CN109001324A - 一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，包括以下步骤：S1、色谱条件选择；S2、内标溶液的制备；S3、校正曲线的绘制；S4、待测样品的检测。本发明色谱柱采用聚乙二醇气相毛细管柱，使得气相色谱测样品中丁二酸酐出峰效果好，选择丁内酯为内标物，包括峰高内标法和峰面积内标法，测量效果好且测量精准，方法简便快捷，重复性好，适合微量组分的测定，该法灵敏度高，适用于测定溶液中低浓度的化合物，简单实用，准确性好，因此，采用气相色谱法鉴别和定量测定样品中丁二酸酐含量是目前较理想的选择。

Description

一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法

技术领域

本发明属于丁二酸酐含量测定技术领域，具体涉及一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法。

背景技术

丁二酸酐分子式为C4H4O3，有机工业用作合成有机化合物的中间体，分析化学中用作碱量法滴定标准，无色针状或片状结晶。微溶于冷水和乙醚，溶于热水、乙醇和三氯甲烷。熔点：119.6°C；沸点：261°C。丁二酸酐是重要的精细化工原料，广泛的应用表面活性、制药、食品添加剂以及制药工业的中间体，可用于制造生胃酮、琥珀酰亚胺等药物。

在制药过程中样品中的丁二酸酐含量检测方法通常有液相色谱法、分光光度法以及离子色谱法，其中分光光度法灵敏度较低且干扰大，难以检测低含量样品，另外，丁二酸酐沸点较高，在261℃同时分解，不适合用气相色谱方法测定；加之丁二酸酐紫外吸收光波长为末端吸收，受干扰多。因此传统的分光光度法以及高效液相法均难以准确测定。

为此，我们提出一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，包括以下步骤：

S1、色谱条件选择：色谱柱为30m×0.32mm聚乙二醇气相毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压为100KPa，对柱温进行程序升温，初始柱温为80℃，保持1min，以10℃的速率升温至280℃，保持1min，进样器的温度为250℃，检测器的温度为280℃，采用分流进样，分流比为5:1，样品注入体积：0.4μl、0.6μl、0.8μl、1.0μl，峰面积采用电子积分测定；

S2、内标溶液的制备：准确称量2g丁二酸酐和4ml丁内酯于烧杯中，用丙酮溶解并转移至50ml容量瓶中，定容，摇匀待用；

S3、校正曲线的绘制：注入1.0μl步骤S2中制得的内标溶液，按照气相色谱条件测定丁二酸酐的峰面积，重复三次，采用面积内标法绘制校正曲线；

S4、待测样品的检测：将待测样品离心分离或用PS纸过滤以除去水、悬浮固体，准确量取4ml丁内酯置于50ml容量瓶中，再用移液管取25ml过滤后的澄清溶液至上述的50ml容量瓶中，用丙酮定容,按照气相色谱条件平均多次进样，进样量为1.0μl、0.5μl，由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比、峰高比,根据步骤S3中内标校正曲线查得两者质量比，计算其含量。

优选的，所述步骤S1中载气流量为60ml/min。

优选的，所述步骤S2中的绘制校正曲线的方法为：注入1.0μl内标溶液，按照气相色谱条件测定丁二酸酐的峰高，重复三次次，采用峰高内标法绘制校正曲线。

优选的，所述步骤S2中所述丁二酸酐为分析纯。

本发明的技术效果和优点：该气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，色谱柱采用聚乙二醇气相毛细管柱，使得气相色谱测样品中丁二酸酐出峰效果好，选择丁内酯为内标物，包括峰高内标法和峰面积内标法，测量效果好且测量精准，方法简便快捷，重复性好，适合微量组分的测定，该法灵敏度高，适用于测定溶液中低浓度的化合物，简单实用，准确性好，因此，采用气相色谱法鉴别和定量测定样品中丁二酸酐含量是目前较理想的选择。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，包括以下步骤：

S1、色谱条件选择：色谱柱为30m×0.32mm聚乙二醇气相毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压为100KPa，对柱温进行程序升温，初始柱温为80℃，保持1min，以10℃的速率升温至280℃，保持1min，进样器的温度为250℃，检测器的温度为280℃，采用分流进样，分流比为5:1，样品注入体积：0.4μl、0.6μl、0.8μl、1.0μl，峰面积采用电子积分测定；

S2、内标溶液的制备：准确称量2g丁二酸酐和4ml丁内酯于烧杯中，用丙酮溶解并转移至50ml容量瓶中，定容，摇匀待用；

S3、校正曲线的绘制：注入1.0μl步骤S2中制得的内标溶液，按照气相色谱条件测定丁二酸酐的峰面积，重复三次，采用面积内标法绘制校正曲线；

S4、待测样品的检测：将待测样品离心分离或用PS纸过滤以除去水、悬浮固体，准确量取4ml丁内酯置于50ml容量瓶中，再用移液管取25ml过滤后的澄清溶液至上述的50ml容量瓶中，用丙酮定容,按照气相色谱条件平均多次进样，进样量为1.0μl、0.5μl，由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比、峰高比,根据步骤S3中内标校正曲线查得两者质量比，计算其含量。

具体的，所述步骤S1中载气流量为60ml/min。

具体的，所述步骤S2中的绘制校正曲线的方法为：注入1.0μl内标溶液，按照气相色谱条件测定丁二酸酐的峰高，重复三次次，采用峰高内标法绘制校正曲线。

具体的，所述步骤S2中所述丁二酸酐为分析纯。

该气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，色谱柱采用聚乙二醇气相毛细管柱，使得气相色谱测样品中丁二酸酐出峰效果好，选择丁内酯为内标物，包括峰高内标法和峰面积内标法，测量效果好且测量精准，方法简便快捷，重复性好，适合微量组分的测定，该法灵敏度高，适用于测定溶液中低浓度的化合物，简单实用，准确性好，因此，采用气相色谱法鉴别和定量测定样品中丁二酸酐含量是目前较理想的选择。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、色谱条件选择：色谱柱为30m×0.32mm聚乙二醇气相毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压为100KPa，对柱温进行程序升温，初始柱温为80℃，保持1min，以10℃的速率升温至280℃，保持1min，进样器的温度为250℃，检测器的温度为280℃，采用分流进样，分流比为5:1，样品注入体积：0.4μl、0.6μl、0.8μl、1.0μl，峰面积采用电子积分测定；

S2、内标溶液的制备：准确称量2g丁二酸酐和4ml丁内酯于烧杯中，用丙酮溶解并转移至50ml容量瓶中，定容，摇匀待用；

S3、校正曲线的绘制：注入1.0μl步骤S2中制得的内标溶液，按照气相色谱条件测定丁二酸酐的峰面积，重复三次，采用面积内标法绘制校正曲线；

S4、待测样品的检测：将待测样品离心分离或用PS纸过滤以除去水、悬浮固体，准确量取4ml丁内酯置于50ml容量瓶中，再用移液管取25ml过滤后的澄清溶液至上述的50ml容量瓶中，用丙酮定容,按照气相色谱条件平均多次进样，进样量为1.0μl、0.5μl，由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比、峰高比,根据步骤S3中内标校正曲线查得两者质量比，计算其含量。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，其特征在于：所述步骤S1中载气流量为60ml/min。

3.根据权利要求1所述的一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，其特征在于：所述步骤S2中的绘制校正曲线的方法为：注入1.0μl内标溶液，按照气相色谱条件测定丁二酸酐的峰高，重复三次次，采用峰高内标法绘制校正曲线。

4.根据权利要求1所述的一种气相色谱检测样品中丁二酸酐含量的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述丁二酸酐为分析纯。