CN107807150A - 一种无机电解质锂盐含量的检测方法 - Google Patents

一种无机电解质锂盐含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无机电解质锂盐含量的检测方法，包括：将包含无机电解质锂盐的待测样品溶液恒温静置后，测试其电导率，根据无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线得到待测样品溶液中无机电解质锂盐的含量。与现有技术相比，本发明通利用无机电解质锂盐在有机溶剂体系中的浓度不同且与溶液体系的电导率存在对应关系，从而可以快速检测溶液中无机电解质锂盐的浓度，该方法操作简单，且检测费用极低，仅需3～5min即可完成检测，完全满足生产过程中质量控制需求，同时检测结果也具有较好的重复性。

Description

一种无机电解质锂盐含量的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种无机电解质锂盐含量的检测方法。
背景技术
电解液在锂电池材料中充当非常重要的角色，号称“锂离子电池的血液”。作为二次电池的电解质盐，主要成分有无机锂盐和有机锂盐，其中无机锂盐有高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂和六氟磷酸锂，有机锂盐目前有螯合硼类如LiB(C2O4)3、螯合磷类如LiP(C6H4O2)3、全氟膦如Li(RfPF5)、烷基类LiC(CF3SO2)3、亚胺锂LiN(CF3SO2)2等产品。
六氟磷酸锂是目前商品化锂离子电池中使用的最主要的电解质锂盐，它作为锂离子电池电解质锂盐主要有以下优点：(1)在电极上，尤其是碳负极上，形成适当的SEI膜，对正极集流体实现有效的钝化，以阻止其溶解；(2)有较宽广的电化学稳定窗口；(3)在各种非水溶剂中有适当的溶解度和较高的电导率；(4)有相对较好的环境友好性。
目前六氟磷酸锂的检测无论在生产过程还是出厂检测均采用国标或行标方法，此类检测方法虽然精度高，但检测周期过长，且成本过高，而指导合成生产过程精度达到1个百分点即可，因此不适合过程中含量的快速判断和生产指导需要。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种无机电解质锂盐含量的快速检测方法。
本发明提供了一种无机电解质锂盐含量的检测方法，包括：
A)将包含无机电解质锂盐的待测样品溶液恒温静置后，测试其电导率，根据无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线得到待测样品溶液中无机电解质锂盐的含量。
优选的，所述无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线按照以下步骤建立：
B)将无机电解质锂盐标准品溶于有机溶剂后，恒温静置，得到标准溶液；
测试标准溶液的电导率，得到无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线。
优选的，所述有机溶剂为C2～C6的碳酸酯、C2～C6的醚与乙腈中的一种或多种。
优选的，所述C2～C6的碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯与碳酸甲乙酯中的一种或多种。
优选的，所述C2～C6的醚为乙二醇二甲醚。
优选的，所述有机溶剂与待测样品溶液中的溶剂相同。
优选的，所述步骤A)与步骤B)中的恒温静置的温度均为20℃～30℃；恒温静置的时间均为10～60min。
优选的，所述步骤A)与步骤B)中的恒温静置的温度均为25℃；恒温静置的时间均为30min。
优选的，所述步骤B)具体为：
将无机电解质锂盐标准品溶于有机溶剂后，恒温静置，得到无机电解质锂盐浓度为3％～24％的不同浓度的系列标准溶液；
测试不同浓度的系列标准溶液的电导率，得到无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线。
优选的，所述无机电解质锂盐为六氟磷酸锂或四氟硼酸锂。
本发明提供了一种无机电解质锂盐含量的检测方法，包括：将包含无机电解质锂盐的待测样品溶液恒温静置后，测试其电导率，根据无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线得到待测样品溶液中无机电解质锂盐的含量。与现有技术相比，本发明通利用无机电解质锂盐在有机溶剂体系中的浓度不同且与溶液体系的电导率存在对应关系，从而可以快速检测溶液中无机电解质锂盐的浓度，该方法操作简单，且检测费用极低，仅需3～5min即可完成检测，完全满足生产过程中质量控制需求，同时检测结果也具有较好的重复性。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到标准溶液的电导率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种无机电解质锂盐含量的检测方法，包括：A)将包含无机电解质锂盐的待测样品溶液恒温静置后，测试其电导率，根据无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线得到待测样品溶液中无机电解质锂盐的含量。
本发明通利用无机电解质锂盐在有机溶剂体系中的浓度不同且与溶液体系的电导率存在对应关系，从而可以快速检测溶液中无机电解质锂盐的浓度，该方法操作简单，且检测费用极低，仅需3～5min即可完成检测，完全满足生产过程中质量控制需求，同时检测结果也具有较好的重复性。
本发明中所述无机电解质锂盐为本领域技术人员熟知的可采用溶剂法制备的无机电解质锂盐即可，并无特殊的限制，本发明中优选为六氟磷酸锂或四氟硼酸锂。
所述包含无机电解质锂盐的待测样品溶液优选为溶剂法生产过程中的溶液，从而可实现在生产过程中的质量控制；所述待测样品溶液中的溶剂优选为C2～C6的碳酸酯、C2～C6的醚与乙腈中的一种或多种；所述C2～C6的碳酸酯优选为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯与碳酸甲乙酯中的一种或多种；所述C2～C6的醚优选为乙二醇二甲醚。
将包含无机电解质锂盐的待测样品溶液恒温静置；所述恒温静置的温度优选为20℃～30℃，更优选为25℃～30℃，再优选为25℃；由于温度会影响无机电解质锂盐在溶液中的浓度，进而会对电导率的测试结果产生影响，因此恒温静置的温度优选与生产控制温度相同；所述恒温静置的时间优选为10～60min，更优选为20～50min，再优选为30～40min，最优选为30min。恒温静置可确保溶液内部不存在差异，以确保检测结果的准确性。
恒温静置后，测试其电导率；所述电导率测试的方法为本领域技术人员熟知的方法即可；电导率测试的仪器为本领域技术人员熟知的检测仪器即可，并无特殊的限制，本发明中优选采用梅特勒-托利托FE30K电导率仪。
根据无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线即可得到待测样品溶液中无机电解质锂盐的含量。
所述无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线优选按照以下步骤建立：B)将无机电解质锂盐标准品溶于有机溶剂后，恒温静置，得到标准溶液；测试标准溶液的电导率，得到无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线。
其中，所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的有机溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为C2～C6的碳酸酯、C2～C6的醚与乙腈中的一种或多种；所述C2～C6的碳酸酯优选为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯与碳酸甲乙酯中的一种或多种；所述C2～C6的醚优选为乙二醇二甲醚；在本发明中为了保持检测的准确性，所述有机溶剂优选与待测样品溶液的溶剂一致。
将无机电解质锂盐标准品溶于有机溶剂后，恒温静置，得到标准溶液；所述恒温静置的温度与条件均同上所述，在此不再赘述；所述标准溶液中无机电解质锂盐的浓度优选为1％～60％，更优选为3％～40％，再优选为3％～30％，最优选为3％～24％；在本发明中优选得到无机电解质锂盐浓度为3％～24％的不同浓度的系列标准溶液，更优选得到无机电解质锂盐浓度为3％、6％、9％、12％、15％、18％、21％与24％的不同浓度的系列标准溶液。
测试不同浓度的系列标准溶液的电导率，得到无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线。
本发明通利用无机电解质锂盐在有机溶剂体系中的浓度不同且与溶液体系的电导率存在对应关系，通过建立的无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线，从而可以快速检测溶液中无机电解质锂盐的浓度，该方法操作简单，且检测费用极低，仅需3～5min即可完成检测，完全满足生产过程中质量控制需求，同时检测结果也具有较好的重复性。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种无机电解质锂盐含量的检测方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1取六氟磷酸锂标准品溶于乙腈溶剂中，配置成3％、6％、9％、12％、15％、18％等不同浓度的标准溶液，以250ml量筒盛装待用。
1.2将1.1中得到的一系列不同浓度的标准溶液放置于水浴锅重25℃恒温30min后，分别测试电导率(梅特勒-托利托FE30K电导率仪)，将数据结果绘图形成关系曲线，形成了标准溶液的电导率曲线，如图1所示。
实施例2
将溶剂法生产过程中的6个待测样品(溶剂为乙腈)水浴25℃恒温30min后测试电导率(每个样品均测试6次)，对照实施例1中得到的标准溶液的电导率曲线得到浓度结果见表1。
比较例
将实施例2中的6个待测样品用HG/T4066-2015中规定的方法进行检测，得到浓度结果见表1。
表1待测样品中六氟磷酸锂含量测试结果
相对误差为采用本发明方法六次测试的平均值与采用HG/T4066-2015测量的值的差与采用HG/T4066-2015测量的值的差比值。
由表1可知，本发明提供的无机电解质锂盐的检测方法时间短，准确性好，重复性好，检验结果完全适应生产需要。

Claims (10)

1.一种无机电解质锂盐含量的检测方法，其特征在于，包括：
A)将包含无机电解质锂盐的待测样品溶液恒温静置后，测试其电导率，根据无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线得到待测样品溶液中无机电解质锂盐的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线按照以下步骤建立：
B)将无机电解质锂盐标准品溶于有机溶剂后，恒温静置，得到标准溶液；
测试标准溶液的电导率，得到无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为C2～C6的碳酸酯、C2～C6的醚与乙腈中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述C2～C6的碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯与碳酸甲乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述C2～C6的醚为乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂与待测样品溶液中的溶剂相同。
7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤A)与步骤B)中的恒温静置的温度均为20℃～30℃；恒温静置的时间均为10～60min。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述步骤A)与步骤B)中的恒温静置的温度均为25℃；恒温静置的时间均为30min。
9.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：
将无机电解质锂盐标准品溶于有机溶剂后，恒温静置，得到无机电解质锂盐浓度为3％～24％的不同浓度的系列标准溶液；
测试不同浓度的系列标准溶液的电导率，得到无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述无机电解质锂盐为六氟磷酸锂或四氟硼酸锂。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108982596A (zh) * 2018-09-26 2018-12-11 新疆烯金石墨烯科技有限公司 一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法和装置
CN112028782A (zh) * 2020-08-25 2020-12-04 重庆森乐美生物科技有限公司 甘氨酸络合铬盐的生产系统及其方法
CN113026055A (zh) * 2021-03-11 2021-06-25 珠海格力电器股份有限公司 盐量检测方法、电解控制方法、装置、检测电路及消毒机

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1888893A (zh) * 2006-07-21 2007-01-03 天津力神电池股份有限公司 一种测定锂离子电池电解液中锂盐浓度的离子色谱方法
CN102192886A (zh) * 2010-03-17 2011-09-21 深圳市比克电池有限公司 锂离子电池电解液中锂盐的测定方法
CN103199309A (zh) * 2013-03-07 2013-07-10 西安交通大学 磷酸铁镁锂组装水溶液锂离子电池体系的方法
CN104568922A (zh) * 2014-12-30 2015-04-29 北京有色金属研究总院 一种锂硼合金中锂的测定方法
CN105806981A (zh) * 2016-05-04 2016-07-27 广州天赐高新材料股份有限公司 锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法
CN105842266A (zh) * 2016-03-23 2016-08-10 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种测定磷酸铁锂中元素含量的荧光分析方法
CN105865876A (zh) * 2016-05-29 2016-08-17 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1888893A (zh) * 2006-07-21 2007-01-03 天津力神电池股份有限公司 一种测定锂离子电池电解液中锂盐浓度的离子色谱方法
CN102192886A (zh) * 2010-03-17 2011-09-21 深圳市比克电池有限公司 锂离子电池电解液中锂盐的测定方法
CN103199309A (zh) * 2013-03-07 2013-07-10 西安交通大学 磷酸铁镁锂组装水溶液锂离子电池体系的方法
CN104568922A (zh) * 2014-12-30 2015-04-29 北京有色金属研究总院 一种锂硼合金中锂的测定方法
CN105842266A (zh) * 2016-03-23 2016-08-10 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种测定磷酸铁锂中元素含量的荧光分析方法
CN105806981A (zh) * 2016-05-04 2016-07-27 广州天赐高新材料股份有限公司 锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法
CN105865876A (zh) * 2016-05-29 2016-08-17 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法

Non-Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HONG CHEN ET AL.: "Measurements of Conductivity for Low Concentration Strong-electrolytes in Organic Solvents (I) LiBr, LiCl, and LiNO3 in Alcohols", 《CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING》 *
冯军 等: "《无机与分析化学基础》", 30 April 2011, 军事医学科学出版社 *
史鹏飞: "《化学电源工艺学》", 31 March 2006, 哈尔滨工业大学出版社 *
孙建之: "锂的测定方法的进展", 《理化检验-化学分册》 *
庄全超 等: "锂离子电池有机电解液电导率的影响因素", 《电池工业》 *
徐启华: "《电阻的测量与非电量测》", 28 February 1981, 陕西科学技术出版社 *
王敏: "核电站取排水口海水中锂离子浓度的分析方法研究", 《化工管理》 *
赵增煜: "《常用农业科学试验法》", 31 August 1986, 农业出版社 *
郁桂云 等: "《仪器分析实验教程（第二版）》", 30 April 2015, 华东理工大学出版社 *
雷永泉 等: "《新能源材料》", 31 December 2000, 天津大学出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108982596A (zh) * 2018-09-26 2018-12-11 新疆烯金石墨烯科技有限公司 一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法和装置
CN112028782A (zh) * 2020-08-25 2020-12-04 重庆森乐美生物科技有限公司 甘氨酸络合铬盐的生产系统及其方法
CN112028782B (zh) * 2020-08-25 2023-11-21 重庆森乐美生物科技有限公司 甘氨酸络合铬盐的生产系统及其方法
CN113026055A (zh) * 2021-03-11 2021-06-25 珠海格力电器股份有限公司 盐量检测方法、电解控制方法、装置、检测电路及消毒机

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