CN112946151B - 一种复方马缨丹片的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方马缨丹片的检测方法，检测方法是以山栀苷甲酯为指标成分进行质量检测方法，包括：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)HPLC检测。本发明方法的操作简便，专属性强，精密度和准确度较好，适用于复方马缨丹片中山栀苷甲酯含量测定项，有利于保证复方马缨丹片的质量稳定和临床疗效。
Description
技术领域
本发明属于药物检测技术领域，特别涉及一种复方马缨丹片的检测方法。
背景技术
复方马缨丹片现收载于《国家食品药品监督管理局国家药品标准》，标准编号为WS-11177(ZD-1177)-2002-2012Z。复方马缨丹片由马缨丹、山芝麻、东风桔、地胆草、蜂窝草五味药材制备而成，具有清热解毒，疏风解表等功效，可用于风热感冒，发热，咽痛，咳嗽等症状，成分复杂，其药效是多种活性成分共同作用的结果。复方马缨丹片是唯一种以马缨丹为君药的中成药，马缨丹的主要成分有三萜类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等化学成分，以山栀苷甲酯为代表的环烯醚萜类化合物具有镇痛、抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多方面的药理活性作用。《Acta Chromatographica》2003年1月收载的S.C.VERMA《Rapid Extraction,Isolation,and Quantification of Oleanolic Acid from Lantana camara L.RootsUsing Microwave and HPLC–PDA Techniques》中，只检测了齐墩果酸的含量，而当在复方马缨丹片中，齐墩果酸专属性不强，无法在质量控制中作为指标性成分。
目前复方马缨丹片的检测方法主要为薄层色谱法鉴别，未有含量测定，未有合适的含量测定指标成分和检测方法，也没有将山栀子甲苷作为复方马缨丹片含量测定的指标成分的报道。
发明内容
本发明的目的是针对复方马缨丹片的检测现状，为有效地控制该复方制剂的内在质量，提供一种复方马缨丹片的检测方法，有利于对复方马缨丹片质量的有效控制及保证其临床疗效。
为实现该目的采用的技术方案如下：
一种复方马缨丹片的检测方法，是以山栀苷甲酯为指标成分进行质量检测；包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：
称取山栀苷甲酯对照品，置于容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：
取复方马缨丹片，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(3)HPLC检测：
分别吸取步骤(1)和(2)所得的山栀苷甲酯对照品溶液和复方马缨丹片供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中进行测定；
其中，色谱条件与系统适用性试验为色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(7:93)为流动相；流速为0.8ml/min～1.2ml/min；柱温为35℃～40℃；检测波长为235～240nm，检测时间25min。
所述步骤(1)对照品溶液的制备按照下述方法进行：
取山栀苷甲酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的对照品溶液。
所述步骤(2)供试品溶液的制备按照下述方法进行：
取复方马缨丹片20片，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz)15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
所述步骤(3)中检测波长为235nm。
所述步骤(3)中流速为1.0ml/min。
所述步骤(3)中柱温为35℃。
为更好的表明本发明的实质，将本发明的研究过程及结果简述如下：
复方马缨丹片是由马缨丹、山芝麻、东风桔、地胆草、蜂窝草五味药材按规定处方制备而成，参考各药味物质基础有关文献([1]吴春,肖嘉棠,吴霞,王国才,周光雄,李药兰.地胆草指纹图谱研究和3种活性成分的含量测定[J].时珍国医国药,2013,24(07):1643-1645.[2]黄必奎.山芝麻化学成分与药理作用研究概况[J].广西中医药大学学报,2013,16(02):129-131.[3]尹永芹,黄峰,沈志滨,黄永昌,吴洁莹,赵沁园.东风桔化学成分研究[J].中草药,2013,44(05):537-540.[4]黄峰,吴洁莹,赵沁元,沈志滨.东风桔的化学成分和药理活性研究进展[J].现代药物与临床,2012,27(01):49-51.[5]苟亚峰,谬应林,孙世伟,桑利伟.马缨丹化学成分及生物活性研究进展[J].热带农业工程,2009,33(05):37-40.[6]朱小薇,李红珠.马缨丹化学成分与生物活性[J].国外医药(植物药分册),2002(03):93-96.[7]叶惠煊,邓芸,宋潇,等.马缨丹属植物马缨丹化学成分与药理活性研究进展[J].天然产物研究与开发,2017,29:401-410.)；以及我公司原先针对复方马缨丹片的含量测定项进行了一系列的研究工作，研究了槲皮素、柚皮苷、橙皮苷、齐墩果酸、芦丁在处方各味药材中的分布情况，但并未筛选出合适的指标成分和检测方法；现继续研究，分别考察了绿原酸、栀子苷、柠檬苦素、吴茱萸碱、山栀苷甲酯在单味药材水煎干浸膏粉的分布情况。
1、复方马缨丹片五种药材干浸膏粉中绿原酸的检查：
注：绿原酸对照品保留时间为9.432min。
结果见图1，如图所示，绿原酸在马缨丹和东风桔干浸膏粉中未检测出来，在山芝麻、地胆草、蜂窝草干浸膏粉中均有分布。
2、复方马缨丹片五种药材干浸膏粉中栀子苷的检查：
注：栀子苷对照品保留时间为12.126min。
结果见图2，如图所示，栀子苷在马缨丹、山芝麻、东风桔、地胆草、蜂窝草五种药材干浸膏粉中均有分布。
3、复方马缨丹片五种药材干浸膏粉中柠檬苦素、吴茱萸碱的检查：
注：柠檬苦素对照品保留时间为10.929min，吴茱萸碱对照品保留时间为18.191min。
结果见图3，如图所示，东风桔、山芝麻干浸膏粉中均有检测出柠檬苦素；而吴茱萸碱在东风桔、蜂窝草干浸膏粉中均被检测出来且色谱峰响应值较低。
4、复方马缨丹片五种药材干浸膏粉中山栀苷甲酯的检查：
注：山栀苷甲酯对照品保留时间为8.062min。
结果见图4，如图所示，除了马缨丹，其余药材干浸膏粉中均未检测出来，且峰响应值较高。
“《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求”中指出一般应根据中药的功能主治或活性试验结果来选择相应的专属性成分、活性成分作为含量测定的指标。综上所述，通过对绿原酸、栀子苷、柠檬苦素、吴茱萸碱、山栀苷甲酯五种成分在复方马缨丹片处方中单味药材干浸膏粉里分布情况的考察，结果表明，只有山栀苷甲酯专属性强，色谱峰响应值较高，同时又是君药马缨丹所含成分，具有良好的抗炎镇痛活性，与复方马缨丹片的功能与主治相适应，故选作复方马缨丹片含量测定的指标成分。
为更好的表明本发明的实质，将本发明的方法学考察详述如下：
1、仪器与试药
仪器：Waters2695高效液相色谱仪；KQ-700DV型数控超声波清洗器(昆山市仪器有限公司)；TU-1901紫外-可见分光光度仪(北京普析通用仪器有限责任公司)；Milli-Q纯水系统(美国Millipore公司)；Agilent Eclipe XDB-C18分析柱(4.6mm×250mm，5μm，美国Agilent公司)；AY220电子分析天平(日本岛津)，ATX224电子分析天平(日本岛津)。
试药：甲醇、乙腈均为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司)，水为超纯水，其余试剂均为分析纯；山栀苷甲酯(批号为111873-201103，含量测定用，中国食品药品检定研究院)；复方马缨丹片(自制，批号：FFMYD-20180401)。
2方法与结果
2.1波长筛选、流动相选择、提取方法与时间选择
采用紫外-可见分光光度仪对对照品溶液进行了全波长扫描(见图5)，根据光谱图，综合峰形、峰高、峰面积等因素，选择235nm为检测波长。
考察了不同比例的乙腈-水(10:90、8:92、7:93)流动相对样品的洗脱效果，综合考虑色谱峰保留时间、分离度、柱效、对称因子等结果，最后选择乙腈-水为流动相(见图6至图8)。
取复方马缨丹片，研细，取约1g，精密称定，分别用甲醇、70％甲醇、50％甲醇、30％甲醇、乙醇超声提取，通过检测发现，甲醇的提取效率最高(结果见表1)，故选择甲醇作为提取溶剂；随后考察精密加入甲醇20mL，25mL，50mL超声提取的效果，结果表明(结果见表2)，精密加入甲醇25ml山栀苷甲酯提取率高，故选择提取溶剂甲醇的加入量为25ml(结果见表3)。接着考察超声、加热回流两种提取方式的影响，结果表明，指标性成分含量无显著性差异，考虑操作方便性，故选择超声处理作为其提取方式。最后考察超声提取时间对提取效果的影响，分别采用15min、30min、45min、60min超声提取，结果显示随着提取时间增长，指标性成分含量无明显增加，目标化合物在15min时已提取充分，因超声处理方法操作方便，故选择超声15min提取(结果见表2)。
表1不同提取溶剂结果比较表
表2不同提取方法、时间结果比较表
表3不同提取溶剂体积结果比较表
2.2色谱条件
通过考察检测器、流动相体系、色谱柱、柱温和流速等条件，经过反复优化，得到复方马缨丹片中山栀苷甲酯色图谱的最佳色谱条件为：以乙腈-水(7:93)为流动相；流速为1.0ml/min；柱温为35℃；检测波长为235nm，检测时间40min。
2.3供试品溶液制备
取复方马缨丹片20片，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz)15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4对照品溶液制备
精密称取山栀苷甲酯对照品17.30mg，置100ml的容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，制备成浓度为0.1701mg/ml的对照品储备液溶液。
2.5专属性试验
按处方称取缺马缨丹的其余各味药材适量，制成缺马缨丹的阴性对照样品，同法制备缺马缨丹的阴性对照溶液。精密吸取对照品、供试品、阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪中，结果见图9-11。
结果显示，山栀苷甲酯对照品色谱峰在阴性对照色谱图中相对应保留时间处无色谱峰，说明阴性对照无干扰。
2.6稳定性试验
取同一供试品样品溶液，分别在0、2、4、6、25h精密吸取10μl，进样分析，记录峰面积积分值，计算出RSD值为3.63％，结果见表4，表明供试品溶液在25h内基本稳定。
表4稳定性试验结果表
2.7线性关系考察
精密称取山栀苷甲酯对照品12.54mg，置25mL的容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，得到浓度为493.07μg/ml的对照品贮备液。精密吸取对照品贮备液10ml至25ml量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，再以甲醇依次等倍稀释，得到浓度分别为493.07、197.228、98.614、49.307、24.654、12.327、6.163μg/ml的山栀苷甲酯对照品溶液，精密吸取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，进行回归分析，得回归方程：Y＝1469057X-52076(r2＝0.9999)，结果见表5及图12。表明山栀苷甲酯在0.06163～4.9307μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
表5线性关系考察结果表
2.8精密度试验
精密吸取对照品溶液(101.52μg/ml)10μl，重复进样6次并测定，计算出山栀苷甲酯峰面积积分值的RSD为1.02％，结果见表6，表明该色谱条件下精密度良好。
表6精密度试验结果表
2.9重复性试验
精密称取同一批号(FFMYD-20180401)样品6份，依法制备供试品溶液，测定，计算出含量平均值为1.859mg/g，RSD值为2.74％，结果见表7，表明本方法重复性较好。
表7重复性试验结果表
2.10加样回收率试验
精密称取山栀苷甲酯对照品14.18mg，置25mL的容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.5576mg/ml的对照品溶液。精密称取已测定含量的供试品适量6份，分别精密加入上述对照品溶液3ml，依法制备供试品溶液，进样10μl，测定峰面积值，计算出平均加样回收率为98.73％，RSD为4.47％，符合要求，结果见表8。
表8加样回收率试验结果表
2.11耐用性考察
2.11.1仪器及色谱柱耐用性考察
采用拟定的方法，使用3个不同品牌同类型的色谱柱在相同仪器上以及使用两种不同仪器分别对同一批号样品依法制备的供试品溶液进行测定，每组平行2份样品，仪器及色谱柱型号信息详见表9，结果见表10。
表9仪器及色谱柱型号
表10耐用性试验结果表
2.11.2流速耐用性考察
精密吸取同一供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，分别采用0.8、0.9、1.0、1.2ml/min流速下运行样品，其余色谱条件不变，样品平行2份，测定含量，计算出RSD为1.34％，结果见表11，表明不同流速对测定结果无显著影响。
表11流速耐用性试验结果表
2.11.3柱温耐用性考察
精密吸取同一供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，分别采用35、40℃柱温下运行样品，其余色谱条件不变，平行2份，测定含量，计算出SD为2.37％，结果见表12，表明不同柱温对测定结果无显著影响。
表12柱温耐用性试验结果表
本发明的有益效果是：与现有技术相比，专属性强，精密度和准确度较好，适用于复方马缨丹片中山栀苷甲酯含量测定项，有利于保证复方马缨丹片的质量稳定和临床疗效。
2.12重现性考察
海南子公司对该方法进行了复核，检测结果再与长沙基地实验室不同时期测得的含量进行对比，标准偏差为3.69％，结果见表13，表明不同实验室条件对分析结果没有显著影响，该方法的重现性良好。
表13重现性试验结果表
附图说明
图1复方马缨丹片五种药材干浸膏粉的HPLC色谱图(绿原酸方法)
图2复方马缨丹片五种药材干浸膏粉的HPLC色谱图(栀子苷方法)
图3复方马缨丹片五种药材干浸膏粉的HPLC色谱图(柠檬苦素方法)
图4复方马缨丹片五种药材干浸膏粉的HPLC色谱图(山栀苷甲酯方法)
图5山栀苷甲酯对照品溶液光谱扫描图
图6乙腈-水(10:90)流动相下复方马缨丹片的HPLC色谱图
图7乙腈-水(8:92)流动相下复方马缨丹片的HPLC色谱图
图8乙腈-水(7:93)流动相下复方马缨丹片的HPLC色谱图
图9山栀苷甲酯对照品溶液的HPLC色谱图
图10复方马缨丹片供试品溶液的HPLC色谱图
图11缺马缨丹阴性对照样品溶液的HPLC色谱图
图12山栀苷甲酯对照品标准曲线图
具体实施方式
实施例1
一种复方马缨丹片的检测方法，是以山栀苷甲酯为指标成分进行质量检测；包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：
取山栀苷甲酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备：
取复方马缨丹片20片，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz)15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(3)HPLC检测：
分别吸取步骤(1)和(2)所得的山栀苷甲酯对照品溶液和复方马缨丹片供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中进行测定；
其中，色谱条件与系统适用性试验为色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(7:93)为流动相；流速为1.0ml/min；柱温为35℃；检测波长为235，检测时间25min。
(4)样品含量测定
3批样品含量测定数据。结果见表13：
表13含量测定数据
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Claims (6)
1.一种复方马缨丹片的检测方法，其特征在于：是以山栀苷甲酯为指标成分进行质量检测；包括如下步骤：
（1）对照品溶液的制备：
称取山栀苷甲酯对照品，置于容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备：
取复方马缨丹片，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（3）HPLC检测：
分别吸取步骤（1）和（2）所得的山栀苷甲酯对照品溶液和复方马缨丹片供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中进行测定；
其中，色谱条件与系统适用性试验为色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为7:93的乙腈-水混合溶液为流动相；流速为0.8ml/min~1.2ml/min；柱温为35℃~40℃；检测波长为235~240nm，检测时间25min。
2.根据权利要求1所述一种复方马缨丹片的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）对照品溶液的制备按照下述方法进行：
取山栀苷甲酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80 µg的对照品溶液。
3.根据权利要求1所述一种复方马缨丹片的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）供试品溶液的制备按照下述方法进行：
取复方马缨丹片20片，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理15分钟，超声功率300W，超声频率40kHz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述一种复方马缨丹片的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中检测波长为235nm。
5.根据权利要求1-3任一权利要求所述一种复方马缨丹片的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中流速为1.0ml/min。
6.根据权利要求1-3任一权利要求所述一种复方马缨丹片的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中柱温为35℃。
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