CN112114072A - 一种同时分析多种有机气体的检测方法 - Google Patents

一种同时分析多种有机气体的检测方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种同时分析多种有机气体的检测方法，其包括以下步骤：(1)采集样品；(2)气相色谱将所述样品分离；(3)质谱检测分离后的所述样品；(4)以所述样品中各组分的保留时间及特征离子进行定性分析，利用标准曲线方程，以所述样品中各组分定量离子的峰面积进行定量分析。该检测方法可以同时高通量快速分析多种有机物气体，操作方便，具有较高的准确度和精密度，可以大大节省检测步骤和检测时间。

Description

一种同时分析多种有机气体的检测方法
技术领域
本申请属于空气气体检测领域，具体涉及一种同时分析多种有机气体的检测方法。
背景技术
工作场所职业病危害因素错综复杂，有机物污染物种类繁多，如何快速、准确分析各类工作场所存在的职业病危害因素的难度较大。传统的分析方法是利用活性炭管、硅胶管等固体吸附管来采集吸附空气中的有机污染物，然后吸附管经溶解解吸或热解吸后，在实验室内由气相色谱仪或气质联用仪进行定性定量分析，但是由于存在样品运输、保存等中间环节，该方法检测周期长、分析结果缺乏及时性，导致影响检测准确度的不确定因素较多，且耗费人力物力大。
便携式气质联用技术是一种优秀的分析技术，具有可直接进样、广泛应用于挥发性、半挥发性有机物的分析，但是目前的便携式气质联用技术都限于一种或少量几种有机物的测定，无法实现对有机物的高通量分析。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种同时分析空气中多种有机物气体的检测方法，该方法可以同时高通量快速分析多种有机物气体，操作方便，具有较高的准确度和精密度，可以大大节省检测步骤和检测时间。
根据本申请的一个方面，提供了一种同时分析多种有机气体的检测方法，采用便携式气质联用仪对所述有机气体进行检测，包括以下步骤：
(1)采集样品；
(2)气相色谱将所述样品分离；
(3)质谱检测分离后的所述样品；
(4)以所述样品中各组分的保留时间及特征离子进行定性分析，利用标准曲线方程，以所述样品中各组分定量离子的峰面积进行定量分析；
其中，所述气相色谱的条件为：
色谱柱：采用LTM DB-5MS快速色谱柱；
温度设置：进样口温度为120-140℃，传输线温度为140-160℃，解吸温度为290-310℃，阀箱温度为45-60℃；
升温程序：50-60℃保持0.8-1.2min，以8-12℃/min升至75-85℃，再以14-16℃/min升至220-240℃，保持0.8-1.2min；
进样模式：所述进样模式为分流进样，分流比为90-110：1；
载气：所述载气为氦气，流量为0.15-0.3mL/min。
可选地，所述气相色谱的条件为：
色谱柱：所述色谱柱的规格为柱长5m，柱内径为0.1mm，膜厚为0.4μm；
温度设置：进样口温度为130℃，传输线温度为150℃，解吸温度为300℃，阀箱温度为50℃；
升温程序：50℃保持1.00min，以10℃/min升至80℃，再以15℃/min升至230℃，保持1.00min；
进样模式：所述进样模式为分流进样，分流比为100：1；
载气：所述载气为氦气，流量为0.2mL/min。
可选地，所述多种有机物气体选自芳香烃、烷烃、酯类和酮类中的一种或几种。
优选地，所述芳香烃选自苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、正丙苯、异丙苯、六甲基苯和苯乙烯中的一种或几种，所述烷烃选自正戊烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的一种或几种，所述酯类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或几种，所述酮类选自丙酮、丁酮和环己酮中的一种或多种。
更优选地，所述芳香烃为苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯和苯乙烯，所述烷烃为正己烷，所述酯类为乙酸乙酯和乙酸丁酯，所述酮类为丙酮和丁酮。
可选地，采用伴热手持探头采集样品，采样条件为：采样泵流量为80-120mL/min，采样时间为0.1-0.3min，采样管温度为40-70℃，采样管填料为Tenax GR。
可选地，采样泵流量为100mL/min，采样时间为0.2min，采样管温度为50℃。
可选地，所述气相色谱与所述质谱之间的接口温度为130-170℃，所述质谱的电离方式为电子轰击离子源，采用离子阱质量分析器，所述质谱的扫描方式为全扫描；
所述电子轰击的能量为70eV，所述离子阱的温度为60-80℃，所述全扫描的扫描范围为30～400amu。
可选地，所述气相色谱与所述质谱之间的接口温度为150℃，所述离子阱的温度为70℃，所述全扫描的扫描范围为40～300amu。
可选地，所述标准曲线方程按以下步骤得到：
(1)配制系列标准混合气：分别取要检测的有机气体的液态纯组分，并加入至采气袋中，用氮气对所述采气袋定容后得到高浓度标准混合气体，取出所述采气袋中的高浓度混合气，用氮气稀释至不同质量浓度梯度，得到系列标准混合气；
(2)采用便携式气质联用仪对所述系列标准混合气进行检测，以所述系列标准混合气中各组分的体积浓度为横坐标，以所述系列标准混合气中各组分定量离子的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线方程。
可选地，在10L Tedlar空白洁净采气袋，充入约5L氮气，将各组分液体纯组分加入到采气袋中，气化后用氮气充满气袋，得到高浓度标准混合气，采用动态配气装置配制所述系列标准混合气。该装置可以将高浓度标准混合气连续动态稀释成指定浓度的标准混合气，避免了手动配置时人为带来的误差。
可选地，将加入液态纯组分后的所述采气袋，置于50-70℃的烘箱中，恒温7-15min，取出所述采气袋，用氮气对恒温后的所述采气袋定容。
优选地，将加入液态纯组分后的所述采气袋，置于60℃的烘箱中，恒温10min，取出所述采气袋，用氮气对恒温后的所述采气袋定容。将加入液态纯组分后的所述采气袋，置于60℃的烘箱中，恒温10min，从而使各组分完全气化并且防止组分吸附在采气袋内壁上。
本申请的有益效果包括但不限于：
1、根据本申请的同时分析多种有机气体的检测方法，采用便携式气质联用仪，可在采样点直接进行样品采集及分析，操作简单高效，无需对样品进行前处理，有效解决了有机气体在传统分析检测中因样品运输、保存等中间环节及样品分析时间长造成的分析结果缺乏及时性的问题。
2、根据本申请的同时分析多种有机气体的检测方法，可以同时对多种有机气体定性定量分析，准确快速，大大提高了工作场所空气中有机气体的检测效率，节省检测时间。
3、根据本申请的同时分析多种有机气体的检测方法，采用组分定量离子的外标标准曲线法对有机气体进行定量分析，方法简单灵敏，具有很高的精确度和准确度。
4、根据本申请的同时分析多种有机气体的检测方法，采用伴热手持探头采集样品，可以在采样时对样品加热，减少样品损失。
5、根据本申请的同时分析多种有机气体的检测方法，将加入有机气体纯组分后的采气袋，置于60℃的烘箱中，恒温10min，取出采气袋，从而使采气袋内的各有机气体混合更加均匀，防止组分吸附在采气袋内壁上，提高标准曲线方程的准确性，此外，本申请采用动态配气装置配制标准混合气，可以精确配制混合气，进一步保证标准曲线方程的准确性，从而提高检测的准确度。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
实施例1
1、仪器条件：
仪器型号：Mars-400Plus便携式气质联用仪(聚光科技股份有限公司)
采样条件：采样泵流量为100mL/min，采样时间为0.2min，采样管温度为50℃，采样管填料为Tenax GR；
色谱条件：色谱柱为LTM DB-5MS(5m×0.1mm×0.4μm)快速色谱柱；进样口温度为130℃，传输线温度为150℃，解吸温度为300℃，阀箱温度为50℃；升温程序：50℃保持1.00min，以10℃/min升至80℃，再以15℃/min升至230℃，保持1.00min；进样模式：分流进样，分流比为100：1；载气：氦气，流量为0.2mL/min。
质谱条件:气相色谱与质谱之间的接口温度为150℃；电离方式为电子轰击离子源，电子轰击能量为70eV；采用离子阱质量分析器，离子阱的温度为70℃；扫描方式为全扫描，扫描范围为40～300amu。
2、得到标准曲线方程
(1)配制系列标准混合气：取1个10L Tedlar空白洁净采气袋，经便携式GC-MS仪鉴定均无待测组分和干扰杂峰，充入约5L氮气，分别准确称取一定量的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、丙酮、丁酮、苯乙烯、环己酮等13种纯物质加入到采气袋中，具体的称取量见表1，再将采气袋置于60℃烘箱中恒温平衡10.00min，取出采气袋，充满氮气，得高浓度标准混合气。以氮气为稀释气，利用动态配气装置连续稀释高浓度标准混合气，得到5个浓度梯度系列标准混合气，浓度分别为高浓度的2％，5％，10％，15％，20％，具体浓度见表2；
表1 各种纯物质的称取量
物质名称 称取量mg 物质名称 称取量mg
苯 4.72 正己烷 10.25
甲苯 4.38 乙酸乙酯 12.25
对二甲苯 4.43 乙酸丁酯 13.56
间二甲苯 4.29 丙酮 12.98
邻二甲苯 4.57 丁酮 11.25
乙苯 4.47 环己酮 9.87
苯乙烯 4.63 - -
表2 系列标准混合气中各组分浓度
Figure BDA0002696191730000061
(2)得到标准曲线方程：将装有各级浓度的系列标准混合气的采气袋接到便携式气质联用仪测定，以系列标准混合气中各组分的质量浓度为横坐标，以各组分定量离子的峰面积为纵坐标，分别对系列混合标椎气中的各组分绘制标准曲线，并得到各组分的标准曲线方程，根据标准差法计算得到各组分的检出限(LOD)，所得标准曲线方程、相关系数检出限以及各组分定量离子见表3。结果表明：13种有机物气体的相关系数均大于0.999，线性关系良好。
(3)测定加标回收率及相对标准偏差：进行加标回收率和相对标准偏差(RSD)实验，每个浓度重复测定6次，平均加标回收率和相对标准偏差(RSD)试验结果见表3。结果表明：本方法的各组分平均加标回收率在94.2％～103.9％之间，相对标准偏差在0.5％～2.5％之间，说明该方法具有较高的准确度和精密度，能够满足定量分析的要求。
表3 系列标准混合气中各组分相关参数
Figure BDA0002696191730000071
实施例2
油漆中含有多种有机溶剂，作业时会挥发出来。本实施例对喷漆岗位现场的空气进行检测，步骤如下：
将便携式气质联用仪置于喷漆岗位现场，对现场多个检测点的空气进行采检测，以与实施例1中相同的仪器条件，将所采集的样品分别经过便携式气质联用仪的气相色谱及质谱，进行检测，以样品中各组分的保留时间及特征离子进行定性分析，确定样品中存在的组分，利用实施例1中的标准曲线方程，以样品中各组分定量离子的峰面积进行定量分析，得到样品中各组分的浓度，不同检测点检测结果如表4所示。
表4 不同检测点各组分的浓度
Figure BDA0002696191730000081
实施例3
对某制鞋厂存放胶水以及少量有机溶剂的仓库进行检测。本实施例对仓库现场的空气进行检测，步骤如下：
将便携式气质联用仪置于仓库现场，对现场2个不同检测点的空气进行检测，以与实施例1中相同的仪器条件，将所采集的样品分别经过便携式气质联用仪的气相色谱及质谱，进行检测，以样品中各组分的保留时间及特征离子进行定性分析，确定样品中存在的组分，利用实施例1中的标准曲线方程，以样品中各组分定量离子的峰面积进行定量分析，得到样品中各组分的浓度，检测结果如表5所示。
表5 不同检测点各组分的浓度
Figure BDA0002696191730000091
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种同时分析多种有机气体的检测方法，其特征在于，采用便携式气质联用仪对所述有机气体进行检测，包括以下步骤：
(1)采集样品；
(2)气相色谱将所述样品分离；
(3)质谱检测分离后的所述样品；
(4)以所述样品中各组分的保留时间及特征离子进行定性分析，利用标准曲线方程，以所述样品中各组分定量离子的峰面积进行定量分析；
其中，所述气相色谱的条件为：
色谱柱：采用LTM DB-5MS快速色谱柱；
温度设置：进样口温度为120-140℃，传输线温度为140-160℃，解吸温度为290-310℃，阀箱温度为45-60℃；
升温程序：50-60℃保持0.8-1.2min，以8-12℃/min升至75-85℃，再以14-16℃/min升至220-240℃，保持0.8-1.2min；
进样模式：所述进样模式为分流进样，分流比为90-110：1；
载气：所述载气为氦气，流量为0.15-0.3mL/min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的条件为：
色谱柱：所述色谱柱的规格为柱长5m，柱内径为0.1mm，膜厚为0.4μm；
温度设置：进样口温度为130℃，传输线温度为150℃，解吸温度为300℃，阀箱温度为50℃；
升温程序：50℃保持1.00min，以10℃/min升至80℃，再以15℃/min升至230℃，保持1.00min；
进样模式：所述进样模式为分流进样，分流比为100：1；
载气：所述载气为氦气，流量为0.2mL/min。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述多种有机物气体选自芳香烃、烷烃、酯类和酮类中的一种或几种；
优选地，所述芳香烃选自苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、正丙苯、异丙苯、六甲基苯和苯乙烯中的一种或几种，所述烷烃选自正戊烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的一种或几种，所述酯类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或几种，所述酮类选自丙酮、丁酮和环己酮中的一种或多种；
更优选地，所述芳香烃为苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯和苯乙烯，所述烷烃为正己烷，所述酯类为乙酸乙酯和乙酸丁酯，所述酮类为丙酮和丁酮。
4.根据权利要求1至3任一项所述的检测方法，其特征在于，采用伴热手持探头采集样品，采样条件为：采样泵流量为80-120mL/min，采样时间为0.1-0.3min，采样管温度为40-70℃，采样管填料为Tenax GR。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述采样条件为：采样泵流量为100mL/min，采样时间为0.2min，采样管温度为50℃。
6.根据权利要求1至3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱与所述质谱之间的接口温度为130-170℃，所述质谱的电离方式为电子轰击离子源，采用离子阱质量分析器，所述质谱的扫描方式为全扫描；
所述电子轰击的能量为70eV，所述离子阱的温度为60-80℃，所述全扫描的扫描范围为30～400amu。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱与所述质谱之间的接口温度为150℃，所述离子阱的温度为70℃，所述全扫描的扫描范围为40～300amu。
8.根据权利要求1至3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述标准曲线方程按以下步骤得到：
(1)配制系列标准混合气：分别取要检测的有机气体的液态纯组分，并加入至采气袋中，用氮气对所述采气袋定容后得到高浓度标准混合气体，取出所述采气袋中的高浓度混合气，用氮气稀释至不同质量浓度梯度，得到系列标准混合气；
(2)采用便携式气质联用仪对所述系列标准混合气进行检测，以所述系列标准混合气中各组分的体积浓度为横坐标，以所述系列标准混合气中各组分定量离子的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线方程。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，在10L Tedlar空白洁净采气袋，充入约5L氮气，将各组分液体纯组分加入到采气袋中，气化后用氮气充满气袋，得到高浓度标准混合气，采用动态配气装置配制所述系列标准混合气。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，将加入液态纯组分后的所述采气袋，置于50-70℃的烘箱中，恒温7-15min，取出所述采气袋，用氮气对恒温后的所述采气袋定容；
优选地，将加入液态纯组分后的所述采气袋，置于60℃的烘箱中，恒温10min，取出所述采气袋，用氮气对恒温后的所述采气袋定容。
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