CN103439429A - 一种测定有机药物中三氟乙酸含量的方法 - Google Patents
一种测定有机药物中三氟乙酸含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103439429A CN103439429A CN201310384156.XA CN201310384156A CN103439429A CN 103439429 A CN103439429 A CN 103439429A CN 201310384156 A CN201310384156 A CN 201310384156A CN 103439429 A CN103439429 A CN 103439429A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- sample
- trifluoroacetic acid
- head space
- methyl alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N Trifluoroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 84
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 11
- WCYAALZQFZMMOM-UHFFFAOYSA-N methanol;sulfuric acid Chemical compound OC.OS(O)(=O)=O WCYAALZQFZMMOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 5
- OKJPEAGHQZHRQV-UHFFFAOYSA-N Triiodomethane Natural products IC(I)I OKJPEAGHQZHRQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 55
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 31
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 16
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 12
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 11
- 210000004907 gland Anatomy 0.000 claims description 11
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 abstract description 2
- VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfate Chemical compound COS(=O)(=O)OC VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000005264 electron capture Effects 0.000 abstract 1
- VMVNZNXAVJHNDJ-UHFFFAOYSA-N methyl 2,2,2-trifluoroacetate Chemical compound COC(=O)C(F)(F)F VMVNZNXAVJHNDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 28
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-M Trifluoroacetate Chemical compound [O-]C(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical compound ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- QAEDZJGFFMLHHQ-UHFFFAOYSA-N trifluoroacetic anhydride Chemical compound FC(F)(F)C(=O)OC(=O)C(F)(F)F QAEDZJGFFMLHHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002023 trifluoromethyl group Chemical group FC(F)(F)* 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010254 Jasminum officinale Nutrition 0.000 description 1
- 240000005385 Jasminum sambac Species 0.000 description 1
- 241001597008 Nomeidae Species 0.000 description 1
- RHQDFWAXVIIEBN-UHFFFAOYSA-N Trifluoroethanol Chemical compound OCC(F)(F)F RHQDFWAXVIIEBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N diphosphonate Chemical compound O=P(=O)OP(=O)=O YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940126534 drug product Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004334 fluoridation Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 230000002140 halogenating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000269 nucleophilic effect Effects 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006053 organic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentoxide Inorganic materials O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 231100000200 toxicological information Toxicity 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种测定有机药物中三氟乙酸残留量的方法，该方法采用气相色谱法，选用毛细管柱，ECD为检测器，以硫酸-甲醇，硫酸二甲酯，碘甲烷为甲酯化试剂，将三氟乙酸通过甲酯化生成合适顶空进样的三氟乙酸甲酯，与现有技术相比，本发明的方法可以用于有机药物中三氟乙酸的含量的测定。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术，更为具体的说，涉及一种气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法。
背景技术
三氟乙酸是一种极强酸性有机酸，同时具有很多无机物及有机物的能力，使之具有优异的反应性能，从而在医药，农药，燃料，氨基酸保护，有机有机，材料处理等领域得到广泛的应用。作为含氟医药、农药和染料的中间体由于三氟甲基基团在含氟医药、农药、染料中表现出优异活性，三氟乙酸作为引入三氟甲基基团的主要原料。
具体应用方面，可以用作有机反应的催化剂，如芳香族化合物的烷基化，酰基化等反应的催化剂。还可以作为溶剂，由于CF3基团的低亲核和三氟乙酸的化学惰性，因此三氟乙酸是氟化反应、硝化反应以及卤代反应的优良溶剂。作为有机其衍生物的基本原料，三氟乙酸通过加氢还原可制得三氟乙醇，与五氧化二磷共热制得三氟乙酸酐，和醇反应制得三氟乙酸酯等环合物。
根据《中国药典》规定，三氟乙酸划为，尚无足够毒理学资料的第四类溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
现有检测三氟乙酸的方法：
1）将药物进行氧瓶燃烧破坏后，用茜素氟蓝比色法测定氟，再换算成三氟乙酸含量的方法。
2）离子色谱法，原理是利用三氟乙酸不同于其他阴离子的电导率，使用电导池检测器对三氟乙酸进行定量定性分析。
与现有方法相比较，本方法可以避免使用方法1，造成分子结构中氟元素对检测结果的干扰，还可以达到较方法2更高的检测灵敏度。
发明内容
发明的目的是提供一种用气相色谱法分析测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，可用于有机药物产品的质量控制。
本发明提供一种用气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，采用毛细管柱，以ECD为检测器，硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇为甲酯化试剂。
本发明提供一种用气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，其中甲酯化试剂硫酸-甲醇的体积比例为的浓度为1~12：99~88，硫酸二甲酯-甲醇的体积比例为的浓度为0.5~6:99.5~94，碘甲烷-甲醇的体积比例为的浓度为0.5~6:99.5~94。
本发明提供一种用气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，其中甲酯化试剂硫酸-甲醇的体积比例为的浓度为10：90，硫酸二甲酯-甲醇的体积比例为的浓度为5: 95，碘甲烷-甲醇的体积比例为的浓度为5: 95。
本发明提供一种用气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，其中所述酯化的温度为60~85℃。
本发明提供一种用气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，其中顶空进样进样顶空瓶的温度为45~55℃。
本发明提供一种用气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，包括如下步骤：
1） 取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液。
2） 将压盖后的顶空瓶置60~85℃水浴加热60分钟衍生，优选水浴80℃。
3） 设置柱温初始为40~60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为250~350℃，最佳温度为350℃;色谱柱为DB-624毛细管柱。
4） 顶空进样时，顶空瓶的温度为45~55 ℃，最佳温度为55℃。
5） 抽取顶空瓶上部气体0.1~1.0ml，优选为0.1ml，注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸含量的测定。
硫酸二甲酯-甲醇的体积比为0.5~6：99.5~96，优选5：95,碘甲烷-甲醇的体积比为0.5~6：99.5~96，优选5：95。
本发明提供一种用气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，包括如下步骤：
1） 取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液。
2） 将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生。
3） 设置柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为350℃，色谱柱为DB-624毛细管柱。
4） 顶空进样时，顶空瓶的温度为55℃。
5） 抽取顶空瓶上部气体0.1~1ml，注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸含量的测定。
这里硫酸甲醇的体积比为10：90，硫酸二甲酯-甲醇的体积比为5：95,碘甲烷-甲醇的体积比为5：95。
张莉公开了将药物进行氧瓶燃烧破坏后，用茜素氟蓝比色法测定氟，再换算成三氟乙酸含量的方法。（《华西药学杂志》2001，16（6）:427~428）该方法将样品用氧瓶燃烧进行破坏，使三氟乙酸中的氟成为无机氟离子，用茜素氟蓝比色法测定氟，再换算成三氟乙酸的量，然而该方法使用有局限性。应为该方法要对样品进行氧瓶燃烧破坏，只适用于药物分子结构中不含氟元素的有机化合物，如果被测化合物分子中含有氟元素则无法对其进行检测。本发明提供的检测方法，提高了测定的专属性，避免了分子结构中含有的氟元素对试验结果的干扰。
附图说明：
图1硫酸甲醇的气相色谱图；
图2 三氟乙酸经过衍生的气相色谱图；
图3 三氟乙酸甲酯的气相色谱图；
图4 样品1的气相色谱图；
图5 样品2的气相色谱图；
图6 三氟乙酸经过硫酸二甲酯衍生的气相色谱图；
图7 样品3的气相色谱图；
图8 样品4的气相色谱图。
以下通过实施例形式再对本发明的内容作进一步详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明的范围内。
实施例1
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55℃,进样量0.1ml。
试验步骤
精密加入10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果见图1（在三氟乙酸甲酯的出峰位置上没有色谱峰）。
实施例2
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55℃,进样量0.1ml。
试验步骤
精密加入含有三氟乙酸4ug/ml的10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果见图2（图2中保留时间为6.18min的色谱峰为三氟乙酸经过衍生，生成的三氟乙酸甲酯的色谱峰）。
实施例3
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤
精密加入含有三氟乙酸甲酯1ug/ml甲醇溶液2ml，置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果见图3（图3中保留时间为6.21min的色谱峰为三氟乙酸甲酯的色谱峰）。
实施例4
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤
取供试品样品1 20mg，精密称定，精密加入10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果见图4（在三氟乙酸甲酯的出峰位置上未检出三氟乙酸衍生后生成的三氟乙酸甲酯）。
实施例5
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤
取供试品样品2 19.8mg，精密称定，精密加入10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果见图5（在三氟乙酸甲酯的出峰位置上未检出三氟乙酸衍生后生成的三氟乙酸甲酯）。
实施例6
仪器与条件
Thermo Trace 1300型气相色谱仪 配ECD检测器，Thermo TRIPLUS RSH进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤
精密加入含有三氟乙酸4.0ug/ml的5%硫酸二甲酯甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果见图6（图6中保留时间为10.250min的色谱峰为三氟乙酸经过衍生，生成的三氟乙酸甲酯的色谱峰）。
实施例7
仪器与条件
Thermo Trace 1300型气相色谱仪 配ECD检测器，Thermo TRIPLUS RSH进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤
取供试样品3 21.2mg，精密称定，精密加入10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果见图7（在三氟乙酸甲酯的出峰位置上未检出三氟乙酸衍生后生成的三氟乙酸甲酯）。
实施例8
仪器与条件
Thermo Trace 1300型气相色谱仪 配ECD检测器，Thermo TRIPLUS RSH进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为40℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤
取供试样品4 20.2mg，精密称定，精密加入10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果见图8（在三氟乙酸甲酯的出峰位置上未检出三氟乙酸衍生后生成的三氟乙酸甲酯）。
Claims (9)
1.一种气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，其特征在于以DB-624毛细管柱，以ECD为检测器，硫酸-甲醇溶液，硫酸二甲酯，碘甲烷为甲酯化试剂，样品经过保温酯化，顶空进样。
2.根据权利要求1所述的方法，其中溶剂硫酸-甲醇溶液中，硫酸与甲醇的体积比例为的浓度为1~12：99~88硫酸二甲酯-甲醇0.5~6:99.5~94，碘甲烷-甲醇0.5~6:99.5~94。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，硫酸与甲醇的比例为10：90，硫酸二甲酯-甲醇5: 95，碘甲烷-甲醇5: 95。
4.根据权利要求1所述的方法，样品经过保温酯化，酯化的温度为60~85℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，酯化的温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，酯化后的样品顶空进样，进样顶空瓶的温度为45~55℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，进样的顶空瓶的温度为50℃。
8.一种气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，包括如下步骤：
（1）取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液；
（2）将压盖后的顶空瓶置60~85℃水浴加热60分钟衍生，优选水浴80℃；
（3）设置柱温初始为40~60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为250~350℃，最佳温度为350℃;色谱柱为DB-624毛细管柱；
（4）顶空进样时，顶空瓶的温度为45~55 ℃，最佳温度为55℃；
（5）抽取顶空瓶上部气体0.1~1.0ml，优选为0.1ml，注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸含量的测定。
9.一种气相色谱法测定有机药物中三氟乙酸含量的方法，包括如下步骤：
（1）取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液；
（2）将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生；
（3）设置柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为350℃;色谱柱为DB-624毛细管柱；
（4）顶空进样时，顶空瓶的温度为55 ℃；
（5）抽取顶空瓶上部气体0.1~1ml注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸含量的测定。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310384156.XA CN103439429A (zh) | 2013-08-30 | 2013-08-30 | 一种测定有机药物中三氟乙酸含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310384156.XA CN103439429A (zh) | 2013-08-30 | 2013-08-30 | 一种测定有机药物中三氟乙酸含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103439429A true CN103439429A (zh) | 2013-12-11 |
Family
ID=49693132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310384156.XA Pending CN103439429A (zh) | 2013-08-30 | 2013-08-30 | 一种测定有机药物中三氟乙酸含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103439429A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103776920A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-05-07 | 江苏正大清江制药有限公司 | 一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法 |
| CN110068627A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-07-30 | 江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心 | 一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法 |
| CN111007183A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-14 | 山东华安新材料有限公司 | 一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法 |
-
2013
- 2013-08-30 CN CN201310384156.XA patent/CN103439429A/zh active Pending
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| CHAD E.WUJCIK等: "Extraction and analysis of trifluoroacetic acid in environmental waters", 《ANAL.CHEM.》 * |
| EPA: "Determination of Haloacetic Acids and Dalapon in Drinking Water by Liquid-Liquid Microextraction, Derivatization, and Gas Chromatography with Electron capture Detection", 《EPA 815-B-03-002》 * |
| THOMAS M.CAHILL等: "Simplified Method for Trace Analysis of Trifluoroacetic Acid in Plant, Soil, and Water Samples Using Headspace Gas Chromatography", 《ANAL.CHEM.》 * |
| 张颖等: "环境水体中三氟乙酸的存在现状及分析方法的研究", 《中国环境监测》 * |
| 朱圣亮等: "柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3种微量有机酸", 《中国药房》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103776920A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-05-07 | 江苏正大清江制药有限公司 | 一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法 |
| CN110068627A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-07-30 | 江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心 | 一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法 |
| CN111007183A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-14 | 山东华安新材料有限公司 | 一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yiping et al. | Ion chromatography for rapid and sensitive determination of fluoride in milk after headspace single-drop microextraction with in situ generation of volatile hydrogen fluoride | |
| Edlund | Determination of opiates in biological samples by glass capillary gas chromatography with electron-capture detection | |
| Aguilera-Herrador et al. | Ionic liquid-based single drop microextraction and room-temperature gas chromatography for on-site ion mobility spectrometric analysis | |
| Said‐Ahmad et al. | A sensitive method for the sulfur isotope analysis of dimethyl sulfide and dimethylsulfoniopropionate in seawater | |
| CN105738539A (zh) | 一种利用顶空气相色谱测定蛋黄中三甲胺含量的方法 | |
| CN103439429A (zh) | 一种测定有机药物中三氟乙酸含量的方法 | |
| Grandy et al. | Development of a standard gas generating vial comprised of a silicon oil–polystyrene/divinylbenzene composite sorbent | |
| Thompson et al. | Carbon and nitrogen isotopic analysis of morphine from opium and heroin samples originating in the four major heroin producing regions | |
| CN109212045A (zh) | 草酸艾司西酞普兰残留溶剂和杂质的分离测定方法 | |
| CN103776918A (zh) | 一种度骨化醇中三氟乙酸量的测定方法 | |
| CN106501410A (zh) | 一种化妆品中n‑亚硝基二乙醇胺的检测方法 | |
| CN103412073A (zh) | 一种测定盐酸吉西他滨中三氟乙酸残留量的方法 | |
| CN105806968A (zh) | 同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法及其应用 | |
| CN109975435A (zh) | 一种沙芬酰胺中甲磺酸异丙酯含量的测定方法 | |
| CN107632078A (zh) | 一种测定药物中对甲苯磺酸甲酯的方法 | |
| CN104614477A (zh) | 1-丁烯中微量甲醇含量的测定方法 | |
| CN103439427A (zh) | 一种测定塞来昔布中三氟乙酸残留量的方法 | |
| CN102901784A (zh) | 醋氯芬酸原料药中甲酸的顶空气相色谱检测方法 | |
| CN103776916A (zh) | 测定盐酸齐拉西酮中三氟乙酸阴根离子量的检测方法 | |
| CN103776919A (zh) | 一种有机药物加兰他敏中残留三氟乙酸量的检测方法 | |
| CN103776920A (zh) | 一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法 | |
| CN103776917A (zh) | 一种测定米非司酮中tfa的方法 | |
| CN102565208A (zh) | 一种硫酸依替米星新的检测方法 | |
| CN104502486A (zh) | 一种应用顶空-固相微萃取技术测定奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法 | |
| CN103149314A (zh) | 单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131211 |