CN103743844A - 甲醇中乙醇含量的测定方法 - Google Patents

甲醇中乙醇含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种甲醇中乙醇含量的测定方法，用气相色谱法，先测定标准样品的峰面积，绘制标准曲线，并在与测定标准样品相同条件下测定待测样品的峰面积，根据所得待测样品峰面积，即可在标准曲线中得到甲醇中的乙醇质量分数。本发明用Rtx-WAX-Max毛细管柱对样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，用乙醇代替异丙醇作内标物，降低试剂毒性。解决了现有国家标准只适用常量分析，且因甲醇中含有副产物异丙醇而与标准中的内标物相重叠，无法准确测定甲醇中的微量乙醇含量这一难题。本发明具有分离彻底，能准确测定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。

Description

甲醇中乙醇含量的测定方法
 
技术领域
本发明涉及一种测定方法，特别涉及一种甲醇中乙醇含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
乙醇是甲醇生产过程的副产物，乙醇在甲醇中的含量虽少，但却是有害成分，甲醇中乙醇含量高会影响甲醇质量。因此，乙醇含量测定数据是甲醇产品生产的一个重要指标。然而现有技术中，由于甲醇中乙醇含量的测定方法国家标准采用填充柱进行分离，该方法仅能进行常量分析，甲醇中的微量乙醇不能准确测定，同时甲醇中含有一定量的副产物异丙醇，标准中采用异丙醇作内标物，而异丙醇又属微毒性物质，因此，用现有的方法测定时，其已经影响了甲醇中乙醇含量的准确测定，因此必须对现有技术加以改进。
发明内容
为了解决现有技术存在的分析方法复杂、定量方法不准确等问题，本发明提供一种甲醇中乙醇含量的测定方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种甲醇中乙醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、调节色谱仪工作条件
色谱柱：Rtx-WAX-Max， 60m×0.32mm×0.25um；
检测器：火焰离子化检测器
柱箱温度：60℃；
汽化温度：250；
检测温度：250；
载气：N2，流量30ml/min；
氢气流量：40ml/min；
空气流量：500ml/min；
进样量：0.2ul；
B、制备乙醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为无水乙醇，溶剂为色谱级甲醇；
C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2μL进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；
D、以乙醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；
E、待色谱仪稳定后，将0.2μL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，甲醇和乙醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。
标准曲线和待测样品测定的计算结果，是直接由气相色谱仪配置的色谱工作站在测定完成后自动完成的。
所述步骤A中的气相色谱柱是强极性柱Rtx-WAX-Max，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱Rtx-WAX-Max进行分离，可得到较好的分离效果。
本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，可方便地在选定的工作条件下，用Rtx-WAX-Max毛细管柱对待测样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，用乙醇代替异丙醇作内标物，还降低了试剂的毒性，本发明解决了现有国家标准采用填充柱进行分离，只适用于常量分析，同时因甲醇中含有一定量的副产物异丙醇，从而与标准中的内标物相重叠，无法准确测定甲醇中的微量乙醇含量这一难题。本发明具有分离彻底，能准确测定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。
附图说明
图1为本发明待测样品的色谱图形。
图中：1.进样峰  2.甲醇峰  3.乙醇峰。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
A、调节色谱仪工作条件
色谱柱：Rtx-WAX-Max， 60m×0.32mm×0.25um；
检测器：火焰离子化检测器
柱箱温度：60℃；
汽化温度：250；
检测温度：250；
载气：N2，流量30ml/min；
氢气流量：40ml/min；
空气流量：500ml/min；
进样量：0.2ul；
B、制备乙醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为无水乙醇，溶剂为色谱级甲醇；
C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2μL进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；
D、以乙醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；
E、待色谱仪稳定后，将0.2μL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，甲醇和乙醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量为0.00293%，该数据是根据标准曲线和样品的峰面积，直接由气相色谱仪配置的色谱工作站自动计算得到的，如图1。

Claims (2)

1.一种甲醇中乙醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、调节色谱仪工作条件
色谱柱：Rtx-WAX-Max， 60m×0.32mm×0.25um；
检测器：火焰离子化检测器
柱箱温度：60℃；
汽化温度：250；
检测温度：250；
载气：N2，流量30ml/min；
氢气流量：40ml/min；
空气流量：500ml/min；
进样量：0.2ul；
B、制备乙醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为无水乙醇，溶剂为色谱级甲醇；
C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度的标准溶液0.2μL进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；
D、以乙醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；
E、待色谱仪稳定后，将0.2μL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，甲醇和乙醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。
2.根据权利1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤A中的气相色谱柱是强极性柱Rtx-WAX-Max，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱Rtx-WAX-Max进行分离，可得到较好的分离效果。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104535701A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 青岛九龙生物医药有限公司 一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法
CN105872112A (zh) * 2016-06-20 2016-08-17 福州台江区超人电子有限公司 一种中药煎药房远程通信控制系统
CN108387653A (zh) * 2018-02-07 2018-08-10 河北工业职业技术学院 一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法
CN111579663A (zh) * 2020-05-15 2020-08-25 西南化工研究设计院有限公司 一种无标样情况下测定甲氧基甲醇中甲醇相对校正因子的方法及应用
CN113484425A (zh) * 2021-04-21 2021-10-08 江苏泰斯特专业检测有限公司 一种测定空气中乙醇的方法
CN115267020A (zh) * 2022-07-25 2022-11-01 开封龙宇化工有限公司 一种气相色谱检测甲醛溶液中甲醇浓度的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张晓: "毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇", 《化学工程师》, no. 11, 31 December 2009 (2009-12-31) *
彭兴军等: "气相色谱法测定甲醇和乙醇", 《泸天化科技》, no. 3, 31 December 2004 (2004-12-31), pages 202 - 204 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104535701A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 青岛九龙生物医药有限公司 一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法
CN105872112A (zh) * 2016-06-20 2016-08-17 福州台江区超人电子有限公司 一种中药煎药房远程通信控制系统
CN105872112B (zh) * 2016-06-20 2018-09-25 福州准点信息科技有限公司 一种中药煎药房远程通信控制系统
CN108387653A (zh) * 2018-02-07 2018-08-10 河北工业职业技术学院 一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法
CN111579663A (zh) * 2020-05-15 2020-08-25 西南化工研究设计院有限公司 一种无标样情况下测定甲氧基甲醇中甲醇相对校正因子的方法及应用
CN113484425A (zh) * 2021-04-21 2021-10-08 江苏泰斯特专业检测有限公司 一种测定空气中乙醇的方法
CN115267020A (zh) * 2022-07-25 2022-11-01 开封龙宇化工有限公司 一种气相色谱检测甲醛溶液中甲醇浓度的方法

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