CN107796892B - 艽龙胶囊的指纹图谱及其在质量控制与成分分析中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及艽龙胶囊的指纹图谱及其在质量控制与成分分析中的应用。本发明通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)，确定了艽龙胶囊的HPLC指纹图谱共有模式，标定了23个共有峰，相识度为0.966～0.982；并测定了10批制剂中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′‑O‑β‑D‑葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的含量；本发明建立的艽龙胶囊的HPLC指纹图谱方法与含量测定方法，具有良好的分析评价能力，具有准确简便、稳定可靠等优势。因此，该方法可作为本制剂质量的有效评价方法。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及艽龙胶囊的指纹图谱及其在质量控制与成分分析中的应用。
背景技术
艽龙胶囊的主要成分系天然植物药材秦艽提取物，主治清肝泄热，用于功能性消化不良属肝胃郁热证者，症见胃脘饱胀、脘部烧灼、口干口苦[1]。秦艽(Gentianamacrophylla)为龙胆科(Gentianaceae)植物，其根是我国重要的传统中药材之一，始载于《神农本草经》，主寒热邪气，寒湿风痹，肢节痛、下水、利小便。陕西和甘肃为秦艽药材的地道产区[2]。目前，我公司生产的艽龙胶囊的工艺流程为：秦艽经80％乙醇渗漉，再通过D101型大孔吸附树脂柱，30％乙醇洗脱，减压浓缩洗脱液，干燥，加辅料，混匀等工艺制成。前人对陕西秦艽的化学成分做了很多研究，秦艽主要成分为裂环环烯醚萜苷类，其中龙胆苦苷含量最高。[4-6]。然而，目前尚未有关于艽龙胶囊的HPLC指纹图谱研究报道。为了建立一种艽龙胶囊质量控制及成分检测的方法，本发明采用HPLC法建立指纹图谱，同时对艽龙胶囊中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素等8种成分进行定量。
发明内容
本发明提供一种艽龙胶囊的HPLC指纹图谱，其特征在于当HPLC色谱条件如下时，所述艽龙胶囊的HPLC指纹图谱基本与图1或图2一致；
HPLC色谱条件如下：
色谱柱为Intersil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈为A相，0.2wt％的磷酸水溶液为B相；
梯度洗脱：0～10min，B相体积百分比为95％→85％；10～40min，B相体积百分比为85％→82％，40～80min，B相体积百分比为82％→75％；流速：0.8mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量10μL。
本发明的另一实施方案提供上述艽龙胶囊的HPLC指纹图谱，其特征在于所述艽龙胶囊的HPLC指纹图谱基本与图1一致，具有23个特征指纹色谱峰，其中峰4为马钱苷酸，峰6为山栀苷甲酯，峰8为6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷，峰9为獐芽菜苦苷，峰13为龙胆苦苷，峰14为獐芽菜苷，峰17为异荭草苷，峰18为异牡荆黄素。
本发明的另一实施方案提供上述艽龙胶囊的HPLC指纹图谱在艽龙胶囊质量控制、成分分析中的应用。
本发明的另一实施方案提供上述艽龙胶囊的HPLC指纹图谱在艽龙胶囊质量控制中的应用，其特征在于所述应用包括如下步骤：
(1)将艽龙胶囊的内容物，配置成一定浓度的甲醇溶液，作为供试品溶液；
(2)取步骤(1)得到的供试品溶液，经HPLC检测，得供试品的HPLC图，其中色谱条件如下：
色谱柱为Intersil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈为A相，0.2wt％的磷酸水溶液为B相；
梯度洗脱：0～10min，B相体积百分比为95％→85％；10～40min，B相体积百分比为85％→82％，40～80min，B相体积百分比为82％→75％；流速：0.8mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量10μL；
(3)将步骤(2)得到的供试品的HPLC色谱图与本发明所述的艽龙胶囊的HPLC指纹图谱比较，相似度在0.96以上的艽龙胶囊为合格产品。
其中步骤(1)所述的供试品溶液的浓度优选艽龙胶囊的内容物为1-10mg/mL的甲醇溶液，进一步优选为3-5mg/mL；供试品溶液配置时，优选先将艽龙胶囊的内容物用适量甲醇，超声处理(功率250KW，频率40kHz)30min，再定容。
本发明的另一实施方案提供一种艽龙胶囊的成分分析方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)8种对照品混合溶液的制备：配置浓度依次为2100.00、320.00、1500.00、510.00、3900.00、420.00、220.00、110μg·mL-1的马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的8种对照品混合的甲醇溶液；
(2)步骤(1)中各对照品标准曲线的制作：分别精密量取步骤(1)得到的对照品混合溶液0.01，0.05，0.10，0.25，0.50和1.00mL分别置于各个1mL容量瓶中并加甲醇稀释至刻度，用0.22μm微孔滤膜滤过后进行HPLC检测，以各对照品的质量浓度(x，μg·mL-1)为横坐标，峰面积值(y)为纵坐标，通过计算，得线性方程，如表1：
表1对照品的线性方程及其浓度范围
(3)供试品溶液的制备：将艽龙胶囊的内容物，配置成一定浓度的甲醇溶液，作为供试品溶液；
(4)取步骤(3)得到的供试品溶液，经HPLC检测，根据马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素在指纹图谱中的位置及步骤(2)中的线性方程计算得出马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的含量；
步骤(2)、(4)中所述HPLC检测的色谱条件如下：
色谱柱为Intersil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈为A相，0.2wt％的磷酸水溶液为B相；
梯度洗脱：0～10min，B相体积百分比为95％→85％；10～40min，B相体积百分比为85％→82％，40～80min，B相体积百分比为82％→75％；流速：0.8mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量10μL。
其中步骤(3)所述的供试品溶液的浓度优选艽龙胶囊的内容物为1-10mg/mL的甲醇溶液，进一步优选为3-5mg/mL；供试品溶液配置时，优选先将艽龙胶囊的内容物用适量甲醇，超声处理(功率250KW，频率40kHz)30min，再定容。
步骤(4)中所述马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的含量依次优选为104.337±2.200、7.170±0.200、49.291±0.800、8.304±0.200、483.760±8.200、5.124±0.120、0.885±0.020、0.608±0.020mg·g-1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明弥补了现有技术的不足，建立艽龙胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，为艽龙胶囊的质量控制提供了有效的方法；(2)通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)，确定了艽龙胶囊的HPLC指纹图谱共有模式，标定了23个共有峰，相识度为0.966～0.982；并测定了10批制剂中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的含量(mg·g-1)分别为104.337±2.200、7.170±0.200、49.291±0.800、8.304±0.200、483.760±8.200、5.124±0.120、0.885±0.020、0.608±0.020mg·g-1；(3)本发明建立的艽龙胶囊的HPLC指纹图谱方法与含量测定方法，具有良好的分析评价能力，具有准确简便、稳定可靠等优势。因此，该方法可作为本制剂质量的有效评价方法。
本发明采用PDA检测器全波长对艽龙胶囊样品进行测定，依据三维色谱图及对应波长下峰的信息量，结果254nm时信息量较多，同时马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素等8个化合物与相邻各峰有良好的分离度，故将其作为HPLC指纹图谱的定性波长与8个化合物的定量波长。
由于中药复方中成分复杂，等度洗脱难以充分洗脱，所以采用梯度洗脱的方法。对不同流动相系统乙腈-磷酸水溶液、甲醇-水、乙腈-醋酸水溶液、乙腈-水进行比较，结果，乙腈-0.2wt％磷酸水溶液流动相理想。
供试品溶液，使用甲醇作为溶剂，采用不同时间(10、15、20、30、40、50、60min)泡、超声处理方法或加热回流，结果，加甲醇超声30min较理想。对不同柱温与流速进行比较，柱温超过或低于25℃，但大部分色谱峰分离度小或不能分开；流速高于或低于0.8mL·min-1，大部分色谱峰分离度差；色谱记录时间，在80min之后，无谱峰出现。因此，选择便于控制的柱温25℃，流速0.8mL·min-1和记录时间为80min。但含量测定中由于在60min后的峰是何种物质尚在继续研究，因此记录时间定为60分钟。
附图说明
图1艽龙胶囊HPLC指纹图谱1～23：特征指纹峰；4马钱苷酸；6山栀苷甲酯；8 6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷；9獐芽菜苦苷；13龙胆苦苷(作为参照物的色谱峰)；14獐芽菜苷；17异荭草苷；18异牡荆黄素
图2 10批艽龙胶囊的HPLC指纹图谱
图3对照品混合溶液的HPLC图谱1马钱苷酸；2山栀苷甲酯；3 6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷；4獐芽菜苦苷；5龙胆苦苷；6獐芽菜苷；7异荭草苷；8异牡荆黄素
图4艽龙胶囊供试品溶液的HPLC图谱
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1指纹图谱的建立
1仪器与试药
岛津高效液相色谱仪(LC-2010CHT，LC/Labsoluion色谱工作站)，日本岛津公司；德国sartorius电子天平，型号CPA225D，德国塞多利斯公司；超声波发生器，型号KQ-5200DE数控，昆山超声仪器有限公司。乙腈、甲醇，色谱级，美国Honeywell公司；超纯水，由美国Millipore纯水仪制，美国millipore公司；马钱苷酸(批号111865-201403，含量为94.7％)、山栀苷甲酯(批号111873-201103，含量为98.3％)、獐芽菜苦苷(批号110785-201404，含量为98.3％)、龙胆苦苷(批号110770-201716，含量为99.1％)、异荭草苷(批号111974-201401，含量为94.0％)等对照品，均购自中国药品生物制品检定研究院；6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷(批号20161102，含量为98.0％)、獐芽菜苷(批号20161012，含量为98.0％)、异牡荆黄素(批号20160908，含量为98.0％)等对照品，购自上海盛中医药化工有限公司；艽龙胶囊批号20170906(S1)，20170907(S2)，20170908(S3)，20170909(S4)，20170910(S5)，20170911(S6)，20170912(S7)，20170913(S8)，20170914(S9)，20170915(S10)，由西安正大制药有限公司提供。
2.1色谱条件色谱柱为Intersil C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液溶液(B)，梯度洗脱，0～10min，B 95％→85％；10～40min，B 85％→82％；40～80min，B 82％→75％。记录时间为80min。流速：0.8mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量10μL。
2.2参比物及供试品溶液的制备
2.2.1参比物溶液的制备称取龙胆苦苷对照品5.00mg，置于50ml量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，即得浓度为0.1mg·mL-1的参比物溶液。
2.2.2供试品溶液的制备取5粒本品内容物，混匀，称取0.17g，精密称定，置于50mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理(功率250KW，频率40kHz)30min，放凉，加甲醇至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，即得。
2.3方法学考察
2.3.1精密度试验取供试品溶液(批号20170906)，连续进样6次，分别对共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行分析考察。结果各共有峰的相对保留时间与相对峰面积RSD值分别小于2.0％和3.0％，表明该方法精密度良好。
2.3.2稳定性试验取供试品溶液(批号20170906)，分别于各时间点即0，2，4，8，12，24h进样，考察共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果各共有峰相对保留时间与相对峰面积RSD值分别小于2.0％、3.0％，表明供试品溶液在24h内具有良好的稳定性。
2.3.3重复性试验取6份供试品(批号20170906)，按供试品溶液的制备与色谱条件进行分析，分别对共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行分析考察。结果各共有峰相对保留时间与相对峰面积RSD值分别小于2.0％和3.0％，表明该方法重复性良好。
2.3.4指纹图谱建立及相似度分析取10批艽龙胶囊样品，分别按供试品溶液的制备与色谱条件进行分析，进样量10μL，记录指纹图谱(图1)，峰11为龙胆苦苷即参比物，建立指纹图谱。10批样品共有色谱峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD值均分别小于2.0％、3.0％，与指纹图谱研究技术的要求相符(图1、2)。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)对10批艽龙胶囊的指纹图谱进行相似度分析，结果，对选定23个共有色谱峰进行谱峰匹配，得出了样品指纹图谱的共有模式；整体相似度大于0.96，为0.966～0.982；表明这10批艽龙胶囊的化学成分一致性较好。
实施例2艽龙胶囊各成分含量测定
3.1色谱条件记录时间为60min，其余同实施例1的2.1。
3.2对照品溶液的配制分别精密称取一定量的山栀苷甲酯、獐芽菜苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷和异牡荆黄素、马钱苷酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷，配置成对照品混合溶液，所得对照品混合溶液中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素对照品浓度分别为2100.00、320.00、1500.00、510.00、3900.00、420.00、220.00、110μg·mL-1。
3.3供试品溶液的制备同实施例1中2.2.2。
3.4线性关系分别精密量取3.2中制备的对照品混合液0.01，0.05，0.10，0.25，0.50和1.00mL置于各个1mL量瓶中并加甲醇稀释至刻度，用0.22μm微孔滤膜滤过，进样。以各对照品的质量浓度(x，μg·mL-1)为横坐标，峰面积值(y)为纵坐标，通过计算，得线性方程，结果见表1和图3，表明各对照品在相应浓度范围内线性关系良好。
表1对照品的线性方程及其浓度范围
3.5精密度试验精密吸取供试品溶液(批号20170906)，重复进样5次，测得马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的相对标准差(RSD)分别为0.95％，1.08％，1.04％，0.96％，1.02％，0.88％，0.98％，1.03％，表明该方法精密度良好。
3.6稳定性试验精密吸取供试品溶液(批号20170906)，分别在第0，2，4，8，12和24h进样。结果，马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的峰面积的RSD值分别为0.82％，0.75％，0.77％，0.89％，0.92％，0.98％，0.84％，0.83％，表明该溶液在24h内稳定性。
3.7重复性试验精密称取6份样品(批号20170906)，分别按2.2.2项下方法制备供试品溶液，按3.3项下色谱条件进样测定。结果，马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素平均含量分别为104.280、7.118、49.399、8.346、483.801、5.131、0.892、0.603mg·g-1，RSD值分别为1.22％，1.14％，1.00％，1.32％，1.21％，0.97％，0.98％，1.25％，表明该方法具有良好重复性。
表2加样回收率测定结果
3.8加样回收率试验精密量取艽龙胶囊(批号20170906，其中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素分别为104.280、7.118、49.399、8.346、483.801、5.131、0.892、0.603mg·g-1)0.17g，分别按表2添加各对照品，按照3.3项下方法制备供试品溶液，共制备6份样品，按照3.1项下色谱条件进样测定。结果见表2，表明该方法回收率良好。
3.9含量测定精密量取10批样品，分别按照3.3项下方法制备供试品，按照3.1项下色谱条件测定。各批样品中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的平均含量(mg·g-1)、RSD见表3、图4。
表3艽龙胶囊8个成分含量测定结果(n＝3)
参考文献
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在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考文献，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域的技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (3)
1.一种艽龙胶囊的成分分析方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)8种对照品混合溶液的制备：配置浓度依次为2100.00、320.00、1500.00、510.00、3900.00、420.00、220.00、110μg·mL-1的马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的8种对照品混合的甲醇溶液；
(2)步骤(1)中各对照品标准曲线的制作：分别精密量取步骤(1)得到的对照品混合溶液0.01，0.05，0.10，0.25，0.50和1.00mL分别置于各个1mL容量瓶中并加甲醇稀释至刻度，用0.22μm微孔滤膜滤过后进行HPLC检测，以各对照品的质量浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，通过计算，得线性方程，如表1：
表1 对照品的线性方程及其浓度范围
(3)供试品溶液的制备：将艽龙胶囊的内容物，配置成一定浓度的甲醇溶液，作为供试品溶液；
(4)取步骤(3)得到的供试品溶液，经HPLC检测，根据马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素在指纹图谱中的位置及步骤(2)中的线性方程计算得出马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的含量；
步骤(2)、(4)中所述HPLC检测的色谱条件如下：
色谱柱为Intersil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈为A相，0.2wt％的磷酸水溶液为B相；
梯度洗脱：0～10min，B相体积百分比为95％→85％；10～40min，B相体积百分比为85％→82％，40～80min，B相体积百分比为82％→75％；流速：0.8mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量10μL。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的供试品溶液的浓度为艽龙胶囊的内容物为1-10mg/mL的甲醇溶液。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的含量依次为104.337±2.200、7.170±0.200、49.291±0.800、8.304±0.200、483.760±8.200、5.124±0.120、0.885±0.020、0.608±0.020mg·g-1。
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