CN103776918A - 一种度骨化醇中三氟乙酸量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定度骨化醇中三氟乙酸残留量的方法，该方法采用气相色谱法，选用毛细管柱，ECD为检测器，以硫酸-甲醇，硫酸二甲酯，碘甲烷为甲酯化试剂，将三氟乙酸通过甲酯化生成合适顶空进样的三氟乙酸甲酯，与现有技术相比，本发明的方法可以用于度骨化醇中三氟乙酸的含量的测定。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术，更为具体的说，涉及一种气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法。
背景技术
三氟乙酸是一种极强酸性有机酸，同时具有很多无机物及有机物的能力，使之具有优异的反应性能，从而在医药，农药，燃料，氨基酸保护，有机合成，材料处理等领域得到广泛的应用。作为含氟医药、农药和染料的中间体由于三氟甲基基团在含氟医药、农药、染料中表现出优异活性，三氟乙酸作为引入三氟甲基基团的主要原料。
度骨化醇中是一种维生素D2类似物，被批准治疗肾透析患者的继发性甲状旁腺功能亢进（SHPT）和3-4级慢性肾病患者的SHPT。
由于在度骨化醇中制备过程中会存在三氟乙酸的残留，根据《中国药典》规定，三氟乙酸被划为尚无足够毒理学资料的第四类溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
现有检测三氟乙酸的方法：
1）将药物进行氧瓶燃烧破坏后，用茜素氟蓝比色法测定氟，再换算成三氟乙酸含量的方法。
2）离子色谱法，原理是利用三氟乙酸不同于其他阴离子的电导率，使用电导池检测器对三氟乙酸进行定量定性分析。
与现有方法相比较，本方法可以避免使用方法1，造成分子结构中氟元素对检测结果的干扰，还可以达到较方法2更高的检测灵敏度。
发明内容
发明的目的是提供一种用气相色谱法分析测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，可用于度骨化醇中产品的质量控制。
本发明提供一种用气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，采用毛细管柱，以ECD为检测器，硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇为溶剂。
本发明提供一种用气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，其中溶剂硫酸-甲醇的体积比例为的浓度为1~12：99~88，硫酸二甲酯-甲醇的体积比例为的浓度为0.5~6:99.5~94，碘甲烷-甲醇的体积比例为的浓度为0.5~6:99.5~94。
本发明提供一种用气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，其中溶剂硫酸-甲醇的体积比例为的浓度为10：90，硫酸二甲酯-甲醇的体积比例为的浓度为5: 95，碘甲烷-甲醇的体积比例为的浓度为5: 95。
本发明提供一种用气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，其中所述酯化的温度为60~85℃。
本发明提供一种用气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，其中顶空进样进样顶空瓶的温度为45~55℃。
本发明提供一种用气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，包括如下步骤：
1） 取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液；
2） 将压盖后的顶空瓶置60~85℃水浴加热60分钟衍生，优选水浴80℃；
3） 设置柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为250~350℃，最佳温度为350℃;色谱柱为DB-624毛细管柱；
4） 顶空进样时，顶空瓶的温度为45~55 ℃，最佳温度为55℃；
5） 抽取顶空瓶上部气体0.1~1.0ml，优选为0.1ml，注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸含量的测定。
上述方法中，硫酸-甲醇的体积比为1~12：99~88，优选10：90, 硫酸二甲酯-甲醇的体积比为0.5~6：99.5~96，优选5：95, 碘甲烷-甲醇的体积比为0.5~6：99.5~96，优选5：95。
本发明提供一种用气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，包括如下步骤：
1） 取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液；
2） 将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生；
3） 设置柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为350℃，色谱柱为DB-624毛细管柱；
4） 顶空进样时，顶空瓶的温度为55℃；
5） 抽取顶空瓶上部气体0.1ml，注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸含量的测定。
上述方法中，硫酸甲醇的体积比为10：90,硫酸二甲酯-甲醇的体积比为5：95, 碘甲烷-甲醇的体积比为5：95。
张莉公开了将药物进行氧瓶燃烧破坏后，用茜素氟蓝比色法测定氟，再换算成三氟乙酸含量的方法。（《华西药学杂志》2001，16（6）:427~428）该方法将样品用氧瓶燃烧进行破坏，使三氟乙酸中的氟成为无机氟离子，用茜素氟蓝比色法测定氟，再换算成三氟乙酸的量，然而该方法使用有局限性。应为该方法要对样品进行氧瓶燃烧破坏，只适用于药物分子结构中不含氟元素的有机化合物，如果被测化合物分子中含有氟元素则无法对其进行检测。本发明提供的检测方法，提高了测定的专属性，避免了分子结构中含有的氟元素对试验结果的干扰。
附图说明：图1为硫酸-甲醇的气相色谱图；
图2为三氟乙酸经过衍生的气相色谱图；
图3为三氟乙酸甲酯的气相色谱图；
图4为样品1的气相色谱图；
图5为样品2的气相色谱图。
以下通过实施例形式再对本发明的内容作进一步详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明的范围内。
实施例1
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤：
精密加入10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温；
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，在三氟乙酸甲酯的出峰位置上没有色谱峰，结果见图1。
实施例2
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤：
精密加入含有三氟乙酸4.0ug/ml的10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液；
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温；
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，保留时间为6.18min的色谱峰为三氟乙酸经过衍生，生成的三氟乙酸甲酯的色谱峰，结果见图2。
实施例3
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤：
精密加入含有三氟乙酸甲酯1ug/ml的甲醇溶液2ml，置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液；
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，保留时间为6.21min的色谱峰为三氟乙酸甲酯的色谱峰，结果见图3。
实施例4
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤：
取供试品度骨化醇中20mg，精密称定，精密加入10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液；
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温；
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，在三氟乙酸甲酯的出峰位置上未检出三氟乙酸衍生后生成的三氟乙酸甲酯，结果见图4。
实施例5
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤
取供试品度骨化醇中19.8mg，精密称定，精密加入10%硫酸-甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，在三氟乙酸甲酯的出峰位置上未检出三氟乙酸衍生后生成的三氟乙酸甲酯，结果见图5。
实施例6
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤
取供试品度骨化醇中20.4mg，精密称定，精密加入5%硫酸二甲酯-甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果未检出三氟乙酸衍生后生成的三氟乙酸甲酯。
实施例7
仪器与条件
Clarus500GC型气相色谱仪 配ECD检测器，Turbomatrix40型顶空进样器，DB-624石英毛细管柱色谱柱。
色谱条件：柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样温度：140℃；检测器：ECD；检测器温度：350℃；载气：N2。
顶空条件：加热炉温度：55 ℃,进样量0.1ml。
试验步骤
取供试品度骨化醇中20.8mg，精密称定，精密加入5%碘甲烷-甲醇溶液2ml置顶空瓶中使之溶解，密封，作为供试品溶液。
将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生，放置室温。
取供试品照上述条件进行气相分析，记录色谱图，结果未检出三氟乙酸衍生后生成的三氟乙酸甲酯。
Claims (9)
1.一种气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，其特征在于以DB-624毛细管柱，以ECD为检测器，硫酸-甲醇，硫酸二甲酯，碘甲烷为甲酯化试剂，样品经过保温酯化，顶空进样。
2.根据权利要求1所述的方法，其中溶剂硫酸-甲醇溶液中，硫酸与甲醇的体积比例为的浓度为1~12：99~88，硫酸二甲酯-甲醇0.5~6:99.5~94，碘甲烷-甲醇0.5~6:99.5~94。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，硫酸与甲醇的比例为10：90，硫酸二甲酯-甲醇5: 95，碘甲烷-甲醇5: 95。
4.根据权利要求1所述的方法，样品经过保温酯化，酯化的温度为60~85℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，酯化的温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，酯化后的样品顶空进样，进样顶空瓶的温度为45~55℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，进样的顶空瓶的温度为50℃。
8.一种气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，包括如下步骤：
1） 取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液；
2） 将压盖后的顶空瓶置60~85℃水浴加热60分钟衍生，优选水浴80℃；
3） 设置柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为250~350℃，最佳温度为350℃;色谱柱为DB-624毛细管柱；
4） 顶空进样时，顶空瓶的温度为45~55 ℃，最佳温度为55℃；
5） 抽取顶空瓶上部气体0.1~1.0ml，优选为0.1ml，注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸含量的测定。
9.一种气相色谱法测定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，包括如下步骤：
1） 取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液；
2） 将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生；
3） 设置柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为350℃;色谱柱为DB-624毛细管柱；
4） 顶空进样时，顶空瓶的温度为55 ℃；
5） 抽取顶空瓶上部气体0.1ml注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸含量的测定。
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