CN103852546B - 磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：1）配制内标溶液；2）配制对照储备液；3）配制对照液；4）配制供试液；5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积。本发明提供的磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。

Description

磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法
技术领域
本发明涉及磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法。
背景技术
磺胺多辛通过有机合成过程获得，在整个合成过程中，采用了众多的有机溶剂。根据中华人民共和国药典对于残留溶剂的分类及规定，第一、第二、第三类溶剂的残留量均要控制在一定范围内。目前磺胺多辛中涉及到的溶剂分别为甲醇、三氯乙烯、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸。
现有文献可能对于单独这几种残留溶剂或两三种混合溶剂都有相应的检测方法，但是未见报道有包括这五种溶剂在内的检测方法，因这五种溶剂的溶剂极性差别较大，方法开发难度较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：
1）配制内标溶液：取硝基甲烷适量，精密称定，置100mL量瓶中，加DMSO（二甲亚砜）溶解并稀释至刻度，制成每1mL中约含硝基甲烷0.5mg的溶液，作为内标溶液；
2）配制对照储备液：取甲醇1.5g、DMF440mg、三氯乙烯40mg、甲酰胺110mg、乙酸2.5g，精密称定，置10mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，摇匀，得A溶液；取A溶液2mL至100mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，制成每1mL中含甲醇3mg、DMF0.88mg、三氯乙烯0.08mg、甲酰胺0.22mg、乙酸5mg的溶液，作为对照储备液；
3）配制对照液：精密移取对照储备液1.0mL和内标溶液1.0mL至10mL量瓶，加DMSO稀释至刻度，摇匀，作为对照液；
4）配制供试液：取磺胺多辛1g，精密称定，置10mL量瓶中，加DMSO适量溶解，精密加入内标溶液1.0mL，加DMSO稀释至刻度，混匀，作为对供试液；
5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；
6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；
7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积；供试液中各残留溶剂峰面积与内标溶剂峰面积的比值，不得大于对照液中各溶剂峰面积与内标溶剂峰面积的比值；
其中，色谱条件为：色谱柱为DB-624（30m×0.32mm×1.8μm）毛细管柱；FID检测器；仪器灵敏度为10-10；柱温为105℃；进样口温度为220℃；检测器温度为230℃；氢气流速为30ml/min；空气流速为300ml/min；氮气柱前压为0.045MPa；分流比为15:1；进样量为5μL。
优选的，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：
1）配制内标溶液：取硝基甲烷适量，精密称定，置100mL量瓶中，加DMSO（二甲亚砜）溶解并稀释至刻度，制成每1mL中约含硝基甲烷0.5mg的溶液，作为内标溶液；
2）配制对照储备液：取甲醇1.5g、DMF440mg、三氯乙烯40mg、甲酰胺110mg、乙酸2.5g，精密称定，置10mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，摇匀，得A溶液；取A溶液2mL至100mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，制成每1mL中含甲醇3mg、DMF0.88mg、三氯乙烯0.08mg、甲酰胺0.22mg、乙酸5mg的溶液，作为对照储备液；
3）配制对照液：精密移取对照储备液1.0mL和内标溶液1.0mL至10mL量瓶，加DMSO稀释至刻度，摇匀，作为对照液；
4）配制供试液：取磺胺多辛1g，精密称定，置10mL量瓶中，加DMSO适量溶解，精密加入内标溶液1.0mL，加DMSO稀释至刻度，混匀，作为对供试液；
5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；
6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；
7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积；供试液中各残留溶剂峰面积与内标溶剂峰面积的比值，不得大于对照液中各溶剂峰面积与内标溶剂峰面积的比值；
其中，色谱条件为：色谱柱为DB-624（30m×0.32mm×1.8μm）毛细管柱；FID检测器；仪器灵敏度为10-10；柱温为105℃；进样口温度为220℃；检测器温度为230℃；氢气流速为30ml/min；空气流速为300ml/min；氮气柱前压为0.045MPa；分流比为15:1；进样量为5μL。
优选的，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）配制内标溶液：取硝基甲烷适量，精密称定，置100mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，制成每1mL中约含硝基甲烷0.5mg的溶液，作为内标溶液；
2）配制对照储备液：取甲醇1.5g、DMF440mg、三氯乙烯40mg、甲酰胺110mg、乙酸2.5g，精密称定，置10mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，摇匀，得A溶液；取A溶液2mL至100mL量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度，制成每1mL中含甲醇3mg、DMF0.88mg、三氯乙烯0.08mg、甲酰胺0.22mg、乙酸5mg的溶液，作为对照储备液；
3）配制对照液：精密移取对照储备液1.0mL和内标溶液1.0mL至10mL量瓶，加DMSO稀释至刻度，摇匀，作为对照液；
4）配制供试液：取磺胺多辛1g，精密称定，置10mL量瓶中，加DMSO适量溶解，精密加入内标溶液1.0mL，加DMSO稀释至刻度，混匀，作为供试液；
5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；
6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；
7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积；供试液中各残留溶剂峰面积与内标溶剂峰面积的比值，不得大于对照液中各溶剂峰面积与内标溶剂峰面积的比值；
其中，色谱条件为：色谱柱为DB-624毛细管柱；FID检测器；仪器灵敏度为10-10；柱温为105℃；进样口温度为220℃；检测器温度为230℃；氢气流速为30ml/min；空气流速为300ml/min；氮气柱前压为0.045MPa；分流比为15:1；进样量为5μL。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
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