CN110187027B - 一种治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于胶囊制剂质量控制技术领域，特别涉及一种治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，采用HPLC法测定良姜胃疡胶囊中东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱、吴茱萸碱的含量，建立了治疗胃溃疡的胶囊的良姜胃疡胶囊制剂的质量控制方法，所采用的质量控制方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制治疗十二指肠溃疡的良姜胃疡胶囊制剂的质量，确保了该制剂的临床疗效。

Description

一种治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法

技术领域

本发明属于胶囊制剂质量控制技术领域，特别涉及一种治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法。

背景技术

胃溃疡(Gastric ulcer，GU)是以长期反复发作的周期性、节律性的上腹疼痛为主要临床表现的消化系统常见病，相关研究统计，全世界胃溃疡的年发病率超过2.5％。

十二指肠溃疡，是消化性溃疡的一种常见类型，是由于各种原因导致的粘膜缺损，缺损处可呈圆形或椭圆形；其常见的三大症状有：泛酸、胃部饱胀及疼痛。临床上表现为反复发作的节律性胃部疼痛，常伴有嗳气、反酸、嘈杂等，严重者还伴有恶心、呕吐、呕血、便血等的症状，具有病程长且易反复发作的特点；幽门螺旋杆菌的感染，药物及饮食，长期的精神紧张、焦虑或情绪波动等都可能导致胃溃疡的发生，对患者的工作、生活等都产生了不利的影响。

良姜胃疡胶囊系由苗药铁筷子、吴茱萸、地乌泡等组成的复方制剂，具有温胃散寒、理气止痛等功效，用于寒凝气滞所致胃脘疼痛，喜温喜按，反酸嘈杂，临床上用于胃溃疡及十二指肠溃疡的治疗，该药物属中药复方制剂，仅测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，难以有效的控制其质量。虽然专利号CN01108570.3公开了一种治疗胃病的胶囊，它是用铁筷子，吴茱萸，地乌泡，高良姜，藿香经提取、浓缩、加挥发油、整粒而得，对胃、十二指肠溃疡等症有很好的疗效，但未提供质量控制的方法以及有效化学成分，这使得良姜胃疡胶囊的质量保证尤为重要。

因此，申请人对该药物进行了多指标含量测定的研究，以提升其质量控制水平，确保该药物的疗效。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，提供了一种治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法。

具体是通过以下技术方案来实现的：

一种治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，采用HPLC法测定良姜胃疡胶囊中东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱、吴茱萸碱的含量。

进一步地，治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，包括如下步骤：取良姜胃疡胶囊供试品和对照品进行检测，该检测的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)；流速：0.9-1.1mL/min；柱温：25-30℃；检测波长：267-344nm；洗脱梯度为：0-8min，10％-21％(A)；8-14min，21％(A)；14-20min，21％-29％(A)；20-29min，29％(A)；29-35min，29％-55％(A)；35-42min，55％-73％(A)；42-60min，73％-100％(A)。

进一步地，具体包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱，以甲醇为溶剂，配制成混合对照品溶液，摇匀，冷藏保存备用；

(2)供试品溶液的制备：称取同批次胶囊内容物，放入平底烧瓶中，加入甲醇，称定重量，加热回流处理，冷却至室温，用甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得供试品溶液；

(3)测定法：分别吸取等体积的对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定即可；液相色谱工作条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)；流速：0.9-1.1mL/min；柱温：25-30℃；检测波长：267-344nm；洗脱梯度为：0-8min，10％-21％(A)；8-14min，21％(A)；14-20min，21％-29％(A)；20-29min，29％(A)；29-35min，29％-55％(A)；35-42min，55％-73％(A)；42-60min，73％-100％(A)。

所述混合对照品溶液中东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的浓度分别为0.5164mg/mL，0.2251mg/mL，0.1302mg/mL，0.2398mg/mL、0.1093mg/mL、0.1794mg/mL、0.0500mg/mL。

所述甲醇的体积浓度为70-90％。

所述加热回流处理的时间为0.54-0.55h，优选0.5h。

所述胶囊中每粒含吴茱萸(以吴茱萸碱和吴茱萸次碱计)不得少于0.32mg。

所述液相色谱工作条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：267和344nm；

所述吸取量为8-12μL；优选10μL。

所述理论板数以吴茱萸碱峰计算应不低于5000。

与现有技术相比，本发明的有益效果：建立了治疗胃溃疡的胶囊的良姜胃疡胶囊制剂的质量控制方法，所采用的质量控制方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制治疗十二指肠溃疡的良姜胃疡胶囊制剂的质量，确保了该制剂的临床疗效。

为了研究治疗胃溃疡的良姜胃疡胶囊的质量控制方法，申请人对含量测定进行了大量的实验以筛选最佳方案，具体如下：

处方中铁筷子为君药，吴茱萸和高良姜为臣药，研究表明铁筷子中含东莨菪苷、东莨菪内酯和异嗪皮啶，吴茱萸中含吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱和吴茱萸碱，且分别为铁筷子和吴茱萸的有效成分，本发明人采用高效液相色谱法建立了良姜胃疡胶囊中东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱和吴茱萸碱的含量测定，并进行了方法学验证：

1.仪器与试药

高效液相色谱仪：Quaternary Solvent Manager-R泵(美国Waters)，2998 PDADetector紫外检测器(美国Waters)。

试剂试药：东莨菪苷(批号D0401AS)、异嗪皮啶(批号J0709AS)、东莨菪内酯(批号S0305AS)对照品均购自大连美仑生物技术有限公司；吴茱萸碱(批号920C022)、吴茱萸次碱(批号831A022)、吴茱萸新碱(批号327A021)对照品均购自北京索莱宝科技有限公司；去氢吴茱萸碱(批号P24M7F11741)对照品购自上海源叶生物科技有限公司；色谱甲醇(美国天地有限公司)；甲酸(分析纯，重庆茂业化学试剂有限公司)；液相用水为超纯水；3个批次的良姜胃疡胶囊(贵州宏奇药业有限公司，规格：0.5g×12粒/板×2板/盒，批号见表2)。

2.色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(5μm，250×4.6i.d.mm，迪马)；流速：1ml/min；柱温：30℃；检测波长：267nm(吴茱萸碱)和344nm(东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱)；

2.1以乙腈-0.1％甲酸水为流动相，结果供试品的各组分峰分离状况较差；

2.2以甲醇-0.1％甲酸水为流动相，结果对照品、供试品峰分离都较理想，故以此条件作为正文方法所用流动相；

3.系统适用性试验：分别取东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱和吴茱萸碱对照品溶液、供试品溶液及缺铁筷子和缺吴茱萸的阴性对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱；在此色谱条件下，各组分分离完全，在相同的保留时间内，阴性对照无干扰；理论塔板数以吴茱萸碱峰计均高于5000，各组分峰的分离度大于1.5；故规定理论塔板数以吴茱萸碱计，应不低于5000；

4.检测波长的选择：分别取东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱和吴茱萸碱对照品适量，以体积浓度70％甲醇配制成对照品溶液，采用二极管阵列检测器，分别对7个待测成分在190-400nm进行紫外吸收全波长扫描，结果显示东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱分别在226，289，339nm；248，363nm；228，297，343nm；333nm；225，267nm；213,343nm；214，238，322，334nm处有最大吸收峰，通过考察不同检测波长下色谱峰数目、丰度、分离度，发现东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱6个样品以及吴茱萸碱分别在334nm和267nm检测波长条件下基线平稳，色谱丰度较好；因此选择了334nm和267nm作为检测波长；

5.供试品溶液的制备

5.1供试品处理方法

5.1.1取本品0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入水25ml，称定重量，超声提取0.5小时，冷却至室温，用水补足重量，摇匀，过滤，即得；结果供试品色谱峰数目较少，色谱峰的丰度较差；

5.1.2取本品0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入体积浓度70％甲醇25ml，称定重量，水浴回流提取0.5小时，冷却至室温，用体积浓度70％甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得；结果供试品色谱中各组分分离较好，但各指标成分含量较低；

5.1.3取本品0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入体积浓度70％甲醇25ml，称定重量，水浴回流提取0.5小时，冷却至室温，用体积浓度70％甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得；结果各组分峰分离良好，故定为供试品溶液的制备方法；

5.2提取时间考察：取本品0.5g，平行3份，精密称定，分别置于平底烧瓶中，精密加入体积浓度70％甲醇25ml，称定重量，分别水浴回流提取2小时、1小时和0.5小时，冷却至室温，用体积浓度70％甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得。按正文方法测定各指标成分含量，结果显示提取0.5小时和1小时的各组分色谱峰数目和面积相当，提取2小时的各组分色谱峰面积降低，故定0.5小时作为最优提取时间；

6.线性关系考察：精密称取东莨菪苷12.91mg、去氢吴茱萸碱8.04mg、东莨菪内酯6.51mg、异嗪皮啶9.99mg、吴茱萸碱5.75mg、吴茱萸次碱6.90mg、吴茱萸新碱5.00mg,以甲醇为溶剂，配制成浓度分别为0.5164mg/mL，0.2251mg/mL，0.1302mg/mL，0.2398mg/mL、0.1093mg/mL、0.1794mg/mL、0.0500mg/mL的混合对照品溶液，摇匀，4℃冰箱保存备用。精密量取上述混合对照品储备液，以体积浓度70％甲醇为溶剂依次2倍稀释成5个浓度的系列对照品溶液，分别精密吸取不同浓度对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，记录色谱图，测定结果见表2，以质量浓度为横坐标(X)，峰面积(Y)为纵坐标，绘制标准曲线；结果表明，7种成分在各自范围内均呈良好的线性关系，见表1；

表1

成分	回归方程	r	线性范围(μg)
				东莨菪苷	Y＝1.574 6×106X-1.078 8×104	0.9999	0.3228～5.1640
去氢吴茱萸碱	Y＝2.286 4×106X-2.350 2×104	0.9999	0.1407～2.2512
				东莨菪内酯	Y＝3.613 2×106X-1.160 9×104	0.9999	0.0814～1.3020
异嗪皮啶	Y＝2.907 1×106X-1.953 2×104	0.9999	0.1499～2.3976
				吴茱萸碱	Y＝2.430 0×106X-2.096 4×104	0.9999	0.0683～1.0925
吴茱萸次碱	Y＝5.483 5×106X-6.777 1×105	0.9997	0.1121～1.7940
				吴茱萸新碱	Y＝1.823 4×106X-1.400 5×104	0.9999	0.0313～0.5000

7.精密度试验：取同一批良姜胃疡胶囊供试品溶液，按照上述色谱条件连续进样6次，测定各指标成分峰面积，求出各指标成分的相对标准偏差，结果显示东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱的峰面积RSD分别为0.27％、1.17％、1.00％、0.28％、1.61％、1.03％和1.13％，表明仪器精密度良好；

8.稳定性试验：取同一批良姜胃疡胶囊供试品溶液，室温下分别于0、2、4、8、12、24h按照上述色谱条件进样测定，记录各指标成分峰面积，结果显示东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱的峰面积RSD分别为0.33％、1.81％、0.79％、0.57％、0.23％、0.25％和0.59％，表明供试品溶液在室温条件下24h内稳定；

9.重现性试验：取同一批良姜胃疡胶囊供试品6份，按上述供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进样测定，记录峰面积并计算含量，结果显示东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱的含量RSD分别为2.00％、2.05％、2.19％、1.71％、2.34％、1.49％和2.59％。表明该方法重复性良好；

10.回收率试验：称取已知含量的良姜胃疡胶囊9份(每份约0.5g)，精密称定，按称量样品被测定成分的本底含量加入50％(3份)、100％(3份)、150％(3份)质量的对照品，按照上述供试品溶液制备方法制成低、中、高3个质量浓度的加样回收样品溶液，在上述色谱条件下进样测定，计算回收率。结果显示东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱的加样回收率分别为102.21％、102.34％、102.63％、101.73％、98.84％、101.59％和101.89％，RSD分别为1.20％、2.00％、0.95％、0.69％、1.05％、0.87％和1.37％；

11.样品测定：分别取3批样品，按上述供试品溶液制备方法制备样品溶液，按上述色谱条件进样测定，外标法计算每粒胶囊中各指标成分的含量，结果见表2。按下式计算含量：

式中：A样-供试品各组分峰面积

A对-各指标成分对照品峰面积

C对-各指标成分对照品浓度(mg/ml)

25-供试品定容体积(ml)

表2各成分含量测定结果(mg/粒)

3批成品含量测定结果表明，本品每粒吴茱萸碱和吴茱萸次碱总含量平均值为0.3876mg/粒，故确定本品含量限度为每粒含吴茱萸以吴茱萸碱和吴茱萸次碱计，不得少于0.32mg。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。

实施例1

治疗胃溃疡的良姜胃疡胶囊的质量控制方法，主要为含量测定，采用HPLC法同时测定良姜胃疡胶囊中7种成分的含量；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相；梯度洗脱(0～8min，10％～21％A；8～14min，21％A；14～20min，21％～29％A；20～29min，29％A；29～35min，29％～55％A；35～42min，55％A～73％A；42～60min，73％～100％A)；检测波长为267nm(吴茱萸碱)和344nm(东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱)，理论板数按吴茱萸碱峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：精密称取东莨菪苷12.91mg、去氢吴茱萸碱8.04mg、东莨菪内酯6.51mg、异嗪皮啶9.99mg、吴茱萸碱5.75mg、吴茱萸次碱6.90mg、吴茱萸新碱5.00mg,以甲醇为溶剂，配制成浓度分别为0.5164mg/mL，0.2251mg/mL，0.1302mg/mL，0.2398mg/mL、0.1093mg/mL、0.1794mg/mL、0.0500mg/mL的混合对照品溶液，摇匀，4℃冰箱保存备用；

供试品溶液的制备：称取相同批次胶囊内容物0.5g，放入平底烧瓶中，精密加入体积浓度70％甲醇25mL，称定重量，加热回流处理0.5h，冷却至室温，用体积浓度70％甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

所述良姜胃疡胶囊每粒含吴茱萸以吴茱萸碱和吴茱萸次碱计，不得少于3.2mg；

用法用量：口服，一次3粒，一日3次；或遵医嘱。

规格：每粒装0.5g

贮藏：密封。

实施例2

治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，采用HPLC法测定良姜胃疡胶囊中东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱、吴茱萸碱的含量；

包括如下步骤：取良姜胃疡胶囊供试品和对照品进行检测，该检测的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)；流速：1mL/min；柱温：30℃；检测波长：267和344nm；洗脱梯度为：0-8min，10％-21％(A)；8-14min，21％(A)；14-20min，21％-29％(A)；20-29min，29％(A)；29-35min，29％-55％(A)；35-42min，55％-73％(A)；42-60min，73％-100％(A)。

实施例3

治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，具体包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：精密称取东莨菪苷12.91mg、去氢吴茱萸碱8.04mg、东莨菪内酯6.51mg、异嗪皮啶9.99mg、吴茱萸碱5.75mg、吴茱萸次碱6.90mg、吴茱萸新碱5.00mg,以甲醇为溶剂，配制成浓度分别为0.5164mg/mL，0.2251mg/mL，0.1302mg/mL，0.2398mg/mL、0.1093mg/mL、0.1794mg/mL、0.0500mg/mL的混合对照品溶液，摇匀，4℃冰箱保存备用；

(2)供试品溶液的制备：称取同批次胶囊内容物0.5g，放入平底烧瓶中，加入体积浓度90％甲醇25mL，称定重量，加热回流处理0.5h，冷却至室温，用体积浓度90％甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得供试品溶液；

(3)测定法：分别吸取10uL的对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定即可；液相色谱工作条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)；流速：0.9-1.1mL/min；柱温：25-30℃；检测波长：267-344nm；洗脱梯度为：0-8min，10％-21％(A)；8-14min，21％(A)；14-20min，21％-29％(A)；20-29min，29％(A)；29-35min，29％-55％(A)；35-42min，55％-73％(A)；42-60min，73％-100％(A)；

所述胶囊中每粒含吴茱萸(以吴茱萸碱和吴茱萸次碱计)不得少于0.32mg；

所述理论板数以吴茱萸碱峰计算应不低于5000。

试验例1

本申请人对对照品溶液、供试品溶液制备过程中溶剂进行筛选：

在用量、环境相同条件下分别以体积浓度为80％的甲醇、乙醇、丙三醇、丁二醇、丙酮、乙腈、乙醚为溶剂，配制成试验用溶液，然后采用实施例1中公开的测定法进行测定，结果显示：采用甲醇、乙醇、乙腈作为溶剂时，七种成分均呈现良好的线性关系，单独用甲醇作为溶剂时，能够更加充分提取7个含测指标，且分离度较好。其原因在于：7个含测指标极性虽有差异，但均能够较好溶于甲醇中，所以采用甲醇回流提取能将各指标成分充分提取完全。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对发明型作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，采用HPLC法测定良姜胃疡胶囊中东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱和吴茱萸碱的含量；

包括如下步骤：取良姜胃疡胶囊供试品溶液和对照品溶液进行检测，该检测的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)；流速：0.9-1.1mL/min；柱温：25-30℃；洗脱梯度为：0-8min，10%-21%(A)；8-14min，21%(A)；14-20min，21%-29%(A)；20-29min，29%(A)；29-35min，29%-55%(A)；35-42min，55%-73%(A)；42-60min，73%-100%(A)；

所述供试品溶液，其制备：称取同批次胶囊内容物，放入平底烧瓶中，加入甲醇，称定重量，加热回流处理，冷却至室温，用甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得供试品溶液；

所述甲醇的体积浓度为70-90%；

所述加热回流处理的时间为0.54-0.55h；

东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的检测波长为334nm；

吴茱萸碱的检测波长为267nm。

2.如权利要求1所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱，以甲醇为溶剂，配制成混合对照品溶液，摇匀，冷藏保存备用；

(2)供试品溶液的制备：称取同批次胶囊内容物，放入平底烧瓶中，加入甲醇，称定重量，加热回流处理，冷却至室温，用甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得供试品溶液；

(3)测定法：分别吸取等体积的对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定即可；液相色谱工作条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)；流速：0.9-1.1mL/min；柱温：25-30℃；洗脱梯度为：0-8min，10%-21%(A)；8-14min，21%(A)；14-20min，21%-29%(A)；20-29min，29%(A)；29-35min，29%-55%(A)；35-42min，55%-73%(A)；42-60min，73%-100%(A)；

东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的检测波长为334nm；

吴茱萸碱的检测波长为267nm。

3.如权利要求1或2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述对照品溶液中东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的浓度分别为0.5164mg/mL，0.2251mg/mL，0.1302mg/mL，0.2398mg/mL、0.1093mg/mL、0.1794mg/mL、0.0500mg/mL。

4.如权利要求2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述甲醇的体积浓度为70-90%。

5.如权利要求2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述加热回流处理的时间为0.54-0.55h。

6.如权利要求1或2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于所述胶囊中每粒含吴茱萸不得少于0.32mg，其中吴茱萸是以吴茱萸碱和吴茱萸次碱计。

7.如权利要求2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述液相色谱工作条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：267和344nm。

8.如权利要求2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，吸取量为8-12μL。

9.如权利要求1或2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述色谱柱，其理论板数以吴茱萸碱峰计算应不低于5000。