CN106124671A - 集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，包括如下步骤：选择集装箱内具有代表性的点位用采样器采集空气样品；采集清洁空气作为空白对照品；制备环氧乙烷标准储备气，再吸取至少5份梯度体积的环氧乙烷标准储备气，分别用清洁空气定容相同体积，即得环氧乙烷标准系列；分别将样品、空白对照品、标准系列注入气相色谱仪进行检测，并绘制标准工作曲线，从而得到样品中环氧乙烷残留含量；其中：色谱条件如下：色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm DB‑WAX毛细管色谱柱；柱温：90~110℃；进样口温度：110~125℃；检测器温度：170~185℃；气体流速：氦气：25~35mL/min；氢气：30~35mL/min；空气：280~300 mL/min。本发明方法操作简单，测定结果稳定，可以准确、快速测定卫生处理后集装箱内残留的环氧乙烷浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧乙烷的检测方法，特别是一种集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法。
背景技术
环氧乙烷熏蒸剂（Ethylene Oxide），商品名虫菌畏，该药品穿透力强、药效好，具有广谱杀虫、杀菌、残留低等特点，被广泛应用于医疗用品、设备和口岸卫生除害处理消毒。但环氧乙烷又是一种已知的致癌物，有致突变、致畸作用，是一种神经系统抑制剂，它对许多物品具有很好的吸附性，经其灭菌的物品必须等待残留气体完全挥发以后才能使用。因此，准确测定卫生除害处理后集装箱残留的环氧乙烷残留浓度显得尤为重要，对保护现场工作人员身体健康和安全，合理有效用药，具有十分重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种操作方便、灵敏度高、准确性好的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，其特点是，包括如下步骤：
（1）样品采集
在集装箱内选择若干采样点用采样器采集空气样品，于24h内进行检测；
（2）空白对照品制备
用采样器吸取适量清洁空气作为空白对照品，于24h内使用；
（3）标准品制备
取环氧乙烷标准气适量，用清洁空气稀释为2~5mg/L标准储备气；分别用规格相同的微量进样器吸取至少5份梯度体积的标准储备气，再分别用清洁空气稀释至微量进样器刻度线，即得标准品；
（4）进样检测
分别将样品、空白对照品、标准品注入气相色谱仪进行检测，以标准品的环氧乙烷浓度为横坐标，以标准品的环氧乙烷的浓度对峰面积作图，绘制标准工作曲线；以保留时间为定性指标，并根据样品峰面积及标准工作曲线计算样品中环氧乙烷残留含量；其中，色谱条件如下：
色谱柱：30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱；
柱温：90~110℃；
进样口温度：110~125℃；
检测器温度：170~185℃；
气体流速：载气氦气流速：25~35mL/min；燃气氢气流速：30~35mL/min；助燃气空气流速：280~300 mL/min。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：在步骤（1）所述的样品采集中，在所述集装箱内按照水平、垂直方向设置6个采样点，每个采样点分别用注射器采集100mL空气样品，采集完毕后立即封闭注射器口，垂直放置，于24h内进行检测。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：在步骤（2）所述的空白对照品制备中，用注射器吸取100mL清洁空气，采集完毕后套上橡胶帽，垂直放置，于24h内使用。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：取环氧乙烷标准气适量，用清洁空气稀释为5mg/L的标准储备气；分别用50µL微量进样器抽取5份梯度体积的标准储备气，再分别用清洁空气定容至50µL，得到浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、2.0mg/L的标准品。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：在步骤（4）所述的进样检测中，所述的色谱条件为：
色谱柱：30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱；
柱温：100℃；
进样口温度：120℃；
检测器温度：180℃；
载气流量：载气氦气流速：30mL/min；燃气氢气流速：30mL/min；助燃气空气流速：300mL/min。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：步骤（4）所述的进样检测中，每个浓度的标准品平行测定3次，取其浓度和峰面积的平均值，以环氧乙烷的浓度对峰面积作图，绘制标准工作曲线。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：所述的检测器为氢火焰离子化检测器。
与现有技术相比，本发明方法针对采用环氧乙烷熏蒸剂处理后的集装箱内的环氧乙烷的残留量进行检测，操作简单，节约时间，而且氢火焰离子化检测器（FID），对含碳有机物具有很高的灵敏度，其特点是响应快、稳定性好、死体积小和线性范围宽，提高了测量的精准度。本发明方法可以准确、快速测定卫生处理后集装箱内残留的环氧乙烷浓度，对于规范卫生除害处理中环氧乙烷用药浓度，保护一线工作人员身体健康、保护环境具有十分重要意义。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，包括如下步骤：
（1）样品采集
在集装箱内选择若干采样点用采样器采集空气样品，于24h内进行检测；
（2）空白对照品制备
用采样器吸取适量清洁空气作为空白对照品，于24h内使用；
（3）标准品制备
取环氧乙烷标准气适量，用清洁空气稀释为2mg/L标准储备气；分别用规格相同的微量进样器吸取至少5份梯度体积的标准储备气，再分别用清洁空气稀释至微量进样器刻度线，即得标准品；
（4）进样检测
分别将样品、空白对照品、标准品注入气相色谱仪进行检测，以标准品的环氧乙烷浓度为横坐标，以标准品的环氧乙烷的浓度对峰面积作图，绘制标准工作曲线；以保留时间为定性指标，并根据样品峰面积及标准工作曲线计算样品中环氧乙烷残留含量；其中，色谱条件如下：
色谱柱：30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱；
柱温：90℃；
进样口温度：110℃；
检测器温度：170℃；
气体流速：载气氦气流速：25mL/min；燃气氢气流速：30mL/min；助燃气空气流速：280mL/min。
实施例2，一种集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，包括如下步骤：
（1）样品采集
在集装箱内选择若干采样点用采样器采集空气样品，于24h内进行检测；
（2）空白对照品制备
用采样器吸取适量清洁空气作为空白对照品，于24h内使用；
（3）标准品制备
取环氧乙烷标准气适量，用清洁空气稀释为5mg/L标准储备气；分别用规格相同的微量进样器吸取至少5份梯度体积的标准储备气，再分别用清洁空气稀释至微量进样器刻度线，即得标准品；
（4）进样检测
分别将样品、空白对照品、标准品注入气相色谱仪进行检测，以标准品的环氧乙烷浓度为横坐标，以标准品的环氧乙烷的浓度对峰面积作图，绘制标准工作曲线；以保留时间为定性指标，并根据样品峰面积及标准工作曲线计算样品中环氧乙烷残留含量；其中，色谱条件如下：
色谱柱：30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱；
柱温：110℃；
进样口温度：125℃；
检测器温度：185℃；
气体流速：载气氦气流速：35mL/min；燃气氢气流速：35mL/min；助燃气空气流速：300mL/min。
实施例3，一种集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，包括如下步骤：
（1）样品采集
在集装箱内选择若干采样点用采样器采集空气样品，于24h内进行检测；
（2）空白对照品制备
用采样器吸取适量清洁空气作为空白对照品，于24h内使用；
（3）标准品制备
取环氧乙烷标准气适量，用清洁空气稀释为4mg/L标准储备气；分别用规格相同的微量进样器吸取至少5份梯度体积的标准储备气，再分别用清洁空气稀释至微量进样器刻度线，即得标准品；
（4）进样检测
分别将样品、空白对照品、标准品注入气相色谱仪进行检测，以标准品的环氧乙烷浓度为横坐标，以标准品的环氧乙烷的浓度对峰面积作图，绘制标准工作曲线；以保留时间为定性指标，并根据样品峰面积及标准工作曲线计算样品中环氧乙烷残留含量；其中，色谱条件如下：
色谱柱：30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱；
柱温：100℃；
进样口温度：120℃；
检测器温度：180℃；
气体流速：载气氦气流速：30mL/min；燃气氢气流速：30mL/min；助燃气空气流速：300mL/min。
实施例4，实施例1—3任何一项所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：在步骤（1）所述的样品采集中，在所述集装箱内按照水平、垂直方向设置6个采样点，每个采样点分别用注射器采集100mL空气样品，采集完毕后立即封闭注射器口，垂直放置，于24h内进行检测。
实施例5，实施例1—4任何一项所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：在步骤（2）所述的空白对照品制备中，用注射器吸取100mL清洁空气，采集完毕后套上橡胶帽，垂直放置，于24h内使用。
实施例6，实施例1—5任何一项所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：在步骤（3）所述的标准品制备中，取环氧乙烷标准气适量，用清洁空气稀释为5mg/L的标准储备气；分别用50µL微量进样器抽取5份梯度体积的标准储备气，再分别用清洁空气定容至50µL，得到浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、2.0mg/L的标准品。其余相同。
实施例7，实施例1—6任何一项所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法：步骤（4）所述的进样检测中，进样检测时，每个浓度的标准品平行测定3次，取其浓度和峰面积的平均值，以环氧乙烷的浓度对峰面积作图，绘制标准工作曲线。
实施例8，实施例1—7任何一项所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法中，所述的检测器为氢火焰离子化检测器。
实施例9，集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测的方法学考察。
1、仪器与试剂
气相色谱仪：Agilent7890A，配置氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：DB-WAX，30m×0.32mm ×0.5µm；采样器：100mL注射器；微量进样器：50µL。
2、实验方法
2.1样品采集
在所述集装箱内按照水平、垂直方向设置6个采样点，采样前，在采样地点用现场待测空气清洗3次，然后用100 mL注射器抽取100 mL空气样品，将注射器套上橡皮帽，垂直放置，于24h内进样检测。
2.2空白对照品制备
用100 mL注射器吸取100mL清洁空气，采集完毕后套上橡胶帽，垂直放置，于24h内使用。
2.3标准品制备
取环氧乙烷标准气适量，用清洁空气稀释后得浓度为5mg/L的标准储备气；分别用50µL微量进样器抽取5份不同体积的标准储备气，再分别用清洁空气定容至50µL，得0.1、0.2、0.4、0.8、2.0mg/L环氧乙烷标准系列。
2.4进样检测
分别向气相色谱仪注入1mL样品、1mL空白对照品进行检测；
分别向气相色谱仪注入50µL环氧乙烷标准系列进行检测，每个浓度的标准品平行测定3次，取其浓度和峰面积的平均值，以环氧乙烷的浓度为横坐标，以环氧乙烷的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；以保留时间为定性指标，并根据样品峰面积及标准工作曲线计算样品中环氧乙烷残留含量；其中，色谱条件如下：
色谱柱：30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱；
柱温：100℃；
进样口温度：120℃；
检测器温度：180℃；
气体流速：载气氦气流速：30mL/min；燃气氢气流速：30mL/min；助燃气空气流速：300mL/min。
2.5标准工作曲线的绘制
以标准品峰面积（pA*s）为纵坐标（Y），标准品浓度（mg/L）为横坐标（X），进行线性回归。回归方程和线性范围见表1。
表1.回归方程和线性范围
| 组分 | 回归方程 | 相关系数 | 线性范围（mg/L） |
| 环氧乙烷 | Y=409.79X-0.8114 | 0.9998 | 0.1~2.0 |
2.6精密度试验
分别用微量注射器精密吸取3份梯度体积的环氧乙烷标准储备气，再用洁净空气定容至50μL，得到3个不同浓度的标准品，在选定的色谱条件下，分别对其进行8次平行测定，并计算环氧乙烷峰面积的RSD，结果见表2。由结果可知，该方法的精密度良好。
表2.精密度试验结果
| 浓度（mg/L） | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
| RSD（%） | 6.01 | 5.72 | 2.87 |
2.7回收率试验
采集3组清洁空气样品，分别向其中加入不同体积的环氧乙烷标准储备气，在选定的色谱条件下进行测定，结果见表3。结果表明，环氧乙烷的加标回收率为94.7~101.6%，回收率良好。
表3.回收率测定结果
Claims (7)
1.一种集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）样品采集
在集装箱内选择若干采样点用采样器采集空气样品，于24h内进行检测；
（2）空白对照品制备
用采样器吸取适量清洁空气作为空白对照品，于24h内使用；
（3）标准品制备
取环氧乙烷标准气适量，用清洁空气稀释为2~5mg/L标准储备气；分别用规格相同的微量进样器吸取至少5份梯度体积的标准储备气，再分别用清洁空气稀释至微量进样器刻度线，即得标准品；
（4）进样检测
分别将样品、空白对照品、标准品注入气相色谱仪进行检测，以标准品的环氧乙烷浓度为横坐标，以标准品的环氧乙烷的浓度对峰面积作图，绘制标准工作曲线；以保留时间为定性指标，并根据样品峰面积及标准工作曲线计算样品中环氧乙烷残留含量；其中，色谱条件如下：
色谱柱：30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱；
柱温：90~110℃；
进样口温度：110~125℃；
检测器温度：170~185℃；
气体流速：载气氦气流速：25~35mL/min；燃气氢气流速：30~35mL/min；助燃气空气流速：280~300 mL/min。
2.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，其特征在于，在步骤（1）中：在所述集装箱内按照水平、垂直方向设置6个采样点，每个采样点分别用注射器采集100mL空气样品，采集完毕后立即封闭注射器口，垂直放置，于24h内进行检测。
3.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，其特征在于，在步骤（2）中：用注射器吸取100mL清洁空气，采集完毕后套上橡胶帽，垂直放置，于24h内使用。
4.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，其特征在于，在步骤（3）中：取环氧乙烷标准气适量，用清洁空气稀释为5mg/L的标准储备气；分别用50µL微量进样器抽取5份梯度体积的标准储备气，再分别用清洁空气定容至50µL，得到浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、2.0mg/L的标准品。
5.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，其特征在于，在步骤（4）中：所述的色谱条件为：
色谱柱：30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱；
柱温：100℃；
进样口温度：120℃；
检测器温度：180℃；
载气流量：载气氦气流速：30mL/min；燃气氢气流速：30mL/min；助燃气空气流速：300mL/min。
6.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，其特征在于，在步骤（4）中：进样检测时，每个浓度的标准品平行测定3次，取其浓度和峰面积的平均值，以环氧乙烷的浓度对峰面积作图，绘制标准工作曲线。
7.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法，其特征在于，所述的检测器为氢火焰离子化检测器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161116 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |