CN113624884A - 口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法 - Google Patents
口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，将装有口罩样品的顶空样品瓶放置在顶空进样器内，热提取口罩样品中含有的环氧乙烷；采用检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据，根据环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线，得到口罩中环氧乙烷的含量；本发明采用热提取‑顶空‑气相色谱法测定医用口罩中环氧乙烷的残留量。本发明样品处理过程不使用浸提液，与口罩的实际使用状态一致，方法灵敏度高，检出限低，适于分析口罩中的环氧乙烷残留量，为口罩佩戴人群提供安全保障。
Description
技术领域
本发明涉及口罩产品有害物质检测方法，尤其是涉及口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法。
背景技术
口罩作为医护人员和普通居民的必要防护装备，日益受到社会的关注。环氧乙烷是一种高效的杀菌剂，广泛用于医用口罩等医疗防疫用品的消毒灭菌工作。但由于环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂，具刺激性，为一类致癌物，因此环氧乙烷残留量是口罩的重要检测项目,GB 19083-2010《医用防护口罩技术要求》、YY 0469-2011《医用外科口罩》、GB/T32610-2016《日常防护型口罩技术规范》均对环氧乙烷残留量进行了规定，限值为10μg/g，GB/T 38880-2020《儿童口罩技术规范》中规定限值为2μg/g。
目前，分析环氧乙烷常用的样品预处理方法是水溶剂极限浸提法，顶空-气相色谱法检测，较好的控制了环氧乙烷的残留量，有效的保障了人民群众的身体健康。但该方法为GB/T 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》规定的方法，适用于医用高分子材料制成的医用输液、输血、注射及配套器具。该方法使用水浸提液进行环氧乙烷的提取，与口罩的实际使用状态有较大差异，且环氧乙烷与水会产生化学反应生成乙二醇，影响环氧乙烷的检测。
现在的检测行业急需一种基质与实际使用状态相近、灵敏度高、检出限低的检测技术，满足行业口罩检测需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，该方法对口罩中环氧乙烷残留量的检测灵敏度高、检出限低。
为了解决现有技术存在的问题，本发明采用的技术方案如下：
口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，包括以下步骤： ①建立环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线；
②将口罩样品放入顶空样品瓶中；
③口罩样品在顶空样品瓶中加热提取环氧乙烷；
④对释放出来的环氧乙烷进行检测：
顶空进样器将样品释放的环氧乙烷输送至气相色谱检测系统，气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据；
⑤根据环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线，得到口罩中环氧乙烷的含量。
其中，所述口罩样品的形态是片状、条状、块状中的一种或几种。
进一步地，所述块状的口罩样品的尺寸小于5mm×5mm。
进一步地，放入顶空样品瓶的口罩样品质量为0.5-1g；所述顶空样品瓶的体积约为20mL。
其中， 所述步骤③包括以下步骤：
将装有口罩样品的顶空样品瓶放置在顶空进样器内，顶空加热平衡温度60-140℃，定量环温度70-150℃，传输线温度80-180℃；顶空样品瓶平衡时间10-120min，进样体积0.5-3mL，进样时间0.5-1min。
其中，所述步骤④气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测时进样口温度为200-250℃，氢火焰离子化检测器温度为250-300℃，色谱柱恒流流量为2mL/min，升温程序为：初始柱温为60℃，保持时间5min；以5℃/min的升温速度升至120℃；以50℃/min升温至220℃，保持1min。
其中，所述步骤①环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线是按照以下方法建立的：
配制浓度为100-10000mg/m3的环氧乙烷标准气体，取适量环氧乙烷标准气体，注入于已净化的顶空样品瓶中，制备环氧乙烷标准气体系列；将环氧乙烷标准气体系列经热提取-顶空-气相色谱进行检测，记录环氧乙烷的峰面积，根据环氧乙烷的响应值和标准气体的质量建立标准曲线。
本发明所具有的优点和有益效果是：
本发明口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，是将装有口罩样品的样品瓶放置在顶空进样器内，热提取口罩样品中含有的环氧乙烷，采用气相色谱对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据，根据标准气体气相色谱数据的标准曲线，得到口罩中环氧乙烷的含量。本发明采用热提取-顶空-气相色谱法测定医用口罩中环氧乙烷的残留量，样品处理过程不使用浸提液，不加入水，检测基质与样品基质相近；顶空进样仪器使用高温提取方式，环氧乙烷释放完全，方法灵敏度高，检出限低，可有效检测口罩样品；气相色谱条件可有效分离环氧乙烷，选择性好；使用气体标准物质标定曲线，与口罩实际使用状态一致，定量更准确。适于分析口罩中的环氧乙烷残留量，为口罩佩戴人群提供安全保障。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明：
图1为环氧乙烷标准气体系列响应曲线（100mg/m3标准气体稀释）；
图2为环氧乙烷标准气体系列响应曲线（1000mg/m3标准气体稀释）；
图3为环氧乙烷标准气体系列响应曲线（10000mg/m3标准气体稀释）；
图4为顶空平衡温度对口罩环氧乙烷残留量检测的条件优化数据图；
图5为顶空平衡时间对口罩环氧乙烷残留量检测的条件优化数据图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，包括以下步骤：
① 建立环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线；
② 样品的制备：
将口罩样品切割成尺寸小于5mm×5mm的小块放入顶空样品瓶中，放入顶空样品瓶的样品质量约为1g。
③ 口罩样品在顶空样品瓶中加热提取环氧乙烷：
将装有口罩样品的顶空样品瓶放置在顶空进样器内，顶空样品瓶的体积约为20mL，口罩样品在顶空样品瓶中加热提取环氧乙烷。
顶空进样条件：将装有口罩样品的样品瓶放置在顶空进样器内，顶空加热平衡温度140℃，定量环温度150℃，传输线温度180℃；顶空样品瓶平衡时间60min，进样体积1mL，进样时间0.5min。
④对释放出来的环氧乙烷进行检测：
顶空进样器将样品释放的环氧乙烷输送至气相色谱检测系统，气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据。气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测时进样口温度为200℃，氢火焰离子化检测器温度为300℃，色谱柱恒流流量为2mL/min。
升温程序为：初始柱温为60℃，保持时间5min；以5℃/min的升温速度升至120℃；以50℃/min升温至220℃，保持1 min。
⑤根据环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线，得到口罩中环氧乙烷的含量。
本实施例采用的仪器及试剂：
7890A型气相色谱仪，配7697A型顶空进样器、气相色谱柱HP-PLOT/Q（30 m×0.320mm，20.0µm）、氢离子火焰检测器（FID），美国安捷伦公司生产。
所述环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线是按照以下方法建立：
环氧乙烷标准气体使用高纯环氧乙烷和高纯氮气配制，环氧乙烷标准气体浓度为100mg/m3。
分析仪器的标定：
环氧乙烷标准系列：用高纯氮气吹扫20mL顶空样品瓶1min，使用气密性注射器取适量环氧乙烷标准气体，注入于已净化的顶空样品瓶中，制备质量为0.01,0.02,0.05,0.1,0.5,1μg环氧乙烷标准气体系列。将环氧乙烷标准气体系列顶空样品瓶高温平衡后，通过气相色谱分析。以环氧乙烷的质量为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制环氧乙烷标准气体系列响应曲线，如图1所示。结果表明：环氧乙烷的质量在0.01-1μg的质量范围内与其对应的峰面积呈线性关系，线性回归方程为y=39.161x-0.1964，相关系数为0.9997。根据3倍标准偏差计算方法的检出限，根据10倍标准偏差计算方法的定量限，环氧乙烷的检出限为0.003μg/g，定量限为0.01μg/g。由试验结果可知，本方法检出限要好于水溶剂浸提法（检出限0.03μg/g、定量限为0.1μg/g），能够满足环氧乙烷的测定要求。
样品中环氧乙烷相对含量按下式计算：
式中：
CEO——产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克（μg/g）；
mEO——标准曲线上对应的环氧乙烷质量，单位为微克（μg）；
m——称样量，单位为克（g）。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别如下：
本实施例步骤②中所使用的口罩样品的形态是切割成条状的，放入顶空样品瓶的样品质量约为0.5g。
本实施例中顶空进样条件如下：将装有口罩样品的样品瓶放置在顶空进样器内，顶空加热平衡温度60℃，定量环温度70℃，传输线温度80℃；顶空样品瓶平衡时间120min，进样体积3mL，进样时间1min。
本实施例步骤④中气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测时进样口温度为250℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃，色谱柱恒流流量为2mL/min。
升温程序为：初始柱温为60℃，保持时间5min；以5℃/min的升温速度升至120℃；以50℃/min升温至220℃，保持1 min。
本实施例步骤①中所述环氧乙烷标准气体浓度为1000mg/m3。
将环氧乙烷标准气体系列顶空样品瓶高温平衡后，通过气相色谱分析。以环氧乙烷的质量为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制环氧乙烷标准气体系列响应曲线，如图2所示。结果表明：环氧乙烷的质量在0.1-10μg的质量范围内与其对应的峰面积呈线性关系，线性回归方程为y = 122.56x-6.1342，相关系数为0.9993，能够满足环氧乙烷的测定要求。
其余同实施例1。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别如下：
本实施例步骤②中所使用的口罩样品是片状放入顶空样品瓶中的，放入顶空样品瓶的样品质量约为0.8g。
本实施例中顶空进样条件如下：将装有口罩样品的样品瓶放置在顶空进样器内，顶空加热平衡温度100℃，定量环温度110℃，传输线温度130℃；顶空样品瓶平衡时间10min，进样体积0.5mL，进样时间0.8min。
本实施例步骤④中气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测时进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器温度为280℃，色谱柱恒流流量为2mL/min。
升温程序为：初始柱温为60℃，保持时间5min；以5℃/min的升温速度升至120℃；以50℃/min升温至220℃，保持1 min。
本实施例步骤①中所述环氧乙烷标准气体浓度为10000mg/m3。
将环氧乙烷标准气体系列顶空样品瓶高温平衡后，通过气相色谱分析。以环氧乙烷的质量为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制环氧乙烷标准气体系列响应曲线，如图3所示。结果表明：环氧乙烷的质量在1-50μg的质量范围内与其对应的峰面积呈线性关系，线性回归方程为y=19.41x+ 7.0332，相关系数为0.9993，能够满足环氧乙烷的测定要求。
其余同实施例1。
按照实施例1-3所述方法对空白口罩样品进行加标回收试验，平行测定6次，计算回收率和测定值的相对标准偏差，以考察方法的准确度、精密度，结果见表1。
表1 回收率试验结果（n=6）
由表1可知：回收率为94.8%～103.3%，相对标准偏差为1.3%～7.3%。方法的准确度和精密度较好，能够用于实际样品中环氧乙烷的定量分析。
样品瓶加热温度和加热时间对环氧乙烷的释放有较为明显的影响。当顶空样品瓶平衡时间为60min、样品进样量为1g时，平衡温度分别为80,100,120,140℃下环氧乙烷的释放情况如图4所示。由此可知，将口罩样品分别在不同的温度下进行测定，样品环氧乙烷释放量随温度增高而增加。由于当温度超过150℃时，聚丙烯发生软化，因此140℃为最优平衡温度。
当平衡温度为140℃、样品进样量为1g时，热平衡时间（10、20、30、40、50、60、80、100、120min）对环氧乙烷释放的影响如图5所示。检测结果表明，使用不同的顶空平衡时间对口罩样品进行测定，口罩环氧乙烷释放量随热平衡时间的增加而增加，由于受到聚丙烯软化温度的影响，加热温度只能控制在150℃以内，因此平衡时间较长。当平衡时间超过60min后，增长不明显，因此本发明选择60min作为最佳顶空平衡时间。
采用实施例1所述方法使用已确定的试验条件对市场出售的口罩样品进行了检测，检测了市场购买的14个厂家的21批次医用口罩样品，将测得的环氧乙烷质量除以称样量得到口罩中环氧乙烷的相对含量，检测结果见表2。
表2口罩样品测定结果
由表2可知，使用水溶剂极限浸提法检测市场购买的的口罩样品，21批次均未检出环氧乙烷，而使用热提取方法检测样品时，有12批次检出了环氧乙烷残留，可见目前市场销售的部分口罩有环氧乙烷残留，这些残留的环氧乙烷可能对佩戴人群造成危害。
本发明建立了热提取-顶空-气相色谱法测定口罩中环氧乙烷的残留量。本方法样品处理过程不使用浸提液，与口罩的实际使用状态一致，方法灵敏度高，检出限低，适于分析口罩中的环氧乙烷残留量，为口罩佩戴人群提供安全保障。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于包括以下步骤： ①建立环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线；
②将口罩样品放入顶空样品瓶中；
③口罩样品在顶空样品瓶中加热提取环氧乙烷；
④对释放出来的环氧乙烷进行检测：
顶空进样器将样品释放的环氧乙烷输送至气相色谱检测系统，气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据；
⑤根据环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线，得到口罩中环氧乙烷的含量。
2.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述口罩样品的形态是片状、条状、块状中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述块状的口罩样品的尺寸小于5mm×5mm。
4.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：放入顶空样品瓶的口罩样品质量为0.5-1g。
5.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述顶空样品瓶的体积约为20mL。
6.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述步骤③包括以下步骤：
将装有口罩样品的顶空样品瓶放置在顶空进样器内，顶空加热平衡温度60-140℃，定量环温度70-150℃，传输线温度80-180℃；顶空样品瓶平衡时间10-120min，进样体积0.5-3mL，进样时间0.5-1min。
7.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述步骤④气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测时进样口温度为200-250℃，氢火焰离子化检测器温度为250-300℃，色谱柱恒流流量为2mL/min，升温程序为：初始柱温为60℃，保持时间5min；以5℃/min的升温速度升至120℃；以50℃/min升温至220℃，保持1min。
8.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述步骤①环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线是按照以下方法建立的：
配制浓度为100-10000mg/m3的环氧乙烷标准气体，取适量环氧乙烷标准气体，注入于已净化的顶空样品瓶中，制备环氧乙烷标准气体系列；将环氧乙烷标准气体系列经热提取-顶空-气相色谱进行检测，记录环氧乙烷的峰面积，根据环氧乙烷的响应值和标准气体的质量建立标准曲线。
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