CN111289629B - 一种气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检测方法 - Google Patents

一种气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检测方法，它包括如下步骤：气相色谱仪的色谱柱为DB‑624毛细管，载气为氮气，检测器为FID，进样方式为顶空进样，溶剂为水溶液。吸取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml置顶空瓶中，密封，孵化，取上部气体1000µl注入气相色谱仪，记录色谱图。计算对照品溶液浓度的值为X与相应峰面积值为Y，进行线性拟合，得出线性回归方程，本发明应用气相色谱法测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中具有挥发性的有效成分，乙醇、薄荷脑、麝香草酚，分离效率高、抗干扰能力强，分析速度快、检测灵敏度高，通过检测盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中挥发成分的含量，能够更好控制盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶的质量。

Description

一种气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检 测方法
技术领域
本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种气相色谱测定化妆品中消毒剂类产品，盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检测方法。
背景技术
盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶为具有保湿消毒的凝胶类化妆品，主要有保湿、消毒的功效，可以有效湿润皮肤，具有抑制皮肤表面微生物生长的功能。盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶生产过程中会使用到乙醇、薄荷脑、麝香草酚、甘油、透明质酸钠、羟丙甲纤维素、十二烷基硫酸钠等作为原料，其中乙醇除了作为溶剂外还具有杀菌功能。薄荷脑作为清凉剂和芳香剂。麝香草酚为抑菌剂和芳香剂。甘油除具有保湿、保润功能外，还具有高活性、抗氧化、促醇化等特殊功效。此外根据工艺需要还有其他原辅料。为此需要对其主要成分进行控制，实现乙醇、薄荷脑、麝香草酚的分离检测，对其质量控制方面具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是建立一种气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检测方法，可以更好的控制盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中具有挥发性的有效成分，乙醇、薄荷脑、麝香草酚含量可以更好的测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分。
本发明的技术方案是，气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中有挥发性的有效成分，它包括如下步骤：
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
供试品溶液制备：取本品1ml，加水1ml溶解，至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为供试品溶液；
空白溶液的制备：纯化水，2ml至顶空瓶中，密封，作为空白溶液；
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：70℃；取样针温度：75℃，保温时间30min，进样量1000µl。
进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图；
计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数而应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数以乙醇计5000以上；供试品溶液色谱图中乙醇、薄荷脑、麝香草酚色谱峰，应与对照溶液中乙醇、薄荷脑、麝香草酚色谱峰保留时间一致，空白溶液色谱图，无与乙醇、薄荷脑、麝香草酚对照品相同的峰出现，即空白溶液无干扰；样品检测其他辅料不干扰待测物的检测。
每克盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中乙醇不得低于10%、薄荷脑不得低于0.02%、麝香草酚不得超过0.02%、乙醇的浓度范围为10~120mg/ml；薄荷脑的浓度范围为0.025~0.3µg/ml; 麝香草酚的浓度范围为在 0.025~0.3mg/ml。
附图说明：图1：对照溶液色谱图；
图2：乙醇线性关系图；
图3：薄荷脑线性关系图；
图4：麝香草酚线性关系图；
图5：样品溶液色谱图。
以下通过实施例形式再对本发明的内容做进一步详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明内。
实施例1溶剂的选择
仪器与试剂
仪器：水浴锅、天平
试剂：三氯甲烷、水、DMF、正己烷、DMSO、
三氯甲烷1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，60℃水浴保温振摇，样品不能完全溶解。
水1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，60℃水浴保温振摇，样品能完全溶解。
DMF 1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，60℃水浴保温振摇，样品能完全溶解。
正己烷1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，60℃水浴保温振摇，样品不能完全溶解。
DMSO 1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，60℃水浴保温振摇，样品能完全溶解。
结论：在60℃水浴保温振摇情况下，盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶在水、DMF、DMSO溶剂中溶解度均达到要求。
实施例2溶剂的选择
仪器与试剂
仪器：水浴锅、天平
试剂：三氯甲烷、水、DMF、正己烷、DMSO、
三氯甲烷1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，70℃水浴保温振摇，样品不能完全溶解。
水1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，70℃水浴保温振摇，样品能完全溶解。
DMF 1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，70℃水浴保温振摇，样品能完全溶解。
正己烷1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，70℃水浴保温振摇，样品不能完全溶解。
DMSO 1ml，加入1g的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶样品，70℃水浴保温振摇，样品能完全溶解。
结论：在70℃水浴保温振摇情况下，盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶在水、DMF、DMSO溶剂中溶解度均达到要求。考虑环保和经济因素，优先选择水为溶剂。
实施例3进样方式的选择
仪器与试剂
仪器：10µl液体进样针，
试剂：天平，纯化水， 盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶
用10µl液体进样针连续吸样5次，用天平测试重量，计算进样针的进样精密度。
测试结果：
纯化水5次测试重量的RSD为1.0%
盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶5次测试重量的RSD为15.0%
结论：由于盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶粘度较大，进样针壁有吸附，液体进样方式不符合检测要求。
实施例4 方法的摸索：
乙醇定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg乙醇的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为乙醇定位溶液；
薄荷脑定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg薄荷脑的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为薄荷脑定位溶液；
麝香草酚定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg麝香草酚的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
甘油定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg甘油的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：80℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl。
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
取水，乙醇定位溶液，薄荷脑定位溶液，麝香草酚定位溶液，甘油定位溶液，对照溶液分别，孵化30min后，取1000µl进样。
记录色谱图结果表明甘油的出峰时间在4.414min、乙醇的出峰时间在4.629min
结论：在该色谱条件下甘油会干扰乙醇含量的检测。
实施例5 方法的摸索：
乙醇定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg乙醇的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为乙醇定位溶液；
薄荷脑定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg薄荷脑的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为薄荷脑定位溶液；
麝香草酚定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg麝香草酚的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
甘油定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg甘油的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：80℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl。
色谱柱为：DB-5石英毛细管柱；
取水，乙醇定位溶液，薄荷脑定位溶液，麝香草酚定位溶液，甘油定位溶液，对照溶液分别，孵化30min后，取1000µl进样。
记录色谱图结果表明甘油的出峰时间在5.621min、乙醇的出峰时间在5.819min
结论：在该色谱条件下甘油会干扰乙醇含量的检测。
实施例6 方法的摸索：
乙醇定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg乙醇的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为乙醇定位溶液；
薄荷脑定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg薄荷脑的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为薄荷脑定位溶液；
麝香草酚定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg麝香草酚的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
甘油定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg甘油的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持20分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：80℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl。
色谱柱为：DB-Wax石英毛细管柱；
取水，乙醇定位溶液，薄荷脑定位溶液，麝香草酚定位溶液，甘油定位溶液，对照溶液分别，孵化30min后，取1000µl进样。
记录色谱图结果表明甘油的出峰时间在6.129min、乙醇的出峰时间在6.539min
结论：在该色谱条件下甘油会干扰乙醇含量的检测。
实施例7顶空孵化的选择
乙醇定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg乙醇的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为乙醇定位溶液；
薄荷脑定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg薄荷脑的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为薄荷脑定位溶液；
麝香草酚定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg麝香草酚的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
甘油定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg甘油的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：75℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl。
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
取水，乙醇定位溶液，薄荷脑定位溶液，麝香草酚定位溶液，甘油定位溶液，对照溶液分别，孵化30min后，取1000µl进样。
记录色谱图结果表明甘油的出峰时间在4.403min、乙醇的出峰时间在4.620min
结论：在该色谱条件下，当顶空温度为75℃的时候，甘油有挥发会干扰乙醇含量的检测。
实施例8顶空孵化的选择
乙醇定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg乙醇的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为乙醇定位溶液；
薄荷脑定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg薄荷脑的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为薄荷脑定位溶液；
麝香草酚定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg麝香草酚的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
甘油定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg甘油的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：75℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl。
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
取水，乙醇定位溶液，薄荷脑定位溶液，麝香草酚定位溶液，甘油定位溶液，对照溶液分别，孵化30min后，取1000µl进样。
记录色谱图结果表明甘油没有色谱峰显示、乙醇的出峰时间在4.618min
结论：在该色谱条件下，当顶空温度为70℃的时候，甘油没有挥发不会干扰乙醇含量的检测。
实施例9系统适应性实验
乙醇定位溶液制备：取含每1ml中含有100mg乙醇的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为乙醇定位溶液；
薄荷脑定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg薄荷脑的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为薄荷脑定位溶液；
麝香草酚定位溶液制备：取含每1ml中含有0.25mg麝香草酚的水溶液，至顶空瓶中；震摇均匀，密封，作为麝香草酚定位溶液；
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：70℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl。
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
取水，对照溶液分别，孵化30min后，取1000µl进样。
各组分保留时间见表1。
Figure 483883DEST_PATH_IMAGE001
以系统适用性项下测试结果评价，取标准溶液的色谱图，各组分出峰顺序依次为乙醇、薄荷脑、麝香草酚其保留时间和相对保留时间比(RRT)数据见表2及图1。
Figure 401024DEST_PATH_IMAGE002
结论：在该方法条件下，因为相邻组分间分离度均大于1.5，所以相邻峰均能完全分离。
实施例10 进样精密度检测
色谱条件同实施例9，取对照溶液孵化30min后，取1000µl进样，记录色谱图至45min，以上各溶剂完全出峰，出峰顺序依次为乙醇、薄荷脑、麝香草酚。标准溶液连续进样5次，计算每次进样各溶剂的峰面积,求得相对标准偏差（应不大于10.0％）。试验表明本色谱系统精密度良好。数据见表3。
Figure 180761DEST_PATH_IMAGE003
结论：试验表明本色谱系统精密度良好。
实施例11 线性关系考察：
色谱条件同实施例9，精密称取乙醇、薄荷脑、麝香草酚。用水溶解备成含乙醇浓度分别为10、20、40、60、80.100、120mg/ml；薄荷脑浓度分别为 0.025、0.050、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30mg/ml；麝香草酚浓度分别为0.025、0.050、0.010、0.015、0.20、0.25、0.30mg/ml的溶液。分别孵化30min后，取1000µl进样，注入气相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，以峰面积值（A）对浓度（C）进行线性回归，得一直线。结果见表4、表5、表6、图2、图3、图4。
Figure 575970DEST_PATH_IMAGE004
Figure 859184DEST_PATH_IMAGE005
Figure 117864DEST_PATH_IMAGE006
乙醇的回归方程y = 1,786,510x - 11,728，R² = 0.9999
薄荷脑的回归方程y= 6,941,959 x - 1,787，R² = 1.0000；
麝香草酚的回归方程y= 1,312,071x - 1,642， R² = 0.9997
结论：以上结果表明，乙醇浓度分别在10~120mg/ml；薄荷脑浓度分别在 0.025~0.3mg/ml；麝香草酚浓度分别在0.025~0.3mg/ml范围内进样浓度与峰面积值有良好的线性关系。
实施例12 重复性试验 ：
色谱条件同实施例9。
供试品溶液制备：取盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶1ml，加水1ml溶解，至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为供试品溶液；
对同一批样品5份进行测定，求得相对标准偏差，试验结果表明该法重现性良好，结果见表7。
Figure 384898DEST_PATH_IMAGE007
结论：试验结果表明该法重现性良好。
实施例13回收率试验：
色谱条件同实施例9，分别按乙醇、薄荷脑、麝香草酚，80%、100%、120%的量，加入同一批样品于量瓶中，按正文供试品溶液的制备方法制备及上述色谱条件测定。按下式计算回收率，试验表明该法的准确度良好，结果见表8。
回收率 = （测得量/加入量）×100%
Figure 52639DEST_PATH_IMAGE008
结论：试验表明该法的准确度良好。
实施例14 耐用性检测器温度变化
色谱条件同实施例9，将顶空检测器温度变化为：测器温度变化1：210℃、检测器温度变化2：230℃、原始顶空检测器温度为：220℃，测试结果见表9。
Figure 455939DEST_PATH_IMAGE009
结论：按上述色谱条件下测定，均能达到所需的分离效果，可见检测器温度在210℃～230℃允许范围内，色谱条件的变化，对样品的检测没有影响。。
实施例15耐用性流速变化
色谱条件同实施例9，将流速变化为：流速变化1：3.95ml/min、流速变化2：4.05ml/min、原始流速：4.0ml/min，测试结果见表10。
Figure 449303DEST_PATH_IMAGE010
结论：按上述色谱条件下测定，均能达到所需的分离效果，可见流速在3.95ml/min～4.05ml/min范围内，色谱条件的变化，对样品的检测没有影响。
实施例16耐用性柱温变化
色谱条件同实施例10，将柱温变化为：柱温变化1：35℃、柱温变化:2：45℃、原始柱温：40℃，测试结果见表11。
Figure 672474DEST_PATH_IMAGE011
结论：按上述色谱条件下测定，均能达到所需的分离效果，可见起始柱温度在35℃～45℃范围内，色谱条件的变化，对样品的检测没有影响。。
实施例17顶空孵化温度变化
色谱条件同实施例9，将顶空孵化温变化为：孵化温度1：65℃、孵化温度:2：68℃、原始孵化温度：70℃，测试结果见表12。
Figure 409486DEST_PATH_IMAGE012
结论：按上述色谱条件下测定，均能达到所需的分离效果，可见孵化温度在65℃～70℃范围内色谱条件的变化，对样品的检测没有影响。
实施例18样品检测
供试品溶液制备：取批号为20181101的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶1ml，加水1ml溶解，至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为供试品溶液；
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：70℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl。
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
取供试品溶液，对照溶液分别进样。结果见图5。
测得20181101盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中，乙醇的含量为12.022%，薄荷脑的含量为0.041%，麝香草酚的含量为0.036%。
实施例19样品检测
供试品溶液制备：取批号为20181102的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶1ml，加水1ml溶解，至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为供试品溶液；
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：70℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl。
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
取供试品溶液，对照溶液分别进样。
测得20181102盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中，乙醇的含量为12.254%，薄荷脑的含量为0.045%，麝香草酚的含量为0.041%。
实施例20样品检测
供试品溶液制备：取批号为20181103的盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶1ml，加水1ml溶解，至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为供试品溶液；
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4ml/min 。
顶空条件：加热炉温度：70℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl。
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
取供试品溶液，对照溶液分别进样。
测得20181103盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中，乙醇的含量为12.634%，薄荷脑的含量为0.047%，麝香草酚的含量为0.039%。

Claims (4)

1.气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检测方法，其特征在于它包括如下步骤：
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
供试品溶液制备：取本品1ml，加水1ml溶解，至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为供试品溶液；
空白溶液的制备：纯化水，2ml至顶空瓶中，密封，作为空白溶液；
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
色谱条件：柱温初始为35~45℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：210~230℃；载气：N2；流速：3.95~4.05ml/min；
顶空条件：加热炉温度：65~70℃；取样针温度：75℃，保温时间30min，进样量1000µl；
进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图；
每克盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中乙醇不得低于10%、薄荷脑不得低于0.02%、麝香草酚不得超过0.02%、乙醇的浓度范围为10~120mg/ml；薄荷脑的浓度范围为0.025~0.3µg/ml;麝香草酚的浓度范围为在 0.025~0.3mg/ml。
2.权利要求1所述气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检测方法，其特征在于它包括如下步骤：
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
供试品溶液制备：取本品1ml，加水1ml溶解，至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为供试品溶液；
空白溶液的制备：纯化水，2ml至顶空瓶中，密封，作为空白溶液；
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
色谱条件：柱温初始为40℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：220℃；载气：N2；流速：4.0ml/min ；
顶空条件：加热炉温度： 70℃；取样针温度：75℃，保温时间30min，进样量1000µl；
进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图；
每克盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中乙醇不得低于10%、薄荷脑不得低于0.02%、麝香草酚不得超过0.02%、乙醇的浓度范围为10~120mg/ml；薄荷脑的浓度范围为0.025~0.3µg/ml;麝香草酚的浓度范围为在 0.025~0.3mg/ml。
3.权利要求1所述气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检测方法，其特征在于它包括如下步骤：
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
供试品溶液制备：取本品1ml，加水1ml溶解，至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为供试品溶液；
空白溶液的制备：纯化水，2ml至顶空瓶中，密封，作为空白溶液；
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
色谱条件：柱温初始为35℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：210℃；载气：N2；流速：3.95ml/min；
顶空条件：加热炉温度： 65℃；取样针温度：75℃，保温时间30min，进样量1000µl；
进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图；
每克盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中乙醇不得低于10%、薄荷脑不得低于0.02%、麝香草酚不得超过0.02%、乙醇的浓度范围为10~120mg/ml；薄荷脑的浓度范围为0.025~0.3µg/ml;麝香草酚的浓度范围为在 0.025~0.3mg/ml。
4.权利要求1所述气相色谱测定盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中芳香成分的检测方法，其特征在于它包括如下步骤：
对照溶液制备：乙醇、薄荷脑、麝香草酚适量，精密称定，用水溶解制成每1ml中各约含100mg乙醇、0.25mg薄荷脑、0.25mg麝香草酚溶液，取2ml至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为对照溶液；
供试品溶液制备：取本品1ml，加水1ml溶解，至顶空瓶中，震摇均匀，密封，作为供试品溶液；
空白溶液的制备：纯化水，2ml至顶空瓶中，密封，作为空白溶液；
色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；
色谱条件：柱温初始为45℃，保持8分钟，以每分钟升温10℃的速率升至200℃，保持5分钟；检测器：FID；检测器温度：230℃；载气：N2；流速：4.05ml/min；
顶空条件：加热炉温度： 68℃；取样针温度：75℃，保温时间30min，进样量1000µl；
进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图；
每克盐酸氨基葡萄糖消毒凝胶中乙醇不得低于10%、薄荷脑不得低于0.02%、麝香草酚不得超过0.02%、乙醇的浓度范围为10~120mg/ml；薄荷脑的浓度范围为0.025~0.3µg/ml;麝香草酚的浓度范围为在 0.025~0.3mg/ml。
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