CN110441424A - 一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，包括如下步骤：(1)配制对照品溶液；(2)配制系统适用性溶液；(3)配制供试品溶液；(4)配制自身对照溶液；(5)色谱分析测定，取稀释液以及配制的对照品溶液、系统适用性溶液、供试品溶液、自身对照溶液适量，注入液相色谱仪，记录液相色谱图，并根据液相色谱图分析测定吡嗪酸含量、2‑氰基吡嗪含量、未知单个杂质含量和总杂质含量。该方法专属性和针对性更强，对吡嗪酰胺中存在的特定杂质2‑氰基吡嗪和吡嗪酸可以进行准确的定量检测，从而更有效地控制产品质量，为有关物质研究提供一定的基础。

Description

一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，特别涉及一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法。
背景技术
吡嗪酰胺对人型结核杆菌有较好的抗菌作用，且患者对吡嗪酰胺不易产生耐药性。吡嗪酰胺在pH5～5.5时，杀菌作用最强，与链霉素、乙胺丁醇、异烟肼和利福平一起联用可治疗结核病。目前，吡嗪酰胺已被WHO推荐列为抗结核基本药物，也早已列入国家基本药物。目前，吡嗪酰胺制备工艺主要以2-氰基吡嗪为起始原料，在碱性条件下水解得到吡嗪酰胺；而吡嗪酰胺易水解成吡嗪酸，因此，吡嗪酰胺中主要存在两种杂质：吡嗪酸和2-氰基吡嗪。
目前，吡嗪酰胺有关物质的检测方法虽有相关文献记载，但是其检测方法比较简单，且限度宽泛，仅能控制总杂质≤0.2％，并不能对吡嗪酰胺中存在的特定杂质2-氰基吡嗪和吡嗪酸进行定量检测，因此产品质量控制存在隐患。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，该方法专属性和针对性更强，对吡嗪酰胺中存在的特定杂质2-氰基吡嗪和吡嗪酸可以进行准确的定量检测，并控制杂质限度(2-氰基吡嗪≤0.1％、吡嗪酸≤0.1％、未知单个杂质≤0.05％、总杂质≤0.2％)，从而更有效地控制产品质量，为有关物质研究提供一定的基础。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，包括如下步骤：
(1)配制对照品溶液
a.配制吡嗪酸对照品储备液：取吡嗪酸对照品适量，加稀释液溶解并稀释，制成吡嗪酸对照品储备液；
b.配制2-氰基吡嗪对照品储备液：取2-氰基吡嗪对照品适量，加稀释液溶解并稀释，制成2-氰基吡嗪对照品储备液；
c.配制对照品溶液：精密量取吡嗪酸对照品储备液和2-氰基吡嗪储备液各适量，置于同一容器中，加稀释液稀释，制成对照品溶液；
(2)配制系统适用性溶液
取吡嗪酰胺适量，加稀释液溶解并稀释，制成吡嗪酰胺溶液，然后精密量取吡嗪酰胺溶液、吡嗪酸对照品储备液和2-氰基吡嗪对照品储备液各适量，置于同一容器中，用流动相稀释，制成系统适用性溶液；其中，流动相为甲醇-水溶液；
(3)配制供试品溶液
取吡嗪酰胺适量，加稀释液溶解并稀释，制成供试品溶液；
(4)配制自身对照溶液
取供试品溶液适量，加稀释液稀释，制成自身对照溶液；
(5)色谱分析测定
取稀释液以及配制的对照品溶液、系统适用性溶液、供试品溶液、自身对照溶液适量，注入液相色谱仪，记录液相色谱图，并根据液相色谱图分析测定吡嗪酸含量、2-氰基吡嗪含量、未知单个杂质含量和总杂质含量。
优选的，步骤(1)中，吡嗪酸对照品储备液中的吡嗪酸对照品浓度为30～50μg/ml，2-氰基吡嗪对照品储备液中的2-氰基吡嗪对照品浓度为30～50μg/ml，对照品溶液中的吡嗪酸对照品浓度为0.3～0.5μg/ml，对照品溶液中的2-氰基吡嗪对照品浓度为0.3～0.5μg/ml。
优选的，步骤(2)中的系统适用性溶液中的吡嗪酰胺浓度为30～50μg/ml，吡嗪酸对照品浓度为3～5μg/ml，2-氰基吡嗪对照品浓度为3～5μg/ml。
优选的，步骤(3)中的供试品溶液中的吡嗪酰胺浓度为0.3～0.5mg/ml。
优选的，所述步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)中的稀释液均为纯化水。
优选的，液相色谱仪所采用的色谱柱为Kromasil C18柱，该色谱柱的规格为长度250mm，内径4.6mm，粒径5μm。
优选的，液相色谱仪所采用的色谱柱利用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂。
优选的，该方法的色谱条件为：色谱柱中的流动相为甲醇-水溶液，流速为1.0ml/min，检测波长为268nm，色谱柱柱温为30℃，进样量为20μl。
优选的，步骤(5)中，液相色谱图的记录时间为主成分峰保留时间的2倍。
优选的，步骤(5)的洗脱方式为等度洗脱。
本发明的有益效果是：本发明设计空白溶液(稀释液)、对照品溶液、系统适用性溶液、供试品溶液和自身对照溶液，通过配合，进行色谱分析测定，可以准确的测定吡嗪酰胺中有关物质的含量；本发明的检测方法专属性和针对性更强，对吡嗪酰胺中存在的特定杂质2-氰基吡嗪和吡嗪酸可以进行准确的定量检测，并控制杂质限度(2-氰基吡嗪≤0.1％、吡嗪酸≤0.1％、未知单个杂质≤0.05％、总杂质≤0.2％)，，从而更有效地控制产品质量，为有关物质研究提供一定的基础。
附图说明
图1为本发明实施例中的空白溶液的液相色谱图。
图2为本发明实施例中的系统适用性溶液的液相色谱图。
图3-8为本发明实施例中的对照品溶液的液相色谱图。
图9为本发明实施例中的供试品溶液的液相色谱图。
图10为本发明实施例中的自身对照溶液的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，包括如下步骤：
(1)配制对照品溶液
a.配制吡嗪酸对照品储备液：取吡嗪酸对照品适量，加稀释液溶解并稀释，制成吡嗪酸对照品储备液；
b.配制2-氰基吡嗪对照品储备液：取2-氰基吡嗪对照品适量，加稀释液溶解并稀释，制成2-氰基吡嗪对照品储备液；
c.配制对照品溶液：精密量取吡嗪酸对照品储备液和2-氰基吡嗪储备液各适量，置于同一容器中，加稀释液稀释，制成对照品溶液；
(2)配制系统适用性溶液
取吡嗪酰胺适量，加稀释液溶解并稀释，制成吡嗪酰胺溶液，然后精密量取吡嗪酰胺溶液、吡嗪酸对照品储备液和2-氰基吡嗪对照品储备液各适量，置于同一容器中，用流动相稀释，制成系统适用性溶液；其中，流动相为甲醇-水(pH＝3)溶液；
(3)配制供试品溶液
取吡嗪酰胺适量，加稀释液溶解并稀释，制成供试品溶液；
(4)配制自身对照溶液
取供试品溶液适量，加稀释液稀释，制成自身对照溶液；
(5)色谱分析测定
取稀释液以及配制的对照品溶液、系统适用性溶液、供试品溶液、自身对照溶液适量，注入液相色谱仪，记录液相色谱图，并根据液相色谱图分析测定吡嗪酸含量、2-氰基吡嗪含量、未知单个杂质含量和总杂质含量。
步骤(1)中，吡嗪酸对照品储备液中的吡嗪酸对照品浓度为30～50μg/ml，2-氰基吡嗪对照品储备液中的2-氰基吡嗪对照品浓度为30～50μg/ml，对照品溶液中的吡嗪酸对照品浓度为0.3～0.5μg/ml，对照品溶液中的2-氰基吡嗪对照品浓度为0.3～0.5μg/ml。
步骤(2)中的系统适用性溶液中的吡嗪酰胺浓度为30～50μg/ml，吡嗪酸对照品浓度为3～5μg/ml，2-氰基吡嗪对照品浓度为3～5μg/ml。
步骤(3)中的供试品溶液中的吡嗪酰胺浓度为0.3～0.5mg/ml。
优选的，步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)中的稀释液均为纯化水。
该方法中液相色谱仪所采用的色谱柱为Kromasil C18柱，该色谱柱的规格为长度250mm，内径4.6mm，粒径5μm。该色谱柱利用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂。
该方法的色谱条件为：色谱柱中的流动相为甲醇-水(pH＝3)溶液，流速为1.0ml/min，检测波长为268nm，色谱柱柱温为30℃，进样量为20μl。
另外，步骤(5)中，液相色谱图的记录时间为主成分峰保留时间的2倍；步骤(5)的洗脱方式为等度洗脱。
下面利用一个具体实施例说明本发明的方法。
1.试剂与材料
采用的试剂和材料包括纯化水、甲醇(MeOH)-色谱级或同等级别、冰醋酸(HAC)-分析级或同等级别、吡嗪酰胺190111A、吡嗪酸对照品10-SC C-98-1、2-氰基吡嗪对照品15-13-5。
2.仪器设备
液相色谱仪；
色谱柱：Kromasil C18，4.6×250mm，5μm或性能相近；
纯水制备仪；
分析天平；
超声仪；
pH计。
3.色谱条件
4.配制溶液
4.1对照品储备液
吡嗪酸对照品储备液：取吡嗪酸对照品20mg，精密称定，置50ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml约含吡嗪酸对照品40μg的吡嗪酸对照品储备液；
2-氰基吡嗪对照品储备液：取2-氰基吡嗪对照品20mg，精密称定，置50ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml约含2-氰基吡嗪40μg的2-氰基吡嗪对照品储备液。
4.2对照品溶液
分别精密量取吡嗪酸对照品储备液和2-氰基吡嗪对照品储备液各1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml约含吡嗪酸对照品0.4μg和2-氰基吡嗪对照品0.4μg的对照品溶液。
4.3系统适用性溶液
取吡嗪酰胺约40mg，加水溶解并定量稀释至100ml，制成每1ml中约含吡嗪酰胺0.4mg的吡嗪酰胺溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，分别加入吡嗪酸对照品储备液和2-氰基吡嗪对照品储备液各1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml约含吡嗪酰胺40μg、吡嗪酸对照品4μg和2-氰基吡嗪对照品4μg的系统适用性溶液。
4.4供试品溶液
取吡嗪酰胺约40mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml中约含吡嗪酰胺0.4mg的供试品溶液。
4.5自身对照溶液
精密量取供试品溶液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为自身对照溶液。
5.色谱测定
取空白溶液(稀释液)、对照品溶液、系统适用性溶液、供试品溶液、自身对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，进行色谱分离和分析，通过紫外检测器进行色谱检测，生成液相色谱图；其中，空白溶液、系统适用性溶液、供试品溶液、自身对照溶液每份进样1次，对照品溶液进样6次。
图1-10为所得到的各个液相色谱图。
其中，图3-8所示的对照品溶液的液相色谱图中吡嗪酸和2-氰基吡嗪的峰面积结果见表1。
表1对照品溶液液相色谱图的峰面积结果
图9为供试品溶液的液相色谱图，其中，吡嗪酸峰面积为7.8，2-氰基吡嗪峰面积为0，供试品溶液中所有杂质峰面积之和为13.62，供试品溶液中未知单个杂质峰面积为4.93。
图10为自身对照溶液的液相色谱图，其中，自身对照溶液主峰面积为38.18。
吡嗪酰胺中有关物质的含量计算公式为：
1.吡嗪酸含量：
2.2-氰基吡嗪含量：
3.未知单个杂质含量：
4.总杂质含量：
式中：
C对1＝对照品溶液中吡嗪酸对照品浓度，
C对2＝对照品溶液中2-氰基吡嗪对照品浓度，
C供＝供试品溶液中吡嗪酰胺浓度，
A对1＝对照品溶液中吡嗪酸峰面积，
A对2＝对照品溶液中2-氰基吡嗪峰面积，
A供1＝供试品溶液中吡嗪酸峰面积，
A供2＝供试品溶液中2-氰基吡嗪峰面积，
A供3＝供试品溶液中未知单个杂质峰面积，
A杂和：供试品溶液中杂质峰面积之和，
A自身对照＝自身对照溶液主峰面积。
按照上述公式以及各个色谱图结果，计算如下：
吡嗪酸含量＝[(0.4μg*7.8)/(21.79*0.4mg)]*98％＝0.035％；
由于供试品溶液中2-氰基吡嗪峰面积为0，故按照公式，2-氰基吡嗪含量为0.000％；
未知单个杂质含量＝(4.93/38.18)*0.1％＝0.013％；
总杂质含量＝[(13.62-7.8-0)/38.18]*0.1％+0.035％+0.000％＝0.05％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制对照品溶液
a.配制吡嗪酸对照品储备液：取吡嗪酸对照品适量，加稀释液溶解并稀释，制成吡嗪酸对照品储备液；
b.配制2-氰基吡嗪对照品储备液：取2-氰基吡嗪对照品适量，加稀释液溶解并稀释，制成2-氰基吡嗪对照品储备液；
c.配制对照品溶液：精密量取吡嗪酸对照品储备液和2-氰基吡嗪储备液各适量，置于同一容器中，加稀释液稀释，制成对照品溶液；
(2)配制系统适用性溶液
取吡嗪酰胺适量，加稀释液溶解并稀释，制成吡嗪酰胺溶液，然后精密量取吡嗪酰胺溶液、吡嗪酸对照品储备液和2-氰基吡嗪对照品储备液各适量，置于同一容器中，用流动相稀释，制成系统适用性溶液；其中，流动相为甲醇-水溶液；
(3)配制供试品溶液
取吡嗪酰胺适量，加稀释液溶解并稀释，制成供试品溶液；
(4)配制自身对照溶液
取供试品溶液适量，加稀释液稀释，制成自身对照溶液；
(5)色谱分析测定
取稀释液以及配制的对照品溶液、系统适用性溶液、供试品溶液、自身对照溶液适量，注入液相色谱仪，记录液相色谱图，并根据液相色谱图分析测定吡嗪酸含量、2-氰基吡嗪含量、未知单个杂质含量和总杂质含量。
2.根据权利要求1所述的一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，步骤(1)中，吡嗪酸对照品储备液中的吡嗪酸对照品浓度为30～50μg/ml，2-氰基吡嗪对照品储备液中的2-氰基吡嗪对照品浓度为30～50μg/ml，对照品溶液中的吡嗪酸对照品浓度为0.3～0.5μg/ml，对照品溶液中的2-氰基吡嗪对照品浓度为0.3～0.5μg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，步骤(2)中的系统适用性溶液中的吡嗪酰胺浓度为30～50μg/ml，吡嗪酸对照品浓度为3～5μg/ml，2-氰基吡嗪对照品浓度为3～5μg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，步骤(3)中的供试品溶液中的吡嗪酰胺浓度为0.3～0.5mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)中的稀释液均为纯化水。
6.根据权利要求1所述的一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，液相色谱仪所采用的色谱柱为Kromasil C18柱，该色谱柱的规格为长度250mm，内径4.6mm，粒径5μm。
7.根据权利要求1所述的一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，液相色谱仪所采用的色谱柱利用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂。
8.根据权利要求1所述的一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，该方法的色谱条件为：色谱柱中的流动相为甲醇-水溶液，流速为1.0ml/min，检测波长为268nm，色谱柱柱温为30℃，进样量为20μl。
9.根据权利要求1所述的一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，步骤(5)中，液相色谱图的记录时间为主成分峰保留时间的2倍。
10.根据权利要求1所述的一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法，其特征在于，步骤(5)的洗脱方式为等度洗脱。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112924613A (zh) * 2021-01-31 2021-06-08 中南大学湘雅医院 一种定量分析抗结核药血浆浓度的lc-ms/ms方法
CN114200067A (zh) * 2021-12-30 2022-03-18 苏州正济药业有限公司 一种6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺及杂质的高效液相色谱分析方法
CN115754077A (zh) * 2022-11-25 2023-03-07 江苏四环生物制药有限公司 一种测定吡嗪酰胺中有关物质的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109682915A (zh) * 2019-01-16 2019-04-26 徐州立兴佳正医药科技有限公司 一种液质联用测定血浆中吡嗪酰胺浓度的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109682915A (zh) * 2019-01-16 2019-04-26 徐州立兴佳正医药科技有限公司 一种液质联用测定血浆中吡嗪酰胺浓度的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王康蕊等: "HPLC测定吡嗪酰胺的有关物质 ", 《华西药学杂志》 *
赵恂等: "HPLC法测定吡嗪酰胺的含量及有关物质 ", 《中国药科大学学报》 *
赵恂等: "吡嗪酰胺的质量标准研究及其应用 ", 《药学与临床研究》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112924613A (zh) * 2021-01-31 2021-06-08 中南大学湘雅医院 一种定量分析抗结核药血浆浓度的lc-ms/ms方法
CN114200067A (zh) * 2021-12-30 2022-03-18 苏州正济药业有限公司 一种6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺及杂质的高效液相色谱分析方法
CN114200067B (zh) * 2021-12-30 2023-12-08 苏州正济药业有限公司 一种6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺及杂质的高效液相色谱分析方法
CN115754077A (zh) * 2022-11-25 2023-03-07 江苏四环生物制药有限公司 一种测定吡嗪酰胺中有关物质的方法

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