CN1318842C - 一种热淋清制剂的质量检测方法 - Google Patents

一种热淋清制剂的质量检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1318842C
CN1318842C CNB2004100813836A CN200410081383A CN1318842C CN 1318842 C CN1318842 C CN 1318842C CN B2004100813836 A CNB2004100813836 A CN B2004100813836A CN 200410081383 A CN200410081383 A CN 200410081383A CN 1318842 C CN1318842 C CN 1318842C
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
quercetin
reference substance
preparation
methanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CNB2004100813836A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1614415A (zh
Inventor
董大伦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUIYANG XINTIAN PHARMACEUTICAL INDUSTRY Co Ltd
Original Assignee
GUIYANG XINTIAN PHARMACEUTICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUIYANG XINTIAN PHARMACEUTICAL INDUSTRY Co Ltd filed Critical GUIYANG XINTIAN PHARMACEUTICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority to CNB2004100813836A priority Critical patent/CN1318842C/zh
Publication of CN1614415A publication Critical patent/CN1614415A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1318842C publication Critical patent/CN1318842C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种热淋清制剂的质量检测方法，包括下述步骤：供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣层，精密称定，研细，精密称取0.3g，置于锥形瓶中，精密加入体积比为70∶4∶6的甲醇/硫酸/水的提取-水解溶液20ml，密塞，于80℃水浴回流提取2小时，放冷，用20%NaOH中和至PH4～5，转移至50ml容量瓶中，用70%甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：精密称取槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1ml含槲皮素18-22μg的对照品溶液；含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算样品中槲皮素含量以控制热淋清制剂质量。本发明的方法准确度高、技术先进、操作快速简便，能使产品质量得到更有效的控制。

Description

一种热淋清制剂的质量检测方法
技术领域
本发明属中药成方制剂领域，具体来说涉及一种热淋清制剂的质量检测方法。
背景技术
以头花蓼制成的热淋清制剂具有清热解毒，利尿通淋。用于治疗湿热蕴结，小便黄赤、淋漓涩痛之症，尿路感染、肾盂肾炎见上述证侯者，效果明显。然而由于中药成份比较复杂，含有许多未知成份，既能有效控制热淋清制剂的产品质量。且操作方便的检测方法，目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能有效控制热淋清制剂质量，准确度高、技术先进的热淋清制剂的质量检测方法。
本发明的一种热淋清制剂的质量检测方法，取头花蓼3333份，加10倍量水浸泡0.5小时，煎煮1.5小时，滤过，药渣加8倍量水，煎煮1.5小时，滤过，合并两次滤液，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20(50℃)的浸膏，取70％浸膏喷雾干燥，得喷雾粉，备用；剩余浸膏与喷雾粉沸腾制粒，干燥，过筛(20目)，加入羧甲基淀粉钠11.4份和硬脂酸镁1.0份混匀，压成1000片，包薄膜衣，即得，其特征在于包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣层，精密称定，研细，精密称取0.3g，置于锥形瓶中，精密加入体积比为70∶4∶6的甲醇/硫酸/水的提取-水解溶液20ml，密塞，于80℃水浴回流提取2小时，放冷，用20％NaOH中和至PH4～5，转移至50ml容量瓶中，用70％甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：精密称取槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1ml含槲皮素18-22μg的对照品溶液；
(3)含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算样品中槲皮素含量以控制热淋清制剂质量。
(4)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，体积比为50∶50的甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相，流速1.0ml/min，检测波长360nm，柱温25℃，理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
本发明的热淋清制剂的质量检测方法，其中(2)对照品溶液的制备：精密称取槲皮素对照品10.5mg置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取20ml至100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即制成每1ml含21.0μg的对照品溶液。
本发明的热淋清制剂的质量检测方法，取槲皮素对照品溶液进行UV光谱扫描，在360nm处有最大吸收，故选360nm作为检测波长。
本发明的热淋清制剂可以是常规的各种剂型。
本发明的方法是通过以下试验优选出来的：
发明人根据“中药新药研究的技术要求”，试验采用了按《中国药典》2000版一部附录重金属、砷盐检查法，对热淋清片十批中试样品分别做了重金属、砷盐检测，结果如下：
1、重金属均小于百万分之十。
2、砷盐均小于百万分之二。
根据以上的检测结果，说明热淋清片中重金属、砷盐的含量都很低，且都符合规定，因此不列入本发明的质量检测方法。
含量测定  为热淋清制剂头花蓼所合有效成分槲皮素的含量测定，参照头花蓼药材中槲皮素的含量测定方法，采用高效液相色谱法测定本品头花蓼中槲皮素的含量。色谱条件如正文所述，槲皮素与其它组份分离度、重现性、精密度、回收率好，故采用高效液相色谱法测定本品中槲皮素的含量。
1、药品与药剂  甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，样品由贵阳新天药业股份有限公司提供，槲皮素对照品由中国生物制品鉴定所提供，批号：10081-9905。
2、仪器分析条件  仪器为Agilent 1100高效液相色谱仪，VWD检测器，Agilent 1100化学工作站。
3、色谱条件  用十八烷基键合硅胶为填充剂，色谱柱Elite Hypersil C18，5μm，4.6×250mm，流动相采用甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50)，检测波长360nm，柱温为25℃，流速为1.0ml/min，理论塔板数以槲皮素峰计应不低于3000。
4、检测波长选择取槲皮素对照品溶液进行UV光谱扫描，在360nm处有最大吸收，故选360nm作为检测波长。
5、对照品纯度检查
采用高效液相法，以归一化法计算测定对照品的纯度。
槲皮素对照品的进样浓度为0.21mg/ml，进样量为10μl，纯度为100％。
6、供试品溶液制备按正文含量测定方法中所述的样品前处理方法，通过超声提取1小时、2小时、3小时和回流提取1小时、2 小时、3小时的比较证明，回流2小时能够能得到满意的实验结果，又可以节省时间，提高效率，具体数据见表一。
表一样品前处理试验
超声时间(小时)     1     2     3
含量(mg/g)     4.036     4.247     4.108
回流时间(小时)     1     2     3
含量(mg/g)     4.333     4.720     4.469
7、方法学考察
7.1线性关系的考察：精密称取槲皮素对照品10.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取20ml至50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即制成每1ml含42.0μg的对照品溶液，分别精密吸取上述对照品溶液2ml、5ml、10ml、15ml、20ml置于20ml量瓶中，加甲醇至刻度。分别吸取上述对照品溶液10μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定。以槲皮素进样量(μg)为横坐标，相应的峰面积(A)为纵坐标，计算回归方程为：
A＝3851.4C-45.446  r＝0.9999
具体数据见表二
表二线性关系考察试验
进样量(μg)     0.042   0.105   0.21   0.315   0.42
峰面积     122.7   357.7   757.4   1160.4   1580.3
表明槲皮素进样量在0.042～0.42μg范围内线性关系良好。
7.2精密度试验：精密称取槲皮素对照品10.5mg置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取20ml至100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即制成每1ml含21.0μg的对照品溶液。取此对照品溶液，重复进样五次，每次10μl，测定槲皮素峰面积，结果RSD为0.9％，表明仪器的精密度良好。见表三。
表三精密度试验
  进样次数    1   2     3     4     5  RSD(％)
  峰面积    771.8   781.9     787.4     779.9     771.8  0.9
7.3重现性试验：取同批(批号：20030201)供试品5份，按正文含量测定方法制备供试品溶液并测定含量，有良好的重现性，结果见表四。
表四重现性试验
    供试品   1   2   3   4   5     RSD(％)
    含量(mg·g-1)   4.742   4.727   4.726   4.704   4.736     0.3
7.4稳定性试验：
样品稳定性试验：取同一份供试品溶液(批号：20030201)按正文含量测定方法在不同时间分别测定峰面积，共测定6次。结果RSD为0.6％，表明供试品溶液在24h内稳定，见表五。
表五样品稳定性试验
测定时间(小时) 1 2 4 8 12 24 平均值 RSD(％)
峰面积 1183.3  1195.5  1177.3  1181.8  1177.0  1180.8  1182.6 0.6
对照品稳定性试验：取同一份对照品溶液(21.0μg/ml)按正文含量测定方法在不同时间分别测定峰面积，共测定6次。结果RSD为1.4％，表明对照品溶液在24h内稳定，见表六。
表六对照品稳定性试验
测定时间(小时) 0 1 3 5 8 12 24 平均值 RSD(％)
峰面积 771.8  788.9  754.6     771.1     761.8     776.7     771.4 770.9 1.4
7.5加样回收率试验：精密称取已知含量(4.73mg·g-1)的同一供试品(批号20030201)5份，精密加入槲皮素对照溶液(0.042mg·ml-1)5ml，按正文所述方法提取并按色谱条件进行测定，以下式计算回收率，结果见表七，说明本方法有良好的回收率。
表七回收率实验结果
取样量(g) 取样相当槲皮素含量(mg) 添加槲皮素的量(mg) 测出槲皮素的总量(mg)   回收率(％) 平均回收率(％)   RSD％
0.0482 0.2280 0.21 0.4310   96.67 100.7   2.7
0.0486 0.2299 0.21 0.4383   99.24
0.0526 0.2488 0.21 0.4660   103.43
0.0501 0.2370 0.21 0.4520   102.38
0.0504 0.2384 0.21 0.4524   101.90
8、供试品测定：按正文含量测定项方法制备供试品和对照品溶液，分别吸取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，以下式计算样品中槲皮素的含量，结果见表八。
Figure C20041008138300062
As：供试品溶液的峰面积；    Ar：对照品溶液的峰面积；
Cs：对照品浓度(mg/ml)；
Ms：供试品取样量(g)；       V：定容体积(ml)
表八供试品测定结果
批号           槲皮素的含量(mg·片-1)
    第一次     第二次     平均值
    20030201     1.82     1.84     1.8
    20030202     1.89     1.93     1.9
    20030203     2.04     2.01     2.0
    20030204     1.88     1.89     1.9
    20030205     2.11     2.13     2.1
    20030301     1.97     1.99     2.0
    20030302     1.75     1.78     1.8
    20030303     1.92     1.87     1.9
    20030304     1.81     1.83     1.8
    20030305     1.93     1.90     1.9
根据以上10批样品的含量测定结果，并考虑药材含量的波动，确定本品每片含头花蓼以槲皮素(C15H10O7·2H2O)计，不得少于1.5mg。
具体实施方式
实施例1：
(1)供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣层，精密称定，研细，精密称取0.3g，置于锥形瓶中，精密加入体积比为70∶4∶6的甲醇/硫酸/水的提取-水解溶液20ml，密塞，于80℃水浴回流提取2小时，放冷，用20％NaOH中和至PH4～5，转移至50ml容量瓶中，用70％甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：精密称取槲皮素对照品10.5mg置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取20ml至100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即制成每1ml含21.0μg的对照品溶液；
(3)含量测定方法：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，体积比为50∶50的甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相，流速1.0ml/min，检测波长360nm，柱温25℃，理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，选360nm作为检测波长，测定对照品溶液及供试品溶液的峰面积，按下式计算：
Figure C20041008138300081
As：供试品溶液的峰面积； Ar：对照品溶液的峰面积；
Cs：对照品浓度(mg/ml)；
Ms：供试品取样量(g)；    V：定容体积(ml)
重复上述步骤一次，计算出槲皮素含量为平均值为1.8mg/片。
实施例2-10
质量检测方法同1，结果见下表：
序号           槲皮素的含量(mg·片-1)
    第一次     第二次     平均值
    实施例2     1.89     1.93     1.9
    实施例3     2.04     2.01     2.0
    实施例4     1.88     1.89     1.9
    实施例5     2.11     2.13     2.1
    实施例6     1.97     1.99     2.0
    实施例7     1.75     1.78     1.8
    实施例8     1.92     1.87     1.9
    实施例9     1.81     1.83     1.8
    实施例10     1.93     1.90     1.9

Claims (3)

1、一种热淋清制剂的质量检测方法，取头花蓼3333份，加10倍量水浸泡0.5小时，煎煮1.5小时，滤过，药渣加8倍量水，煎煮1.5小时，滤过，合并两次滤液，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20、温度为50℃的浸膏，取70％浸膏喷雾干燥，得喷雾粉，备用；剩余浸膏与喷雾粉沸腾制粒，干燥，过20目筛，加入羧甲基淀粉钠11.4份和硬脂酸镁1.0份混匀，压成1000片，包薄膜衣，即得，其特征在于包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣层，精密称定，研细，精密称取0.3g，置于锥形瓶中，精密加入体积比为70∶4∶6的甲醇/硫酸/水的提取-水解溶液20ml，密塞，于80℃水浴回流提取2小时，放冷，用20％NaOH中和至PH4～5，转移至50ml容量瓶中，用70％甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：精密称取槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1ml含槲皮素18-22μg的对照品溶液；
(3)含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算样品中槲皮素含量以控制热淋清制剂质量；
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，体积比为50∶50的甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相，流速1.0ml/min，检测波长360nm，柱温25℃，理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
2、如权利要求1所述的热淋清制剂的质量检测方法，其中(2)对照品溶液的制备：精密称取槲皮素对照品10.5mg置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取20ml至100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即制成每1ml含21.0μg的对照品溶液。
3、如权利要求1或2所述的热淋清制剂的质量检测方法，其中每片含头花蓼以槲皮素C15H10O7·2H2O计，不得少于1.5mg。
CNB2004100813836A 2004-11-29 2004-11-29 一种热淋清制剂的质量检测方法 Active CN1318842C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100813836A CN1318842C (zh) 2004-11-29 2004-11-29 一种热淋清制剂的质量检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100813836A CN1318842C (zh) 2004-11-29 2004-11-29 一种热淋清制剂的质量检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1614415A CN1614415A (zh) 2005-05-11
CN1318842C true CN1318842C (zh) 2007-05-30

Family

ID=34765713

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2004100813836A Active CN1318842C (zh) 2004-11-29 2004-11-29 一种热淋清制剂的质量检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1318842C (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100535655C (zh) * 2006-06-22 2009-09-02 成都中医药大学 头花蓼药材的检测方法
CN100492000C (zh) * 2007-02-13 2009-05-27 美晨集团股份有限公司 构建菟丝子药材hplc标准指纹图谱和鉴别药材质量的方法
CN101140267B (zh) * 2007-10-10 2010-09-08 广西万寿堂药业有限公司 一种山绿茶降压制剂的质量检测方法
CN103308617B (zh) * 2013-06-03 2014-10-22 合肥今越制药有限公司 产后宫泰颗粒的指纹图谱检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1700463A1 (ru) * 1988-08-09 1991-12-23 Кемеровский государственный медицинский институт Способ разделени флавоноидов
CN1368075A (zh) * 2001-02-05 2002-09-11 杨孟君 纳米热淋清制剂药物及其制备方法
CN1389204A (zh) * 2002-06-14 2003-01-08 张晴龙 一种治疗肝炎的中药提取物及其制备方法
CN1481832A (zh) * 2002-09-12 2004-03-17 贵州威门药业股份有限公司 头花蓼提取物及其制备方法和用途
CN1529163A (zh) * 2003-10-16 2004-09-15 中山大学 田基黄药材tlc指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1700463A1 (ru) * 1988-08-09 1991-12-23 Кемеровский государственный медицинский институт Способ разделени флавоноидов
CN1368075A (zh) * 2001-02-05 2002-09-11 杨孟君 纳米热淋清制剂药物及其制备方法
CN1389204A (zh) * 2002-06-14 2003-01-08 张晴龙 一种治疗肝炎的中药提取物及其制备方法
CN1481832A (zh) * 2002-09-12 2004-03-17 贵州威门药业股份有限公司 头花蓼提取物及其制备方法和用途
CN1529163A (zh) * 2003-10-16 2004-09-15 中山大学 田基黄药材tlc指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HPLC法测定珍珠梅中木角斗皮素的含量 张乐华等，中草药，第35卷第36期 2004 *
HPLC法测定珍珠梅中木角斗皮素的含量 张乐华等，中草药，第35卷第36期 2004;RP-HPLC测定复方木角斗皮素片中木角斗皮素芹菜素的含量 张敏等，辽宁中医学院学报，第4卷第2期 2002;高效液相色谱法测定热淋清胶囊中没食子酸的含量 茅向军等，中国中药杂志，第27卷第8期 2002;高效液相色谱法测定心安胶囊中木角斗皮素的含量 孙国兵等，辽宁中医学院学报，第6卷第1期 2004 *
RP-HPLC测定复方木角斗皮素片中木角斗皮素芹菜素的含量 张敏等，辽宁中医学院学报，第4卷第2期 2002 *
高效液相色谱法测定心安胶囊中木角斗皮素的含量 孙国兵等，辽宁中医学院学报，第6卷第1期 2004 *
高效液相色谱法测定热淋清胶囊中没食子酸的含量 茅向军等，中国中药杂志，第27卷第8期 2002 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1614415A (zh) 2005-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102854281B (zh) 一种无糖型强力枇杷露的检测方法
CN104730171B (zh) 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法
CN104345111A (zh) 一种中药组合物制剂中多种活性成分含量的测定方法
CN102269751A (zh) 六味能消制剂的检测方法
CN104502485B (zh) 由穿山龙和刺五加为药材的中药复方制剂中6个化学成分的定量分析方法
CN112730674B (zh) 一种罗汉茶的质量检测方法
CN100541195C (zh) 一种中药制剂的检测方法
CN1318842C (zh) 一种热淋清制剂的质量检测方法
CN104597139A (zh) Hplc同时测定裸花紫珠制剂中三种苯乙醇苷类成分的方法
CN1907340B (zh) 一种测定肾石通制剂中槲皮素含量的方法
CN102707006B (zh) 穿破石配方颗粒的质量检测方法
CN105675755A (zh) 一种基于hplc的青钱柳中黄酮类化合物含量的检测方法
CN102078503A (zh) 生脉饮中药制剂的检测方法
CN101871924B (zh) 同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法
CN101596229B (zh) 猴耳环提取物及其制剂的质量控制方法
CN103823000B (zh) 一种芭蕉根的质量检测方法
CN100998617B (zh) 心达康制剂的含量测定方法
CN104345108A (zh) 一种清肝片的定性定量检测方法
CN104569165B (zh) 一种用于治疗冠心病﹑心绞痛的药物组合物葛兰心宁的检测方法
CN101669977A (zh) 罗布麻叶胶囊的质量检测方法
CN100360935C (zh) 安神补脑液中维生素b1的质量控制方法
CN102078363A (zh) 地锦草中药制剂的检测方法
CN102866213A (zh) 一种涩肠止泻药物制剂的质量控制方法
CN102370812A (zh) 一种消炎退热颗粒的检测方法
CN102370691A (zh) 风湿定中药制剂检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant