CN105699533B - 一种同时检测残留溶剂乙酸和乙酸乙酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时测定溶残特别是孟鲁司特钠溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，该方法以硫酸甲醇溶液为催化剂，无水硫酸钠作为保护剂，进行甲酯化反应，并采用顶空方式，抽取顶空瓶中的气体进样分析。通过优化衍生化温度、硫酸甲醇溶液的浓度和用量，保护剂的用量，确定了最佳的反应体系。本发明方法的准确度高，专属性良好，能使孟鲁司特钠样品中其它干扰成分与乙酸及乙酸乙酯能获得良好的分离，特别是沸点相近的丙酮与乙酸甲酯能完全分离，乙酸甲酯和乙酸乙酯色谱峰峰型尖锐，灵敏度高，重现性好，准确可靠。本发明方法适用范围广泛，同样适用于其它样品中的乙酸与乙酸乙酯的检测，特别是在它们共同存在时。

Description

一种同时检测残留溶剂乙酸和乙酸乙酯的方法
技术领域
本发明属于药物分析领域，涉及一种同时检测溶残中乙酸和乙酸乙酯的气相色谱方法。
背景领域
孟鲁司特钠在生产过程中用到乙酸作为中和剂，用到乙酸乙酯作为精制溶剂。因此需要检测成品孟鲁司特钠样品中的乙酸及乙酸乙酯的残留情况，以确保产品的安全性。
然而，乙酸和乙酸乙酯的同时检测一直是一个难题。现有检测乙酸的主要方法有液相色谱法及气相色谱法两种。采用液相色谱法直接检测乙酸，存在着色谱保留行为差、色谱峰形差、拖尾严重的问题，并且由于乙酸的紫外吸收波长为末端吸收，存在响应度低、噪音大、受主成分干扰严重的问题。采用气相色谱的方法直接检测乙酸，存在着响应低，峰形拖尾严重的问题，导致定量检测不准确。采用衍生化处理，使乙酸在酸性条件下与甲醇进行衍生化，生成乙酸甲酯，然后用气相色谱的方法检测乙酸甲酯，成功的解决了乙酸检测响应低，峰型差的问题。顶空气相色谱法进行乙酸的检测，能够解决上述问题。但是，由于孟鲁司特钠样品中同时还存在乙酸乙酯，采用甲醇衍生方法会将产品中的乙酸乙酯也转化成乙酸甲酯，导致乙酸乙酯检测不到(化学反应见图1)。因此，同时检测乙酸和乙酸乙酯，成为一个很棘手的问题。
发明内容：
经过多次的试验摸索，我们终于解决了乙酸和乙酸乙酯不能同时检测的问题。我们建立了一种反应体系，以硫酸甲醇溶液为催化剂，无水硫酸钠作为保护剂，进行甲酯化反应，并采用顶空方式，抽取顶空瓶中的气体进样分析。通过优化衍生化温度、硫酸甲醇溶液的浓度和用量，保护剂的用量，确定了最佳的反应体系。
本发明的目的在于提供一种同时测定溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，该方法成功的解决了乙酸响应低，峰型差，乙酸和乙酸乙酯不能同时检测的问题。该方法简便易行、准确度高、分离度好。
本发明提供的一种同时测定溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，具体技术方案为：
采用顶空法，将样品置于顶空瓶中，加入无水硫酸钠，硫酸甲醇作为溶剂，色谱条件为：以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为35℃～45℃，维持7～9分钟，以每分钟18～20℃的速率升温至190～200℃，维持5～6分钟，进样口温度为180℃～200℃,检测器温度为230℃～250℃；载气为氦气；流速为1.0ml/min～3.0ml/min；进样量为1～1.5ml；顶空条件为：样品盘温度为60～90℃；定量环温度为95～110℃；管线温度为105～115℃；样品平衡时间至少为20min；用外标法计算乙酸和乙酸乙酯的含量。乙酸含量的计算依据为式1：
式1乙酸的衍生化反应
式2为现有技术中可能存在副反应：
式2乙酸乙酯的分解反应
所述的样品为10-100份；所述的无水硫酸钠的量为1.0～3.0份；所述的硫酸甲醇的体积分数为1～3％(v/v)，用量为1-3份。
上述同时测定药品溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法适用于药品中溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的同时测定，所述的药品不限于孟鲁司特钠、表柔比星、地西他滨、伊伐布雷定、氟康唑、米力农、克拉维酸钾。
本发明还提供的一种同时测定孟鲁司特钠样品溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，具体技术方案为：
精密称取孟鲁司特钠样品80～100mg，置于20ml顶空瓶中，加入2～3g无水硫酸钠，2～3ml1％的硫酸甲醇溶液，密封，作为供试品溶液。精密移取乙酸及乙酸乙酯适量，用1％硫酸甲醇制成含乙酸150μg/ml乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml对照溶液置于20ml顶空瓶中，加入2～3g无水硫酸钠，密封，作为对照溶液，样品盘温度为60℃～90℃。依法进样分析，用外标法计算供试品中乙酸和乙酸乙酯的含量。
上述同时测定孟鲁司特钠样品溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其中乙酸和乙酸乙酯的浓度在2.5μg/ml～298.4μg/ml和8.5μg/ml～296.5μg/ml时呈良好的线性关系，相关系数分别为0.9996和0.9997，平均回收率为99.5％和101.6％；乙酸和乙酸乙酯的定量限LOQ分别为2.5ppm和8.5ppm，检出限LOD分别为0.83μg/ml和2.6μg/ml。
与传统方法相比，本发明的技术方案具有以下进步性：
1)本发明方法的准确度高，能同时检测孟鲁司特钠中的乙酸和乙酸乙酯，并且本方法专属性良好，能使孟鲁司特钠样品中其它干扰成分与乙酸及乙酸乙酯能获得良好的分离，特别是沸点相近的丙酮与乙酸甲酯能完全分离(分离度大于1.5)，乙酸甲酯和乙酸乙酯色谱峰峰型尖锐，理论板数大于10000，灵敏度高，重现性好，准确可靠。
2)适用范围广泛。本发明技术方案同样适用于其它样品中的乙酸与乙酸乙酯的检测，特别是在它们共同存在时。其中，且乙酸和乙酸乙酯在各自的LOQ～300μg/ml浓度范围内线性关系良好。
3)本方法使用的色谱柱普通，试剂便宜，不影响此发明的推广。
附图说明
图1孟鲁司特钠样品中乙酸和乙酸乙酯同时检测的GC图谱
具体实施方式：
以下内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围，本发明用到、但未进行说明的技术和指标部分，均为现有技术。
实施例1
1)仪器与条件
气相色谱仪：安捷伦7890A
色谱条件为：以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持6分钟，进样口温度为190℃,检测器温度为240℃；载气为氦气；流速为2.0ml/min；进样量为1ml；顶空条件为：样品盘温度为80℃；定量环温度为100℃；管线温度为110℃。
2)实验步骤
精密称取乙酸及乙酸乙酯适量，用1％硫酸甲醇制成含乙酸150μg/ml和乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml置于20ml顶空瓶中，密封，作为待测溶液。精密称取乙酸乙酯适量，用甲醇制成含乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml置于20ml顶空瓶中，密封，作为对照溶液。
检测结果表明，当样品盘平衡时间为20min时，5.560min为乙酸甲酯；7.249min为乙酸乙酯，待测溶液中乙酸乙酯的含量为70ug/mL，表明乙酸乙酯部分转化为乙酸甲酯，导致检测结果不准确。
当样品盘平衡时间为50min时，5.818min为乙酸甲酯；待测溶液中未检出乙酸乙酯，表明乙酸乙酯全部转化为乙酸甲酯，导致检测结果不准确。
实施例2
1)仪器与条件
气相色谱仪：安捷伦7890A
色谱条件为：以聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持6分钟，进样口温度为190℃,检测器温度为240℃；载气为氦气；流速为2.0ml/min；进样量为1ml；顶空条件为：样品盘温度为80℃；定量环温度为100℃；管线温度为110℃；样品盘平衡时间为20min。
2)实验步骤
精密称取孟鲁司特钠样品90mg，置于20ml顶空瓶中，加入3.0g无水硫酸钠，加入3.0ml1％的硫酸甲醇溶液密封，作为供试品溶液。精密移取乙酸及乙酸乙酯适量，加入3.0g无水硫酸钠，用1％硫酸甲醇制成含乙酸150μg/ml乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml对照溶液置于20ml顶空瓶中，密封，作为对照溶液。依法进样分析，计算供试品中乙酸和乙酸乙酯的含量。
检测结果表明，孟鲁司特钠样品中的乙酸甲酯与其它杂质峰的分离度较差，导致检测结果不准确。
实施例3
1)仪器与条件
气相色谱仪：安捷伦7890A
色谱条件为：以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持6分钟，进样口温度为190℃,检测器温度为240℃；载气为氦气；流速为2.0ml/min；进样量为1ml；顶空条件为：样品盘温度为80℃；定量环温度为100℃；管线温度为110℃；样品盘平衡时间为20min。
2)实验步骤
精密称取乙酸乙酯适量，用1％硫酸甲醇制成含乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml置于20ml顶空瓶中，密封，作为待测溶液。精密称取乙酸乙酯适量，用甲醇制成分别含乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml置于20ml顶空瓶中，密封，作为对照溶液。
检测结果表明，检测结果表明，当样品盘平衡时间为20min时，7.469min的峰为乙酸乙酯，待测溶液中乙酸乙酯的含量为149.6ug/ml，表明乙酸乙酯无转化，检测结果准确。
当样品盘平衡时间为50min时，7.471min的峰为乙酸乙酯，待测溶液中乙酸乙酯的含量为150.0ug/ml，表明乙酸乙酯无转化，检测结果准确。
实施例4
1)仪器与条件
气相色谱仪：安捷伦7890A
色谱条件为：以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持6分钟，进样口温度为190℃,检测器温度为240℃；载气为氦气；流速为2.0ml/min；进样量为1ml；顶空条件为：样品盘温度为80℃；定量环温度为100℃；管线温度为110℃；样品盘平衡时间为20min。
2)实验步骤
精密称取乙酸及乙酸乙酯适量，用1％硫酸甲醇制成含乙酸150μg/ml和乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml置于20ml顶空瓶中，密封，作为待测溶液。分别精密称取乙酸和乙酸乙酯适量，用甲醇制成分别含乙酸和乙酸乙酯150μg/ml溶液，分别精密移取3.0ml置于20ml顶空瓶中，密封，作为对照溶液。
检测结果表明，5.864min为乙酸甲酯，7.509min为乙酸乙酯；待测溶液中乙酸的含量为150.1ug/ml，乙酸乙酯的含量为149.4ug/ml，检测结果准确。
实施例5
1)仪器与条件
气相色谱仪：安捷伦7890A
色谱条件为：以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持5分钟，进样口温度为190℃,检测器温度为240℃；载气为氦气；流速为1.0ml/min；进样量为1.0ml；顶空条件为：样品盘温度为80℃；定量环温度为100℃；管线温度为110℃；样品平衡时间为20min；
2)实验步骤
精密称取孟鲁司特钠样品90mg，置于20ml顶空瓶中，加入3.0g无水硫酸钠，加入3.0ml1％的硫酸甲醇溶液密封，作为供试品溶液。精密移取乙酸及乙酸乙酯适量，加入3.0g无水硫酸钠，用1％硫酸甲醇制成含乙酸150μg/ml乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml对照溶液置于20ml顶空瓶中，密封，作为对照溶液。依法进样分析，计算供试品中乙酸和乙酸乙酯的含量。
取对照溶液，作为系统适用性溶液，按上述色谱条件进行气相色谱分析，连续进样计算乙酸甲酯及乙酸乙酯峰面积的RSD。利用该方法，乙酸甲酯及乙酸乙酯峰面积的RSD均小于2.0％，它们的理论板数按均大于10000。按照外标法测定，测定供试品中乙酸及乙酸乙酯的含量分别为0.082％和0.095％。经过方法学验证，该方法下乙酸及乙酸乙酯在各自的LOQ至200％限度浓度下线性关系良好；它们的加样回收率分别为99.5％和101.6％，乙酸及乙酸乙酯定量限分别为2.5ppm和8.5ppm。结果表明该方法的专属性好，线性良好，准确性高及灵敏度好，适合于孟鲁司特钠样品中乙酸及乙酸乙酯的同时检测。
实施例6
1)仪器与条件
气相色谱仪：安捷伦7890A
色谱条件为：
以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持6分钟，进样口温度为190℃,检测器温度为240℃；载气为氦气；流速为2.0ml/min；进样量为1ml；顶空条件为：样品盘温度为80℃；定量环温度为100℃；管线温度为110℃；样品盘平衡时间为20min。
2)实验步骤
在20mL的顶空瓶中加入孟鲁司特钠样品90mg，加入3.0ml 1％的硫酸甲醇溶液，加入3.0g无水硫酸钠，密封，作为供试品溶液。精密称取乙酸及乙酸乙酯适量，用1％硫酸甲醇制成含乙酸150μg/ml和乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml置于20ml顶空瓶中，加入3.0g无水硫酸钠，密封，作为对照溶液。
检测结果(如图1)表明，5.516min为丙酮，5.784min为乙酸甲酯，7.539min为乙酸乙酯；孟鲁司特钠样品中乙酸的含量为1.5ug/ml，乙酸乙酯的含量为3.2ug/ml。
实施例7
1)仪器与条件
气相色谱仪：安捷伦7890A
色谱条件为：
以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持6分钟，进样口温度为190℃,检测器温度为240℃；载气为氦气；流速为2.0ml/min；进样量为1ml；顶空条件为：样品盘温度为80℃；定量环温度为100℃；管线温度为110℃；样品盘平衡时间为20min。
2)实验步骤
在20mL的顶空瓶中加入克拉维酸钾样品100mg，加入3.0ml 1％的硫酸甲醇溶液，加入3.0g无水硫酸钠，密封，作为供试品溶液。精密称取乙酸及乙酸乙酯适量，用1％硫酸甲醇制成含乙酸150μg/ml和乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml置于20ml顶空瓶中，加入3.0g无水硫酸钠，密封，作为对照溶液。
检测结果表明，5.784min为乙酸甲酯，5.468min为丙酮，7.539min为乙酸乙酯；克拉维酸钾样品中乙酸的含量为1.9ug/ml，乙酸乙酯的含量为3.7ug/ml。乙酸甲酯与丙酮的分离度为2.76。

Claims (9)

1.一种同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，具体技术方案为：采用顶空法，将样品置于顶空瓶中，加入无水硫酸钠，硫酸甲醇作为溶剂，色谱条件为：以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为35℃~45℃，维持7~9分钟，以每分钟18~20℃的速率升温至190~200℃，维持5~6分钟，进样口温度为180℃~200℃，检测器温度为230℃~250℃；载气为氦气；流速为1.0ml/min~3.0ml/min；进样量为1~1.5ml；顶空条件为：样品盘温度为60～90℃；定量环温度为95～110℃；管线温度为105～115℃；样品平衡时间至少为20min； 用外标法计算乙酸和乙酸乙酯的含量；所述的硫酸甲醇的体积分数为1~3%（v/v）。
2.如权利要求1所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述的样品为10-100份。
3.如权利要求1所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述的无水硫酸钠的量为1.0~3.0份。
4.如权利要求1所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述的硫酸甲醇的用量为1~3份。
5.如权利要求1-4任一权利要求所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法在药品中乙酸和乙酸乙酯同时测定中的用途。
6.如权利要求5所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法在药品中乙酸和乙酸乙酯同时测定中的用途，其特征在于，所述的药品为孟鲁司特钠、表柔比星、地西他滨、伊伐布雷定、氟康唑、米力农或克拉维酸钾。
7.一种同时测定孟鲁司特钠样品溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，具体技术方案为：精密称取孟鲁司特钠样品80~100mg，置于20ml顶空瓶中，加入2~3g无水硫酸钠，2~3ml1%的硫酸甲醇溶液，密封，作为供试品溶液；精密移取乙酸及乙酸乙酯适量，用1%硫酸甲醇制成含乙酸150µg/ml乙酸乙酯150µg/ml溶液，精密移取3.0ml对照溶液置于20ml顶空瓶中，加入2~3g无水硫酸钠，密封，作为对照溶液，色谱条件采用权利要求1中的色谱条件；依法进样分析，用外标法计算供试品中乙酸和乙酸乙酯的含量。
8.如权利要求7所述的一种同时测定孟鲁司特钠样品溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述的样品盘温度为80℃。
9.如权利要求7所述的一种同时测定孟鲁司特钠样品溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，升温速率为每分钟20℃。
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