CN105319303A - 碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，包括以下步骤：制备多份含有不同浓度杂醇的碳酸乙烯酯溶液；采用气相色谱分析，根据峰面积和杂醇对应的浓度绘制出外标曲线；将待测样品碳酸乙烯酯用溶剂稀释至一定倍数，得到待测溶液；将待测溶液根据设定好的色谱条件进样检测，得到相应的峰面积，根据绘制的外标曲线计算得出杂醇的含量。相较于现有技术，本发明首先采用气相色谱分析，根据峰面积和杂醇对应的浓度绘制出外标曲线作为标准；再将待测样品配置成成溶液后，与标准对比，最终计算出杂醇的含量；减少了对气相色谱仪的损伤，同时也提高了检测结果的准确度，能够准确检测出碳酸乙烯酯中杂醇的含量。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造领域，尤其涉及一种锂离子电池电解液中的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法。
背景技术
随着近些年对节能及环保的需求日益增加，锂电池的应用亦愈趋广泛。锂离子电池电解液是由电解质盐以及溶剂两部分组成，碳酸乙烯酯(EC)是电解液中重要的溶剂。溶剂中的杂醇在电池充放电循环中，可能诱发自由基反应，加速溶液分解影响电池性能的稳定，因此准确测定碳酸乙烯酯中杂醇的含量有着重要的意义。
目前，已经有较为成熟的技术来测定锂离子电池电解液中碳酸乙烯酯含量，例如：化学滴定法和气相色谱法。但是，上述技术中仍存在一些缺陷：化学滴定法误差较大精度差，气相色谱法精度较高，目前报道的气相色谱法检测碳酸乙烯酯的含量主要是面积归一法，但无法对碳酸乙烯酯中的杂醇准确定量分析。并且现有的气相检测方法均采用的是样品直接进样，然而碳酸乙烯酯样品特性常温下极易结晶，直接进样对气相色谱仪的进样口、分流阀以及进样针损伤较大，分析得到的色谱图不对称，不尖锐拖尾严重影响检测结果的准确度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单便捷，对仪器损伤小，峰形对称比较尖锐并且能准确测定碳酸乙烯酯中杂醇含量的方法。
为实现上述目的，本发明提供一种碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一，制备多份含有不同浓度杂醇的碳酸乙烯酯溶液；
步骤二，采用气相色谱分析，根据峰面积和杂醇对应的浓度绘制出外标曲线；
步骤三，将待测样品碳酸乙烯酯用溶剂稀释至一定倍数，得到待测溶液；
步骤四，将待测溶液根据设定好的色谱条件进样检测，得到相应的峰面积，根据步骤二绘制的外标曲线计算得出杂醇的含量。
优选的，所述步骤一具体为：取一定量的碳酸乙烯酯的样品放入烘箱中熔化，待熔化完全后，用针管取一定量该样品于容量瓶中，用溶剂定容稀释；向稀释好的样品中加入杂醇的标准样品配制成不同浓度的溶液。
优选的，在所述步骤二中，将待测样品碳酸乙烯酯与溶剂按4:1的稀释倍数配制好。
优选的，在步骤二中所用的气相色谱柱为强极性色谱柱。
优选的，在步骤二中，色谱条件为进样口温度为250℃，检测器温度为250℃，分流比20:1，进样方式为分流进样，柱温采用程序升温。
优选的，色谱柱的柱温的升温程序为：以60℃开始，然后以10℃/min上升至200℃，最后以15℃/min上升至230℃。
优选的，在步骤一和步骤三中，所述溶剂为丙酮、苯或乙腈。
优选的，所述杂醇为乙二醇和二乙二醇。
本发明的有益效果是：本发明提供的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，首先，采用气相色谱分析，根据峰面积和杂醇对应的浓度绘制出外标曲线作为标准；再将待测样品配置成成溶液后，与标准对比，最终计算出杂醇的含量。避免了样品直接进样，减少了对气相色谱仪的进样口、分流阀以及进样针的损伤，同时也提高了检测结果的准确度，能够准确检测出碳酸乙烯酯中杂醇的含量。
附图说明
图1为本发明提供的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
参阅图1，本发明提供的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，包括以下步骤：包括以下步骤：
步骤一，制备多份含有不同浓度杂醇的碳酸乙烯酯溶液；
步骤二，采用气相色谱分析，根据峰面积和杂醇对应的浓度绘制出外标曲线；
步骤三，将待测样品碳酸乙烯酯用溶剂稀释至一定倍数，得到待测溶液；
步骤四，将待测溶液根据设定好的色谱条件进样检测，得到相应的峰面积，根据步骤二绘制的外标曲线计算得出杂醇的含量。
相较于现有技术，本发明提供的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，首先，采用气相色谱分析，根据峰面积和杂醇对应的浓度绘制出外标曲线作为标准；再将待测样品配置成成溶液后，与标准对比，最终计算出杂醇的含量。避免了样品直接进样，减少了对气相色谱仪的进样口、分流阀以及进样针的损伤，同时也提高了检测结果的准确度，能够准确检测出碳酸乙烯酯中杂醇的含量。
下面结合实施例具体论证：
实施例一，
(a)，将碳酸乙烯酯放入烘箱中熔化，待熔化完全后，用针管量取400mL已经熔化好的碳酸乙烯酯到500mL容量瓶中，再用丙酮定容至刻度线得到的一定稀释倍数的储备液；
(b)，分别称取0.1g左右的乙二醇和二乙二醇于100mL容量瓶中，用(a)中的溶液定容至刻度线得到浓度为1000ppm的乙二醇和二乙二醇的标液；
(c)，将(b)中1000ppm的乙二醇和二乙二醇标液配成不同浓度梯度的标准样品，均需采用(a)中的储备液作为稀释液；
(d)，设置色谱条件：
色谱柱：DB-WAXETR(60m*0.32mm*0.32um)进样口温度：250℃；检测器温度250℃；进样方式：不分流进样；分流比20:1；柱流量：0.6mL/min；载气控制模式：线速；柱温：60℃保持5min；程序升温以10℃/min升至200℃保持6min，以20℃/min升至230℃保持2min，进样量1uL。
(f)，将配制好的不同浓度梯度的标准样品按上述的色谱条件进样，根据得到的峰面积和浓度绘制得到乙二醇和二乙二醇的外标曲线；
(g)，取乙二醇加标量为20.0ppm、二乙二醇加标量为21.0ppm的待测样品测试，将已经熔化好的碳酸乙烯酯与溶剂按4:1的比例配制好后，按照上述色谱条件进样分析得到的峰面积根据已经绘制好的外标曲线计算到碳酸乙烯酯中乙二醇和二乙二醇的含量。
实施例二，
(a)，将碳酸乙烯酯放入烘箱中熔化，待熔化完全后，用针管量取400mL已经熔化好的碳酸乙烯酯到500mL容量瓶中，再用苯定容至刻度线得到的一定稀释倍数的储备液；
(b)，分别称取0.1g左右的乙二醇和二乙二醇于100mL容量瓶中，用(a)中的溶液定容至刻度线得到浓度为1000ppm的乙二醇和二乙二醇的标液；
(c)，再根据需要将(b)中1000ppm的乙二醇和二乙二醇标液配成不同浓度梯度的标准样品，均需采用(a)中的储备液作为稀释液；
(d)，设置色谱条件：
色谱柱：DB-FFAP，进样口温度：250℃；检测器温度250℃；进样方式：不分流进样；分流比20:1；柱流量：0.6mL/min；载气控制模式：线速；柱温：60℃保持5min；程序升温以10℃/min升至200℃保持6min，以20℃/min升至230℃保持2min，进样量1uL。
(f)，将配制好的不同浓度梯度的标准样品按上述的色谱条件进样，根据得到的峰面积和浓度绘制得到乙二醇和二乙二醇的外标曲线；
(g)，取乙二醇加标量为58.7ppm、二乙二醇加标量为46.2ppm的待测样品测试，将已经熔化好的碳酸乙烯酯与溶剂按4:1的比例配制好后，按照上述色谱条件进样分析得到的峰面积根据已经绘制好的外标曲线计算到碳酸乙烯酯中乙二醇和二乙二醇的含量。
实施例三，
(a)，将碳酸乙烯酯放入烘箱中熔化，待熔化完全后，用针管量取400mL已经熔化好的碳酸乙烯酯到500mL容量瓶中，再用乙腈定容至刻度线得到的一定稀释倍数的储备液；
(b)，分别称取0.1g左右的乙二醇和二乙二醇于100mL容量瓶中，用(a)中的溶液定容至刻度线得到浓度为1000ppm的乙二醇和二乙二醇的标液；
(c)，再根据需要将(b)中1000ppm的乙二醇和二乙二醇标液配成不同浓度梯度的标准样品，均需采用(a)中的储备液作为稀释液；
(d)，设置色谱条件：
色谱柱：DB-WAX，进样口温度：250℃；检测器温度250℃；进样方式：不分流进样；分流比20:1；柱流量：0.6mL/min；载气控制模式：线速；柱温：60℃保持5min；程序升温以10℃/min升至200℃保持6min，以20℃/min升至230℃保持2min，进样量1uL。
(f)，将配制好的不同浓度梯度的标准样品按上述的色谱条件进样，根据得到的峰面积和浓度绘制得到乙二醇和二乙二醇的外标曲线；
(g)，取乙二醇加标量为80.0ppm、二乙二醇加标量为65.0ppm的待测样品测试，将待测样品熔化，然后与溶剂按4:1的比例配制好，按照上述色谱条件进样分析得到的峰面积根据已经绘制好的外标曲线计算到碳酸乙烯酯中乙二醇和二乙二醇的含量。
实施例一至三中，关于乙二醇的测试结果如下表所示：
实施例一至三中，关于二乙二醇的测试结果如下表所示：
从以上两表可以看出，用本发明的方法来测定锂离子电池电解液中碳酸乙烯酯中杂醇含量精度较高加标回收率能够满足AOAC机构中浓度≥1％的回收率范围为85～110％。本发明提供为电解液原料碳酸乙烯酯主含量和杂醇的含量提供了简便、设备损伤小准确度高的检测方法。
以上仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备多份含有不同浓度杂醇的碳酸乙烯酯溶液；
步骤二，采用气相色谱分析，根据峰面积和杂醇对应的浓度绘制出外标曲线；
步骤三，将待测样品碳酸乙烯酯用溶剂稀释至一定倍数，得到待测溶液；
步骤四，将待测溶液根据设定好的色谱条件进样检测，得到相应的峰面积，根据步骤二绘制的外标曲线计算得出杂醇的含量。
2.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，其特征在于，所述步骤一具体为：取一定量的碳酸乙烯酯的样品放入烘箱中熔化，待熔化完全后，用针管取一定量该样品于容量瓶中，用溶剂定容稀释；向稀释好的样品中加入杂醇的标准样品配制成不同浓度的溶液。
3.根据权利要求2所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，其特征在于，烘箱的工作温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，其特征在于，在步骤二中所用的气相色谱柱为强极性色谱柱。
5.根据权利要求4所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，其特征在于，在步骤二中，色谱条件为进样口温度为250℃，检测器温度为250℃，分流比20:1，进样方式为分流进样，柱温采用程序升温。
6.根据权利要求5所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，其特征在于，色谱柱的柱温的升温程序为：以60℃开始，然后以10℃/min上升至200℃，最后以15℃/min上升至230℃。
7.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，其特征在于，在所述步骤二中，将待测样品碳酸乙烯酯与溶剂按4:1的稀释倍数配制好。
8.根据权利要求1-7所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，其特征在于，在步骤一和步骤三中，所述溶剂为丙酮、苯或乙腈。
9.根据权利要求1-7任一项所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法，其特征在于，所述杂醇为乙二醇和二乙二醇。
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