CN104535701A - 一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法，用气相色谱法，先测定标准样品的峰面积，绘制标准曲线，并在与测定标准样品相同条件下测定待测样品的峰面积，根据所得待测样品峰面积，即可在标准曲线中得到乙醇中的甲醇质量分数。本发明用HP-INNOWAX 毛细管柱对样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，用甲醇代替异丙醇作内标物，降低试剂毒性。解决了现有国家标准只适用常量分析，无法准确测定乙醇中的微量甲醇含量这一难题。本发明具有分离彻底，能准确测定乙醇中微量甲醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法，特别涉及一种乙醇中甲醇含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
甲醇是肝素钠回收乙醇中的副产物，甲醇在乙醇中的含量虽少，但却是对生产有着重大影响，甲醇中乙醇含量高会影响肝素钠的生产。因此，甲醇含量测定数据是回收乙醇的一个重要指标。然而现有技术中，由于乙醇中甲醇含量的测定方法国家标准采用填充柱进行分离，该方法仅能进行常量分析，乙醇中的微量甲醇不能准确测定，用现有的方法测定时，其已经影响了乙醇中甲醇含量的准确测定，因此必须对现有技术加以改进。
发明内容
为了解决现有技术存在的分析方法复杂、定量方法不准确等问题，本发明提供一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种甲醇中乙醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、调节色谱仪工作条件
色谱柱：HP-INNOWAX， 60m×0.32mm×0.25um ；
检测器：火焰离子化检测器
柱箱温度：55℃ ；
汽化温度：245 ℃；
检测温度：245 ℃；
载气：N2，流量30ml/min ；
氢气流量：42ml/min ；
空气流量：490ml/min ；
进样量：0.2ul ；
B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm 的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇；
C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2μL 进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同甲醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；
D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；
E、待色谱仪稳定后，将0.2μL 待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min 和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D 绘制的标准曲线上得到待测样品中甲醇含量。
标准曲线和待测样品测定的计算结果，是直接由气相色谱仪配置的色谱工作站在测定完成后自动完成的。
所述步骤A 中的气相色谱柱是强极性柱HP-INNOWAX，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱HP-INNOWAX 进行分离，可得到较好的分离效果。
本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，可方便地在选定的工作条件下，用HP-INNOWAX 毛细管柱对待测样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，本发明解决了现有国家标准采用填充柱进行分离，只适用于常量分析，无法准确测定甲醇中的微量乙醇含量这一难题。本发明具有分离彻底，能准确测定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。
附图说明
图1 为本发明待测样品的色谱图形。
图中：1. 进样峰 2. 乙醇峰 3. 甲醇峰。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
A、调节色谱仪工作条件
色谱柱：HP-INNOWAX， 60m×0.32mm×0.25um ；
检测器：火焰离子化检测器
柱箱温度：55℃ ；
汽化温度：245 ℃；
检测温度：245 ℃；
载气：N2，流量30ml/min ；
氢气流量：42ml/min ；
空气流量：490ml/min ；
进样量：0.2ul ；
B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm 的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇；
C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2μL 进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；
D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；
E、待色谱仪稳定后，将0.2μL 待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min 和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D 绘制的标准曲线上得到待测样品中甲醇含量为0.089%，该数据是根据标准曲线和样品的峰面积，直接由气相色谱仪配置的色谱工作站自动计算得到的，如图1。
Claims (2)
1.一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、调节色谱仪工作条件
色谱柱：HP-INNOWAX， 60m×0.32mm×0.25um ；
检测器：火焰离子化检测器；
柱箱温度：55℃ ；
汽化温度：245 ；
检测温度：245 ；
载气：N2，流量30ml/min ；
氢气流量：42ml/min ；
空气流量：490ml/min ；
进样量：0.2ul ；
B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm 的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇；
C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度的标准溶液0.2μL 进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同甲醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；
D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；
E、待色谱仪稳定后，将0.2μL 待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min 和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D 绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。
2.根据权利1 所述的测定方法，其特征在于：所述步骤A 中的气相色谱柱是强极性柱HP-INNOWAX，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱HP-INNOWAX 进行分离，可得到较好的分离效果。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105588895A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-05-18 | 湖北兴瑞化工有限公司 | 一种酸中甲醇含量的检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012019134A2 (en) * | 2010-08-06 | 2012-02-09 | Brown University | Functionalized chromatographic materials and methods of making and using therefor |
| CN103134863A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 江西中烟工业有限责任公司 | 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法 |
| CN103743844A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-04-23 | 云南煤业能源股份有限公司 | 甲醇中乙醇含量的测定方法 |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012019134A2 (en) * | 2010-08-06 | 2012-02-09 | Brown University | Functionalized chromatographic materials and methods of making and using therefor |
| CN103134863A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 江西中烟工业有限责任公司 | 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法 |
| CN103743844A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-04-23 | 云南煤业能源股份有限公司 | 甲醇中乙醇含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李志鲲 等: "毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量", 《现代仪器》 * |
| 陈琨 等: "毛细管柱气相色谱法同时测定化妆品中的甲醇和乙醇", 《环保科技》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105588895A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-05-18 | 湖北兴瑞化工有限公司 | 一种酸中甲醇含量的检测方法 |
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