CN106990180A - 一种泊沙康唑的检测方法 - Google Patents

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周彩娥
黄松
董强
梁正全
程迪
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Abstract

本发明公开一种泊沙康唑的检测方法，采用高效液相色谱法测定，色谱柱为反相色谱柱；采用流动相为乙腈‑水：65：35等比例洗脱；紫外检测；泊沙康唑滴眼液供试品溶液与泊沙康唑对照品溶液平行实验，计算泊沙康唑滴眼液中泊沙康唑的含量。该方法简便、准确、重复性好，可对该产品质量进行有效控制。

Description

一种泊沙康唑的检测方法
技术领域
本发明涉及药物检测技术领域，具体涉及一种泊沙康唑的检测方法。
背景技术
泊沙康唑是新一代三唑类抗真菌药，具有光谱抗真菌作用，用于难治性疾病或对目前常用抗真菌药耐药的某些严重真菌感染的治疗，在眼科的应用研究也取得相应的进展。但是现有剂型只有口服混悬剂，且应用于眼部局部感染的全身用药安全性需要引起关注。由于血眼屏障，某些角膜炎病例口服三唑类抗真菌药在角膜难以达到有效浓度。而目前对于泊沙康唑眼用制剂滴眼液的含量测定方法，其测定方法结果不准确，无法有效控制该泊沙康唑滴眼液的质量。
基于此，研究开发了一种泊沙康唑的检测方法。
发明内容
本发明主要目的在于：提供一种泊沙康唑的检测方法，对泊沙康唑滴眼液中泊沙康唑含量进行测定，为泊沙康唑滴眼液该制剂质量的控制提供理论依据，且含量测定方法简便、快速、结果准确。
本发明通过下述技术方案实现：
一种泊沙康唑的检测方法，采用高效液相色谱法测定，色谱柱为反相色谱柱；采用流动相为乙腈-水：65：35等比例洗脱；紫外检测；泊沙康唑滴眼液供试品溶液与泊沙康唑对照品溶液平行实验，计算泊沙康唑滴眼液中泊沙康唑的含量。
进一步地，为了更好的实现该发明，所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为250mm*4.6mm，5um的Luna—C18柱。
进一步地，为了更好的实现该发明，所述流动相的流速为1.0ml/min，紫外检测的检测波长为262—263nm，柱温为24.5—25.5℃，进样量为9—10ul。
进一步地，为了更好的实现该发明，所述泊沙康唑滴眼液供试品溶液浓度为9.5—10.5mg/ml，其制备方法为：精密量取泊沙康唑滴眼液1ml，加入流动相稀释至25ml；取稀释液1ml，置于10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，即得。
进一步地，所述泊沙康唑对照品溶液的制备方法为：精密称取泊沙康唑对照品20mg，置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度、摇匀，作为贮备液，在4—10℃保存。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明技术方案建立一种泊沙康唑的含量测定方法，该方法简便、准确、重复性好，可对该产品质量进行有效控制。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种泊沙康唑的检测方法，具体为泊沙康唑滴眼液中波沙康唑的含量测定。
1、材料
Agilent 1100HPLC仪，包括G1314紫外检测器、G1316A柱温箱、G1329A带温控自动进样器、G1311A四元泵、G1322A真空脱气机、1100化学工作站-生产厂家美国Agilent公司；UV-2450紫外可见分光光度计-生产厂家：日本岛津公司；电子分析天平-生产厂家-生产厂家：德国Satorius公司)
泊沙康唑对照品：湖北兴银河化工有限公司，批号：cmw-pos-20151108，纯度：99％；
泊沙康唑滴眼液供试品：自制，批号，151109、151110、151111，规格：100mg：10ml)；乙腈为色谱纯，水为注射用水，其余试剂为分析纯。
2、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(250mm*4.6mm，5um)；流动相：乙腈-水(60：40)，流速：1.0ml/min；检测波长：262nm；柱温：25℃；进样量：1.0ul。
3、溶液的制备
对照品贮备液的制备：精密称取对照品约20mg，置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，于4-10℃保存，
供试品溶液的制备，精密量取泊沙康唑滴眼液1ml，加流动相稀释至25ml；取稀释液1ml，置于10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，即得。
阴性样品溶液的制备。照处方配比制备不含泊沙康唑的阴性滴眼剂，制成阴性阳性样品溶液。
3、系统适应性试验
分别取阴性样品溶液、对照品溶液以及供试品溶液，进样测定。结果，泊沙康唑的保留时间约7.5min，理论板数为14000，泊沙康唑峰尖而对称，与其他峰分离度为18，表明其他组分对目标组分无干扰。
4、线性关系
精密称取对照品贮备液5ml，置于25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，再分别精密量取稀释液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，置于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，制备成泊沙康唑质量浓度8.181、16.36、32.72、49.09、65.45、81.81ug/ul的对照品溶液。每个浓度平行进样测定3次，采用峰面积(A)对其质量浓度(c)作标准曲线。结果，泊沙康唑的线性回归方程为：A＝0.0427c+0.2747(r＝0.9999)。结果表明，泊沙康唑检测质量浓度线性范围为8.181—81.81ug/ml。
5、精密度试验
精密量取对照品溶液，重复进样6次。结果，泊沙康唑峰面积测量值的RSD＝0.18％，表明方法精密度好。
6、重复性试验
精密量取同一批号样品6份，测定其泊沙康唑的含量并计算。结果，泊沙康唑含量的RSD＝0.22％，表明方法重复性良好。
7、回收率试验
按本品制剂处方，配制高(120％)、低(80％)含量模拟内容物，每个水平各量取3份，分别测定其含量，并计算回收率。结果，泊沙康唑回收率为98.5％—100.9％，平均回收率99.4％，RSD＝0.77％，表明本法准确度良好。
8、检测限试验
用流动相逐渐稀释对照品溶液，当信噪比为3时，测得泊沙康唑检测限位80ng/ml。
9、溶液稳定性考察
取对照品溶液，每间隔2h测定1次，连续测定6次。结果取泊沙康唑峰面积的RSD＝0.53％。
10、样品含量测定
分别取3批泊沙康唑滴眼液，每批平行试验3份，制备供试品溶液，进样测定。根据回归方程计算，3批供试品中含泊沙康唑分别为标示量的101.1％、101.5％、99.2％，RSD分别为0.26％、0.30％、0.41％。
本实施例所述的泊沙康唑滴眼液中泊沙康唑含量，目前常用的有超HPLC法、液相色谱-质谱联用以及毛细管电泳技术等。这些方法主要用于生物样品的测定，因药物浓度较低，干扰成分复杂，因此需要对样品进行预处理，且本实施例所述的泊沙康唑滴眼液的HPLC检测方法，结果表明本方法简便、准确、重复性好，可用于该产品的质量控制。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种泊沙康唑的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法测定，色谱柱为反相色谱柱；采用流动相为乙腈-水：65：35等比例洗脱；紫外检测；泊沙康唑滴眼液供试品溶液与泊沙康唑对照品溶液平行实验，计算泊沙康唑滴眼液中泊沙康唑的含量。
2.根据权利要求1所述的一种泊沙康唑的检测方法，其特征在于：所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为250mm*4.6mm，5um的Luna—C18柱。
3.根据权利要求2所述的一种泊沙康唑的检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为1.0ml/min，紫外检测的检测波长为262—263nm，柱温为24.5—25.5℃，进样量为9—10ul。
4.根据权利要求3所述的一种泊沙康唑的检测方法，其特征在于：所述泊沙康唑滴眼液供试品溶液浓度为9.5—10.5mg/ml，其制备方法为：精密量取泊沙康唑滴眼液1ml，加入流动相稀释至25ml；取稀释液1ml，置于10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，即得。
5.根据权利要求4所述的一种泊沙康唑的检测方法，其特征在于：所述泊沙康唑对照品溶液的制备方法为：精密称取泊沙康唑对照品20mg，置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度、摇匀，作为贮备液，在4—10℃保存。
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