CN118409018A - 一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气体分析技术领域，具体涉及一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法。本发明提供的高分子材料是通过管式炉燃烧后收集废气，本发明提供的气体成分分析方法至少包括GCMS分析、气相色谱分析、离子色谱分析、检气管法、液相色谱分析、水分测定仪、氮氧化物分析仪、高分辨磁式气质联用仪、ICP‑MS。通过废气了解每种高分子材料分解或高温燃烧产生的气体组分，便于防治空气污染和作业人员人身安全防控。
Description
技术领域
本发明涉及气体分析技术领域，具体涉及一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法。
背景技术
高分子材料因其质量轻、强度高、耐腐蚀、易加工、性价比高等优异的特性，在越来越多的行业中得到了广泛的应用，随着高分子材料应用的不断提高，随着产生的废弃高分子材料如塑料袋、一次性餐盒、废轮胎等也越来越多，据相关部门估算，废弃塑料量约占当年塑料产量的70％，废弃橡胶量约占当年橡胶产量的40％，而每年约有数以亿吨的高分子材料制品被产出，废弃高分子材料可达到几千万吨，对于这些废弃的高分子材料，主流的处理方式一般包括回收再利用、填埋和焚烧等。
高分子材料焚烧除了产生大量二氧化碳、一氧化碳外，一些高分子材料中还含氮、硫、氯、氟等元素，这些元素燃烧产生的氮氧化物、硫氧化物、二噁英等也会对环境产生严重污染，此外，塑料不完全燃烧产生的低分子量烷烃、苯、稠环芳烃等有机废气也危害环境，因此，了解高分子材料燃烧产生的废气种类，从而针对性的处理这些废气是非常有意义的。
针对上述问题，本发明提供一种高分子材料燃烧分析气体组成的方法，从而了解每种高分子材料分解或高温燃烧产生的气体组分，便于防治空气污染和作业人员人身安全防控。
发明内容
针对现有技术的不足，一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，通过对废气成分的分析，可以及时发现和解决环境污染问题，防止有害气体对生态系统和人类健康造成威胁。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，包括以下步骤：
S1，样品放入样品舟后，通过管式炉高温灼烧样品，以一定的气流量向管式炉中通入载气，管式炉出气口通过胶管与气袋连接，收集燃烧后气体；
S2，GCMS分析苯系物及烷烃、烯烃、芳香烃、脂肪醇、脂肪酸、醛酮类化合物成分：将气袋收集的气体用Tenax TA衬管进行吸附，吸附好后将衬管放入GCMS中300℃解吸附，采集到的质谱图利用谱库进行检索，通过内标法定性半定量分析样品中的成分；
S3，气相色谱分析氮气、氧气、二氧化碳、甲烷、硫化氢等成分：用进样针抽取气袋收集的气体，直接进样，同时跑标气做标准曲线，进行定性定量分析；
S4，离子色谱分析酸根离子：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定量去离子水的吸收瓶中，控制气体流速在50mL/min，吸收20min，吸收气体体积1L，然后取吸收液，上机IC进样分析；
S5，检气管分析氨气、氰化氢等成分：用注射器准确量取一定量气样，用细胶管连接注射器和检气管进气端，均匀地将气样通过过滤管注入检气管中，得出成分的浓度；
S6，液相色谱分析甲醛、乙醛、丙烯醛等成分：将气袋收集的气体用CNWBOND DNPH-Silica专用柱进行吸附并自行衍生化，加入一定量乙腈体积定容，上机测试，同时跑标液做标准曲线，进行定性定量分析；
S7，水分测定仪分析水分含量：将注射器长针头与气袋连接，电解池瓶须注入大约150mL的卡尔费休试剂，同时气体的流量应控制在100mL/min左右，并保持稳定，采用称重进样法进样测定数值；
S8，氮氧化物分析仪分析一氧化氮、二氧化氮成分：气体通过取样闷头被吸入分析仪中，先将二氧化氮转换为一氧化氮，之后通过流量开关和无声放电臭氧发生器，使得一氧化氮与臭氧反应，通过PMT检测反应过程产生的发光，计算一氧化氮和二氧化氮含量；
S9，高分辨磁式气质联用仪分析二噁英类化合物成分：将气袋出气口与流量计进气口一端相连，流量计出气口与装有吸附材料的玻璃纤维滤膜相连，吸收一定量的气体，将滤膜和吸附材料进行萃取，萃取液浓缩后进行净化并浓缩，添加一定量的内标物后上机测试，同时跑标液做标准曲线，进行定性定量分析；
S10，ICP-MS分析金属元素：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定体积的稀硝酸吸收液中，充分吸收后，将滤液上机ICP-MS设备，分析金属元素含量。
作为本发明优选的方案，步骤S1中，样品的质量＜1g时，为微量高分子材料，通过微型管式炉高温灼烧样品；
样品的质量≥1g时，为大量高分子材料，通过管式炉高温灼烧样品。
作为本发明优选的方案，步骤S1中的样品舟材质为氧化铝、石英等无机材料。
作为本发明优选的方案，灼烧微量高分子材料时，使用的微型管式炉为含有进气口和出气口的封闭炉，温度控制范围室温～1100℃，升温速率0.1～150℃/min。
作为本发明优选的方案，灼烧大量高分子材料时，使用的管式炉为含有进气口和出气口的封闭炉，温度控制范围室温～1300℃，升温速率0.1～150℃/min。
作为本发明优选的方案，步骤S1中，载气为空气、氧气、氮气、氦气中的一种。
步骤S1中，样品灼烧温度为300～1000℃。
作为本发明优选的方案，步骤S1中，气袋材质为铝箔、FEP、PVF、PVDF、PTFE中的一种；
气袋设置单阀门或双阀门，阀门材质为PP、PTFE或PVDF中的一种。
作为本发明优选的方案，步骤S1中的气体采集方法至少包括以下步骤：
1)管式炉升至指定温度，通入载气；
2)称量样品放入样品舟中，快速放入管式炉中；
3)关闭管式炉，样品开始灼烧，管式炉的排气管连接气袋的阀门，开始收集气体，气袋收集满后，先关闭气袋阀门，再取下气袋，换上下一个气袋继续收集；
4)收集足够气体后，管式炉停止加热，继续通入载气至温度降至室温，取出样品舟。
本发明的有益效果是：
高分子材料在燃烧过程中分子链会发生断裂产生小分子气态化合物，同时在不同的燃烧阶段及温度下，产生的气体组分也存在差异。市面上常用的气体分析手段有热重红外联用分析仪(TG-IR)、热重气相色谱质谱联用仪(TG-GCMS)等，这种检测方法虽然可以实现实时检测，但是只能检测设备能够响应的气体成分，无法覆盖全部的气体种类。本发明可将高分子材料燃烧后产生的废气进行收集并较为全面的分析废气成分，利用多种分析手段对有机气体、无机气体及金属颗粒物等进行定性定量研究。通过对废气成分的分析，可以及时发现和解决环境污染问题，防止有害气体对生态系统和人类健康造成威胁。
附图说明
图1为本发明实施例1的GCMS谱图；
图2为本发明实施例1的气相色谱图(氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷)；
图3为本发明实施例1的气相色谱图(甲醇和乙醇)；
图4为本发明实施例1的IC谱图；
图5为本发明实施例1的液相色谱图；
图6为本发明实施例2的GCMS谱图；
图7为本发明实施例2的气相色谱图；
图8为本发明实施例2的IC谱图；
图9为本发明实施例2的液相色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，包括以下步骤：S1，样品放入样品舟后，通过管式炉高温灼烧样品，以一定的气流量向管式炉中通入载气，管式炉出气口通过胶管与气袋连接，收集燃烧后气体；S2，GCMS分析苯系物及烷烃、烯烃、芳香烃、脂肪醇、脂肪酸、醛酮类等化合物成分：将气袋收集的气体用Tenax TA衬管进行吸附，吸附好后将衬管放入GCMS中300℃解吸附，采集到的质谱图利用谱库进行检索，通过内标法定性半定量分析样品中的成分；S3，气相色谱分析氮气、氧气、二氧化碳、甲烷、硫化氢等成分：用进样针抽取气袋收集的气体，直接进样，同时跑标气做标准曲线，进行定性定量分析；S4，离子色谱分析酸根离子：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定量去离子水的吸收瓶中，控制气体流速在50mL/min，吸收20min，吸收气体体积1L，然后取吸收液，上机IC进样分析；S5，检气管分析氨气、氰化氢等成分：用注射器准确量取一定量气样，用细胶管连接注射器和检气管进气端，均匀地将气样通过过滤管注入检气管中，得出成分的浓度；S6，液相色谱分析甲醛、乙醛、丙烯醛等成分：将气袋收集的气体用CNWBOND DNPH-Silica专用柱进行吸附并自行衍生化，加入一定量乙腈体积定容，上机测试，同时跑标液做标准曲线，进行定性定量分析；S7，水分测定仪分析水分含量：将注射器长针头与气袋连接，电解池瓶须注入大约150mL的卡尔费休试剂，同时气体的流量应控制在100mL/min左右，并保持稳定，采用称重进样法进样测定数值；S8，氮氧化物分析仪分析一氧化氮、二氧化氮成分：气体通过取样闷头被吸入分析仪中，先将二氧化氮转换为一氧化氮，之后通过流量开关和无声放电臭氧发生器，使得一氧化氮与臭氧反应，通过PMT检测反应过程产生的发光，计算一氧化氮和二氧化氮含量；S9，高分辨磁式气质联用仪分析二噁英类化合物成分：将气袋出气口与流量计进气口一端相连，流量计出气口与装有吸附材料的玻璃纤维滤膜相连，吸收一定量的气体，将滤膜和吸附材料进行萃取，萃取液浓缩后进行净化并浓缩，添加一定量的内标物后上机测试，同时跑标液做标准曲线，进行定性定量分析；S10，ICP-MS分析金属元素：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定体积的稀硝酸吸收液中，充分吸收后，将滤液上机ICP-MS设备，分析金属元素含量。
然后，步骤S1中，样品的质量＜1g时，为微量高分子材料，通过微型管式炉高温灼烧样品；样品的质量≥1g时，为大量高分子材料，通过管式炉高温灼烧样品。
再者，步骤S1中的样品舟材质为氧化铝、石英等无机材料。
进一步的，灼烧微量高分子材料时，使用的微型管式炉为含有进气口和出气口的封闭炉，温度控制范围室温～1100℃，升温速率0.1～150℃/min。
进一步的，灼烧大量高分子材料时，使用的管式炉为含有进气口和出气口的封闭炉，温度控制范围室温～1300℃，升温速率0.1～150℃/min。
进一步的，步骤S1中，载气为空气、氧气、氮气、氦气中的一种。
更进一步的，步骤S1中，样品灼烧温度为300～1000℃。
其次，步骤S1中，气袋材质为铝箔、FEP、PVF、PVDF、PTFE中的一种；气袋设置单阀门或双阀门，阀门材质为PP、PTFE或PVDF中的一种。
最后，步骤S1中的气体采集方法至少包括以下步骤：1)管式炉升至指定温度，通入载气；2)称量样品放入样品舟中，快速放入管式炉中；3)关闭管式炉，样品开始灼烧，管式炉的排气管连接气袋的阀门，开始收集气体，气袋收集满后，先关闭气袋阀门，再取下气袋，换上下一个气袋继续收集；4)收集足够气体后，管式炉停止加热，继续通入载气至温度降至室温，取出样品舟。
实施例1：
提供了一种酚醛树脂燃烧的气体采集方案：
取酚醛树脂约10mg，置于热重分析仪中，从35℃以30℃/min的升温速率升温到850℃，保温2min，以50mL/min的流速通入氮气，并在排气口全程接收气体，每次约收集1.5L气体。重复该操作，直至收集的气体量足够测试。
提供了一种酚醛树脂燃烧后气体分析方案：
如图1所示，GCMS分析：将气袋收集的气体用衬管进行吸附，并在GCMS中300℃解吸附，通过谱库检索，分析可知气体中含有苯、甲苯、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺、2,3-二甲基戊烷、4-甲基庚烷、2-叠氮-2,3,3-三甲基丁烷、乙酸丙酯、甲基环己烷、2,5-二甲基己烷、乙酸异丙烯酯、5-甲基-2-庚烯、2-乙基-3-甲基-1-戊烯、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、N,N-二甲基甲酰胺、4-乙基苯甲酰胺、2-乙基-1-己烯、正辛烷、4,7-二甲基十一烷、乙基苯、苯甲醛、苯酚、4,4-二甲基-1-戊烯、苯甲酸、2-环二氧基乙酸氧乙醇(酯)、4-[(十八氧基)甲基]-2-苯基-1,3-二氧芴、反-2-十一烯醇、2,5,9-三甲基癸烷、3,5-二甲基十一烷、6-(3-甲基)丁氧四氢-2H-吡喃、1,3,4,5-四苯基-4-咪唑啉-2-硫酮成分。
如图2-3所示，气相色谱分析：用进样针抽取气袋收集的气体，通过气相色谱分析测试，分析可知，气体中含有氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、甲醇、乙醇和苯酚成分。
如图4所示，离子色谱分析：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定量去离子水的吸收瓶中，控制气体流速在50mL/min，吸收20min，吸收气体体积1L，然后取吸收液，上机测试，分析可知，气体中含有微量的氯离子。
检气管分析：用注射器准确量取一定量气样，将气样通过过滤管注入检气管中进行测试，分析可知，气体中未检出氨气、氰化氢成分，检出限为1ppm；
如图5所示，水分测定仪分析：将注射器长针头与气袋连接，电解池瓶注入约150mL卡尔费休试剂，进行测试，分析可知，气体中水分含量低于检出限10ppm；
氮氧化物分析仪分析：气体通过取样器进入分析仪中进行测试，分析可知，气体中未检出一氧化氮和二氧化氮，检出限为0.5ppm；
高分辨磁式气质联用仪分析：将气袋出气口与流量计进气口一端相连，流量计出气口与装有吸附材料的玻璃纤维滤膜相连，吸收一定量的气体，将滤膜和吸附材料进行萃取，萃取液浓缩后进行净化并浓缩，添加一定量的内标物后上机测试，分析可知，气体中未检出二噁英成分，检出限1mg/m3；
ICP-MS分析：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定体积的稀硝酸吸收液中，充分吸收后，将滤液上机测试，分析可知，气体中含有微量的元素钠、镁、钙、钾、铁、钴、砷、镍等元素。
实施例2：
提供了一种石油树脂燃烧的气体采集方案：
取石油树脂约10mg，置于热重分析仪中，从30℃以25℃/min的升温速率升温到900℃，保温2min，以50mL/min的流速通入氮气，并在排气口全程接收气体，每次约收集1.8L气体。重复该操作，直至收集的气体量足够测试。
提供了一种石油树脂燃烧后气体分析方案：
如图6所示，GCMS分析：将气袋收集的气体用衬管进行吸附，并在GCMS中300℃解吸附，通过谱库检索，分析可知气体中含有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、4-亚甲基环戊烯、1,3-环己二烯、1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、乙醛丙基腙、1,4-二氧六环、丙酸乙酯、乙酸丙酯、(R)-1,2-丙二醇、4-乙基-1-甲基-2-吡唑啉、3-甲基庚烷、3-氟苯酚、2-乙基噻吩、2-乙基-1-己烯、正辛烷、2,3,4-三甲基戊烷、乙基环己烷、五甲基乙醇、2-丙基噻吩、亚硫酸亚乙酯、乙烯环己醇、2-环己基二十烷、1,4-二甲基-2-十八烷基环己烷、4-乙基噻唑、噻吩-2-羧酸甲酯、均三甲苯成分。
如图7所示，气相色谱分析：用进样针抽取气袋收集的气体，直接进样测试，分析可知，气体中含有氮气、氧气、氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、异丁烷、正丁烷成分。
如图8所示，离子色谱分析：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定量去离子水的吸收瓶中，控制气体流速在50mL/min，吸收20min，吸收气体体积1L，然后取吸收液，上机测试，分析可知，气体中含有微量的氯离子和硫酸根离子。
检气管分析：用注射器准确量取一定量气样，将气样通过过滤管注入检气管中进行测试，分析可知，气体中未检出氨气、氰化氢成分，检出限为1ppm；
如图9所示，液相色谱分析：将气袋收集的气体用CNWBOND DNPH-Silica专用柱进行吸附并自行衍生化，加入一定量乙腈体积定容，上机测试，分析可知，气体中检出甲醛和乙醛成分；
水分测定仪分析：将注射器长针头与气袋连接，电解池瓶注入约150mL卡尔费休试剂，进行测试，分析可知，气体中水分含量低于检出限10ppm；
氮氧化物分析仪分析：气体通过取样器进入分析仪中进行测试，分析可知，气体中未检出一氧化氮和二氧化氮，检出限为0.5ppm；
高分辨磁式气质联用仪分析：将气袋出气口与流量计进气口一端相连，流量计出气口与装有吸附材料的玻璃纤维滤膜相连，吸收一定量的气体，将滤膜和吸附材料进行萃取，萃取液浓缩后进行净化并浓缩，添加一定量的内标物后上机测试，分析可知，气体中未检出二噁英成分，检出限1mg/m3；
ICP-MS分析：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定体积的稀硝酸吸收液中，充分吸收后，将滤液上机测试，分析可知，气体中含有微量的元素钠、铁、锰、砷、镍、锌、磷等元素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，样品放入样品舟后，通过管式炉高温灼烧样品，以一定的气流量向管式炉中通入载气，管式炉出气口通过胶管与气袋连接，收集燃烧后气体；
S2，GCMS分析苯系物及烷烃、烯烃、芳香烃、脂肪醇、脂肪酸、醛酮类等化合物成分：将气袋收集的气体用Tenax TA衬管进行吸附，吸附好后将衬管放入GCMS中300℃解吸附，采集到的质谱图利用谱库进行检索，通过内标法定性半定量分析样品中的成分；
S3，气相色谱分析氮气、氧气、二氧化碳、甲烷、硫化氢等成分：用进样针抽取气袋收集的气体，直接进样，同时跑标气做标准曲线，进行定性定量分析；
S4，离子色谱分析酸根离子：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定量去离子水的吸收瓶中，控制气体流速在50mL/min，吸收20min，吸收气体体积1L，然后取吸收液，上机IC进样分析；
S5，检气管分析氨气、氰化氢等成分：用注射器准确量取一定量气样，用细胶管连接注射器和检气管进气端，均匀地将气样通过过滤管注入检气管中，得出成分的浓度；
S6，液相色谱分析甲醛、乙醛、丙烯醛等成分：将气袋收集的气体用CNWBOND DNPH-Silica专用柱进行吸附并自行衍生化，加入一定量乙腈体积定容，上机测试，同时跑标液做标准曲线，进行定性定量分析；
S7，水分测定仪分析水分含量：将注射器长针头与气袋连接，电解池瓶须注入大约150mL的卡尔费休试剂，同时气体的流量应控制在100mL/min左右，并保持稳定，采用称重进样法测定数值；
S8，氮氧化物分析仪分析一氧化氮、二氧化氮成分：气体通过取样闷头被吸入分析仪中，先将二氧化氮转换为一氧化氮，之后通过流量开关和无声放电臭氧发生器，使得一氧化氮与臭氧反应，通过PMT检测反应过程产生的发光，计算一氧化氮和二氧化氮含量；
S9，高分辨磁式气质联用仪分析二噁英类化合物成分：将气袋出气口与流量计进气口一端相连，流量计出气口与装有吸附材料的玻璃纤维滤膜相连，吸收一定量的气体，将滤膜和吸附材料进行萃取，萃取液浓缩后进行净化并浓缩，添加一定量的内标物后上机测试，同时跑标液做标准曲线，进行定性定量分析；
S10，ICP-MS分析金属元素：将气袋与气体流量计进气口一端连接，出气口插入盛有一定体积的稀硝酸吸收液中，充分吸收后，将滤液上机ICP-MS设备，分析金属元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，其特征在于，步骤S1中，样品的质量＜1g时，为微量高分子材料，通过微型管式炉高温灼烧样品；
样品的质量≥1g时，为大量高分子材料，通过管式炉高温灼烧样品。
3.根据权利要求1所述的一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，其特征在于，步骤S1中的样品舟材质为氧化铝、石英等无机材料。
4.根据权利要求1-2任一项所述的一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，其特征在于，灼烧微量高分子材料时，使用的微型管式炉为含有进气口和出气口的封闭炉，温度控制范围室温～1100℃，升温速率0.1～150℃/min。
5.根据权利要求1-2任一项所述的一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，其特征在于，灼烧大量高分子材料时，使用的管式炉为含有进气口和出气口的封闭炉，温度控制范围室温～1300℃，升温速率0.1～150℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，其特征在于，步骤S1中，载气为空气、氧气、氮气、氦气中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，其特征在于，步骤S1中，样品灼烧温度为300～1000℃。
8.根据权利要求1所述的一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，其特征在于，步骤S1中，气袋材质为铝箔、FEP、PVF、PVDF、PTFE中的一种；
气袋设置单阀门或双阀门，阀门材质为PP、PTFE或PVDF中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种高分子材料燃烧后产生的废气的收集及分析方法，其特征在于，步骤S1中的气体采集方法至少包括以下步骤：
1)管式炉升至指定温度，通入载气；
2)称量样品放入样品舟中，快速放入管式炉中；
3)关闭管式炉，样品开始灼烧，管式炉的排气管连接气袋的阀门，开始收集气体，气袋收集满后，先关闭气袋阀门，再取下气袋，换上下一个气袋继续收集；
4)收集足够气体后，管式炉停止加热，继续通入载气至温度降至室温，取出样品舟。
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