CN105445396A - 一种制剂中乙醇残留量检测方法 - Google Patents

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鲍文仙
熊祥龙
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Abstract

本发明涉及一种制剂中乙醇残留量检测方法，首先，精密量取药物制剂溶液适量，加水稀释成所需浓度的供试液，摇匀，顶空进样，记录色谱图。另取乙醇对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。利用本发明的方法检测乙醇残留量，将程序升温改变为等度控温，大大节约了时间，数分钟内就可测定一个样品，并且结果准确、可靠、稳定性良好。

Description

一种制剂中乙醇残留量检测方法
技术领域：
本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是一种制剂中乙醇残留量检测方法。
背景技术：
现有一些药物在提纯和干燥生产工艺中需要使用的乙醇很难完全挥发掉，微量乙醇的存在将使产品在使用过程中对患者产生不同程度的刺激反应，通常可致疼痛，并影响关节活动及其它许多器官系统的功能，故应严格控制乙醇的残留量。目前药典中乙醇残留量检验方法繁琐，检验人员工作量、分析仪器的调配使用都需要相应增加。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于针对现有药典中乙醇残留量检验方法所存在的不足而提供一种制剂中乙醇残留量检测方法，该检测方法简易可行，测定含量指标精确。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种制剂中乙醇残留量检测方法，包括如下步骤：
(1)供试品溶液制备步骤
精密量取药物制剂溶液适量，加水稀释成所需浓度，摇匀即得供试品溶液；
(2)对照品溶液制备步骤
取乙醇对照品0.1g，置100mL量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；分别吸取乙醇对照品溶液适量，配制成50ug～500ug/ml的系列对照瓶溶液；
(3)测定步骤：
色谱条件与系统适应性：
仪器：GC-2010PLUS型气相色谱仪和DANIHSS86.50型顶空进样仪
色谱柱：DB-1(30m×0.53mm×1.5um)、进样口：温度200℃、流速恒流：3ml/min、分流方式：20:1；柱温：60℃，维持2分钟。顶空瓶温度：80℃、平衡时间：30min；检测器：FID；温度250℃、H230ml/min、Air400ml/min、尾吹气(N2)3ml/min；
将步骤(1)制备的供试品溶液顶空进样，记录色谱图；另取乙醇对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得制剂中乙醇残留量。
在本发明的一个优选实施例中个，步骤(3)采用等度控温。
本发明是在药典基础上改进了分析方法，即节约了人员、时间、物力，又实现了方法操作简便、快捷，检验仪器简单常见，数分钟内就可测定一个样品，并且结果准确、可靠、稳定性良好。
附图说明
图1为本发明乙醇对照品溶液色谱图
图2为本发明供试品色谱图
具体实施方式
本发明提供一种能测定制剂中乙醇残留量的分析方法：
按照《中国药典》2015版四部通则0521气相色谱法测定。
实验方法与过程：
1.仪器与试剂
色谱仪：GC-2010PLUS型气相色谱仪
顶空进样仪：DANIHSS86.50型
分析天平：BSA224S型(厂家：赛多利斯)
供试品：一种待测药物制剂，已知含乙醇残留量300ug/ml。
2.色谱条件与系统适应性
色谱柱：DB-1(30m×0.53mm×1.5um)、进样口：温度200℃、流速恒流：3ml/min、分流方式：20:1；柱温：60℃，维持2分钟。顶空瓶温度：80℃、平衡时间：30min；检测器：FID、温度250℃、H230ml/min、Air400ml/min、尾吹气(N2)3ml/min
3.对照品溶液和供试品溶液的制备
对照品的配制：取乙醇对照品约0.1g，置100mL量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别吸取乙醇对照品溶液适量，配制成50ug～500ug/ml的系列对照溶液。
供试品溶液配制：精密量取药物制剂的供试品1g，置于20ml顶空进样瓶中，加水稀释，摇匀，即得供试品溶液。
4.测定方法：
取上述对照品溶液，顶空进样记录色谱图。
对照品溶液色谱图如图1所示。
取上述供试品溶液，顶空进样记录色谱图。
供试品溶液色谱图如图2所示。
按外标法以峰面积计算，即得制剂中乙醇残留量。
当然，上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种制剂中乙醇残留量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)供试品溶液制备步骤
精密量取药物制剂溶液适量，加水稀释成所需浓度，摇匀即得供试品溶液；
(2)对照品溶液制备步骤
取乙醇对照品0.1g，置100mL量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；分别吸取乙醇对照品溶液适量，配制成50ug～500ug/ml的系列对照瓶溶液；
(3)测定步骤：
色谱条件与系统适应性：
仪器：GC-2010PLUS型气相色谱仪和DANIHSS86.50型顶空进样仪
色谱柱：DB-1(30m×0.53mm×1.5um)、进样口：温度200℃、流速恒流：3ml/min、分流方式：20:1；柱温：60℃，维持2分钟。顶空瓶温度：80℃、平衡时间：30min；检测器：FID；温度250℃、H230ml/min、Air400ml/min、尾吹气(N2)3ml/min；
将步骤(1)制备的供试品溶液顶空进样，记录色谱图；另取乙醇对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得制剂中乙醇残留量。
2.如权利要求1所述的一种制剂中乙醇残留量检测方法，其特征在于，，其特征在于，步骤(3)采用等度控温。
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