开的方法各组分主峰保留时间稳定、峰形好且分离效果好，准确度高，重复性好，符合职业卫生检测要求。本发明公开的方法只需一次进样就可以分析15种有毒物质(含二甲苯的三种同分异构体)，工作效率显著提高，能够满足快速检测的需求。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测样品进样至气相色谱仪内，待测样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，样品中的各组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱，进入检测器，检测器对流出柱的样品进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；所述色谱柱为极性毛细管色谱柱；操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4-5min，再以8-12℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200-220℃；检测室温度：220-250℃；载气为氮气，载气流量为1.3-2mL/min；分流比(10-30):1；所述有机混合物为烷烃、芳香烃、卤代不饱和烃、脂肪族酮类、酯环酮以及饱和脂肪族酯。
2.根据权利要求1所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4min，再以10℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：250℃；载气流量为1.5mL/min；分流比10:1。
3.根据权利要求2所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述色谱柱为30m×0.32mm×0.25μm的DB-FFAP色谱柱或者30m×0.32mm×0.25μm的HP-INNOWAX色谱柱。
4.根据权利要求1所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述检测器为氢焰离子化检测器。
5.根据权利要求1-4任一项所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述烷烃为正己烷、正庚烷、正戊烷中的任意一种；所述芳香烃为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯以及苯乙烯中的至少一种；所述卤代不饱和烃为三氯乙烯；所述脂肪族酮为丙酮、丁酮以及环己酮中至少一种；所述酯环酮为环己酮；所述饱和脂肪族酯为乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求1-4任一项所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述有机混合物为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯。
7.根据权利要求1-4任一项所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品处理：将采过样的前段、后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL解吸液，封闭后，振摇1-2min，解吸10-30min，摇匀，待测；(2)绘制标准曲线：用解吸液稀释标准溶液，得到标准系列，设定气相色谱操作条件，分别取1μL进样，得到各标准系列的色谱图；(3)用测定标准系列的气相色谱操作条件测定样品和样品空白的解吸液，得到样品的色谱图。
8.根据权利要求7所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述解吸液为二硫化碳。
9.根据权利要求7所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述步骤(1)解吸液中待测样品的浓度超过标准曲线范围时，用解吸液稀释后测定。
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