CN113984698A - 一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业排放技术领域，具体地说，涉及一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法。其包括如下步骤：用微量注射器准确抽取甲苯气体，注入至注射器中；在工业废气处，通过注射器抽取现场空气，标记为废气样品；再使用注射器采集清洁空气，标记为对比样品；用清洁空气稀释标准样品成多个标准样品系列，分别取样，用气相色谱仪测量保留时间及峰面积；用测定标准样品系列的操作条件测定废气样品和对照样品；该快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法中，用微量注射器采集空气中甲苯，直接进样气相色谱，氢火焰离子化检测器测定，效果良好，方法的重现性较好，同时空气中的其他物质在本方法条件下不干扰测定。
Description
技术领域
本发明涉及工业排放技术领域，具体地说，涉及一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法。
背景技术
甲苯，是一种有机化合物，化学式为C7H8，是一种无色、带特殊芳香味的易挥发液体。有强折光性。能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，混合物的体积浓度在较低范围时即可发生爆炸。高浓度气体有麻醉性，有刺激性。
在工业废气或废水排放时一般会有甲苯共同排出，在排放时如无法对甲苯进行精确快速的测定，则极易产生危险，因此需要一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，包括如下步骤：
S1、用微量注射器准确抽取甲苯气体，注入至100ml的注射器中，配成320ug/ml浓度的标准样品；
S2、在工业废气处，通过100ml注射器抽取现场空气，然后套上塑料帽封口，标记为废气样品；再使用注射器采集清洁空气，用塑料帽封口，标记为对比样品；
S3、将甲苯样品与对比样品垂直放置，并记录实验室的温度与压力；
S4、用清洁空气稀释标准样品成多个标准样品系列，分别取1ml进样，用气相色谱仪测量保留时间及峰面积；
S5、用测定标准样品系列的操作条件测定废气样品和对照样品，测得的样品峰面积值减去对照样品的峰面积值后，由标准样品曲线得样品中甲苯的浓度，保留时间为定性指标。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，甲苯样品采样时，注射器在采样地点用现场空气抽洗3次，抽取空气为100ml。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，将对比样品的注射器中空气导入至清洁的容器内部保存。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，甲苯标准系列分别为80、160和320ug/ml。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对甲苯浓度绘制标准曲线。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，气相色谱仪为带氢火焰离子化检测器，选择30m×0.53mm×0.25μm的FFAP毛细管色谱柱作为应用柱，柱温为140℃，汽化室温度为200℃，检测室温度为240℃，分流比为10:3，压力为22kPa。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，气相色谱仪选择色谱纯为对-特丁基甲苯、间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、乙酸乙酯、丁酮和邻二甲苯。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
该快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法中，用微量注射器采集空气中甲苯，直接进样气相色谱，氢火焰离子化检测器测定，效果良好，方法的重现性较好，同时空气中的其他物质在本方法条件下不干扰测定。
附图说明
图1为本发明的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，包括：
1、用微量注射器准确抽取甲苯气体，注入至100ml的注射器中，配成320ug/ml浓度的标准样品；
2、在工业废气处，用100ml注射器在采样地点用现场空气抽洗3次，通过注射器抽取现场空气，然后套上塑料帽封口，标记为废气样品；再使用注射器采集清洁空气，用塑料帽封口，标记为对比样品，将对比样品的注射器中空气导入至清洁的容器内部保存；
3、将甲苯样品与对比样品垂直放置，并记录实验室的温度与压力；
4、用清洁空气稀释标准样品成80ug/ml标准样品系列，取1ml进样，用气相色谱仪测量保留时间及峰面积，重复测定3次，以峰面积均值对甲苯浓度绘制标准曲线；
其中气相色谱仪为带氢火焰离子化检测器，选择30m×0.53mm×0.25μm的FFAP毛细管色谱柱作为应用柱，柱温为140℃，汽化室温度为200℃，检测室温度为240℃，分流比为10:3，压力为22kPa；选择色谱纯为对-特丁基甲苯、间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、乙酸乙酯、丁酮和邻二甲苯。
5、用测定标准样品系列的操作条件测定废气样品和对照样品，测得的样品峰面积值减去对照样品的峰面积值后，由标准样品曲线得样品中甲苯的浓度，保留时间为定性指标。
实施例2一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，包括：
1、用微量注射器准确抽取甲苯气体，注入至100ml的注射器中，配成320ug/ml浓度的标准样品；
2、在工业废气处，用100ml注射器在采样地点用现场空气抽洗3次，通过注射器抽取现场空气，然后套上塑料帽封口，标记为废气样品；再使用注射器采集清洁空气，用塑料帽封口，标记为对比样品，将对比样品的注射器中空气导入至清洁的容器内部保存；
3、将甲苯样品与对比样品垂直放置，并记录实验室的温度与压力；
4、用清洁空气稀释标准样品成160ug/ml标准样品系列，取1ml进样，用气相色谱仪测量保留时间及峰面积，重复测定3次，以峰面积均值对甲苯浓度绘制标准曲线；
其中气相色谱仪为带氢火焰离子化检测器，选择30m×0.53mm×0.25μm的FFAP毛细管色谱柱作为应用柱，柱温为140℃，汽化室温度为200℃，检测室温度为240℃，分流比为10:3，压力为22kPa；选择色谱纯为对-特丁基甲苯、间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、乙酸乙酯、丁酮和邻二甲苯。
5、用测定标准样品系列的操作条件测定废气样品和对照样品，测得的样品峰面积值减去对照样品的峰面积值后，由标准样品曲线得样品中甲苯的浓度，保留时间为定性指标。
实施例3一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，包括：
1、用微量注射器准确抽取甲苯气体，注入至100ml的注射器中，配成320ug/ml浓度的标准样品；
2、在工业废气处，用100ml注射器在采样地点用现场空气抽洗3次，通过注射器抽取现场空气，然后套上塑料帽封口，标记为废气样品；再使用注射器采集清洁空气，用塑料帽封口，标记为对比样品，将对比样品的注射器中空气导入至清洁的容器内部保存；
3、将甲苯样品与对比样品垂直放置，并记录实验室的温度与压力；
4、用清洁空气稀释标准样品成320ug/ml标准样品系列，取1ml进样，用气相色谱仪测量保留时间及峰面积，重复测定3次，以峰面积均值对甲苯浓度绘制标准曲线；
其中气相色谱仪为带氢火焰离子化检测器，选择30m×0.53mm×0.25μm的FFAP毛细管色谱柱作为应用柱，柱温为140℃，汽化室温度为200℃，检测室温度为240℃，分流比为10:3，压力为22kPa；选择色谱纯为对-特丁基甲苯、间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、乙酸乙酯、丁酮和邻二甲苯。
5、用测定标准样品系列的操作条件测定废气样品和对照样品，测得的样品峰面积值减去对照样品的峰面积值后，由标准样品曲线得样品中甲苯的浓度，保留时间为定性指标。
本发明的快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，将3种不同浓度的甲苯标准样品，取1ml进样，具体的测定结果如表1：
表1
根据表1所示，实施例1-3中的浓度测定结果重现性较好，相对偏差标准为0.711-1.938％，符合GBZ/T210.4—2008《职业卫生标准制定指南第四部分：工作场所空气中化学物质检测方法》的要求。
为了验证本发明快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法的抗干扰性，本发明将可能同时与甲苯存在的乙酸乙酯、丁酮、邻二甲苯、间特丁基甲苯、邻特丁基甲苯进行了分离，测定结果见表2：
表2
根据表2所示，各个成分的分离效果较好，互不干扰。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、用微量注射器准确抽取甲苯气体，注入至100ml的注射器中，配成320ug/ml浓度的标准样品；
S2、在工业废气处，通过100ml注射器抽取现场空气，然后套上塑料帽封口，标记为废气样品；再使用注射器采集清洁空气，用塑料帽封口，标记为对比样品；
S3、将甲苯样品与对比样品垂直放置，并记录实验室的温度与压力；
S4、用清洁空气稀释标准样品成多个标准样品系列，分别取1ml进样，用气相色谱仪测量保留时间及峰面积；
S5、用测定标准样品系列的操作条件测定废气样品和对照样品，测得的样品峰面积值减去对照样品的峰面积值后，由标准样品曲线得样品中甲苯的浓度，保留时间为定性指标。
2.根据权利要求1所述的快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，其特征在于：所述S2中，甲苯样品采样时，注射器在采样地点用现场空气抽洗3次，抽取空气为100ml。
3.根据权利要求1所述的快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，其特征在于：所述S2中，将对比样品的注射器中空气导入至清洁的容器内部保存。
4.根据权利要求1所述的快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，其特征在于：所述S4中，甲苯标准系列分别为80、160和320ug/ml。
5.根据权利要求1所述的快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，其特征在于：所述S4中，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对甲苯浓度绘制标准曲线。
6.根据权利要求1所述的快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，其特征在于：所述S4中，气相色谱仪为带氢火焰离子化检测器，选择30m×0.53mm×0.25μm的FFAP毛细管色谱柱作为应用柱，柱温为140℃，汽化室温度为200℃，检测室温度为240℃，分流比为10:3，压力为22kPa。
7.根据权利要求1所述的快速检测工业排放甲苯的红外光检测方法，其特征在于：所述S4中，气相色谱仪选择色谱纯为对-特丁基甲苯、间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、乙酸乙酯、丁酮和邻二甲苯。
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