CN112028782B - 甘氨酸络合铬盐的生产系统及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于有机饲料领域，具体涉及一种甘氨酸络合铬盐的生产系统及其方法。该生产系统包括反应装置、重量称量与显示装置、温度控制装置、电导率检测装置。反应装置上设置重量称量与显示装置和温度控制装置，电导率检测装置连接反应装置。物料投放在反应装置中，重量称量与显示装置进行称量和显示，当投放到一定量后，温度控制装置开始控制加热，溶解一段时间后，电导率检测装置检测电导率达到相应标准后，温度控制装置进行温度控制进行络合反应。本发明提供的甘氨酸络合铬盐的生产系统可以利用电导率有效监控原料是否充分溶解，可以很好的控制温度，防止不必要的热量损耗，同时提高了甘氨酸络合铬盐的络合率。

Description

甘氨酸络合铬盐的生产系统及其方法

技术领域

本发明属于有机饲料领域，具体涉及一种甘氨酸络合铬盐的生产系统及其方法。

背景技术

无机微量添加剂中的微量元素主要是无机矿物盐。食品和饲料中使用无机微量元素添加剂主要存在以下问题：(1)无机金属离子在肠胃中易与纤维、草酸等形成难溶性化合物，同时与其它营养物质产生拮抗作用，造成吸收利用率低；(2)无机金属离子易使某些维生素氧化失活；(3)对肠道有刺激作用，增加了消化道疾病的发病率；(4)超量添加无机矿物盐，过多的金属元素随粪便排出，给环境造成污染。

有机微量元素鳌合物取代无机矿物盐作为添加剂可以解决金属元素超量添加和吸收利用率低等问题。有机微量元素鳌合物，是指金属离子通过配位键与配体配位形成的环状化合物，分子量一般不超过800。研究表明，微量元素氨基酸鳌合物是更安全的第三代微量元素添加剂，与无机矿物盐相比，微量元素氨基酸螯合物具有以下特点：(1)化学结构稳定，微量元素不易被使沉淀或吸附；(2)生物学效价高，不仅吸收快，而且节约体内能量消耗；(3)改善畜禽生长性能和抗应激能力效果十分明显；(4)吸收效率高，使用量明显减少，可大大降低重金属元素随粪便排出给环境所造成的污染。甘氨酸络合铬盐是有机微量元素鳌合物中的一种比较重要的螯合物，但是现有制备甘氨酸络合铬盐的技术往往因为甘氨酸和铬盐不能完全的溶解和温度控制不好的原因，导致有时候螯合率不理想，而且温度控制不好会损耗大量的热量，无端增加了成本。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种甘氨酸络合铬盐的生产系统。

所述生产系统包括反应装置、重量称量与显示装置、温度控制装置、电导率检测装置。

进一步，所述反应装置上设置所述重量称量与显示装置和所述温度控制装置，所述电导率检测装置连接所述反应装置。

具体地，物料投放在反应装置中，重量称量与显示装置进行称量和显示，当投放到一定量后，温度控制装置开始控制加热，溶解一段时间后，电导率检测装置检测电导率达到相应标准后，温度控制装置进行温度控制进行络合反应，络合反应后然后进入干燥装置中干燥。

进一步，所述反应装置为玻璃钢喷涂或者内衬搪瓷的设备。

进一步，所述生产系统还包括喷雾干燥装置。

进一步，所述喷雾干燥装置还连接氮气加热装置。

具体地，所述反应装置和氮气加热装置分别与喷雾干燥装置连接；所述反应装置用于甘氨酸和金属盐的络合反应，以及物料的浓缩；所述喷雾装置用于干燥合成装置中经过浓缩的物料；所述氮气加热装置用于加热送入喷雾干燥装置中的氮气。所述喷雾干燥装置还与气液分离装置连接，所述气液分离装置还与存储装置中连接。

甘氨酸络合金属盐的生产系统生产的甘氨酸络合金属盐是混合溶液，所述混合溶液直接经过所述喷雾干燥装置除水，得到精细甘氨酸络合金属盐，从所述喷雾干燥装置中排出的带有大量水蒸气的气体经过所述气液分离装置分离气体和水，气体再通入所述喷雾干燥装置中循环使用，冷凝水集中存储在所述存储装置中回收再利用。

本发明目的在于还提供一种前述的生产系统生产甘氨酸络合铬盐的方法，所述方法包括以下步骤:

(1)在所述反应装置中投放甘氨酸、铬盐和水；

(2)所述温度控制装置控制温度在60℃-90℃条件下加热溶解，当所述电导率检测装置检测电导率的值达到15.1-15.5x10^-2 S.cm^-1时，所述温度控制装置控制温度70℃-100℃，反应0.5-2.5h，得到甘氨酸络合铬盐。

进一步，所述甘氨酸、钴盐均为饲料级或者分析纯商品；所述钴盐为固体或者液体，优选固体钴盐。

进一步，所述铬盐为硫酸铬、氯化铬的无水化合物或水合物，如无水硫酸铬、五水硫酸铬、六水硫酸铬、十二水合硫酸铬、十八水合硫酸铬、六水合氯化铬。

进一步，所述重量称量与显示装置在投放所述甘氨酸、所述铬盐和所述水时分别进行计数，所述甘氨酸与所述铬盐的摩尔比为1:0.5-1.5，所述水的重量为所述甘氨酸重量的1-8倍。优选地，所述甘氨酸与所述铬盐的摩尔比为1:1，所述水的重量为所述甘氨酸重量的1-6倍，更优选1-2倍。

优选地，络合反应的温度为80℃-95℃，特别优选90℃-95℃，络合反应时间为1-2小时。

本发明目的在于还提供一种前述的方法生产的甘氨酸络合铬盐。

本发明目的在于还提供一种生产精细甘氨酸络合铬盐的方法。

所述方法是基于前述的生产甘氨酸络合铬盐的方法，然后对步骤(3)得到的所述甘氨酸络合铬盐进行减压浓缩、干燥至恒重得到精细甘氨酸络合铬盐。

进一步，所述干燥为常压鼓风干燥、减压干燥、喷雾干燥中的一种或者组合。

优选地，所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥进口物料温度为60℃-90℃，优选70℃-90℃，特别优选85℃-90℃。

进一步，所述喷雾干燥的气体为氮气，氮气的温度为80℃-140℃，优选90℃-125℃，氮气和水蒸气经过冷却分离后，氮气循环至氮气加热器循环套用，冷凝水循环至步骤(1)用水。

本发明的有益效果在于：

本发明提供的甘氨酸络合铬盐的生产系统可以通过电导率有效监控原料是否充分溶解，可以很好的控制温度，防止不必要的热量损耗，同时提高了甘氨酸络合铬盐的络合率。

本发明提供的甘氨酸络合铬盐的生产系统及方法，设备简单，操作方便。

附图说明

图1为甘氨酸络合铬盐生产系统简图。

图2为甘氨酸络合铬盐喷雾干燥系统简图。

图3为精细甘氨酸络合铬盐生产系统简图。

具体实施方式

所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1

本发明提供了一种甘氨酸络合铬盐的生产系统，参考图1，生产系统包括反应装置、重量称量与显示装置、温度控制装置、电导率检测装置。反应装置上设置重量称量与显示装置和温度控制装置，电导率检测装置连接反应装置。

物料投放在反应装置中，重量称量与显示装置进行称量和显示，当投放到一定量后，温度控制装置开始控制加热，溶解一段时间后，电导率检测装置检测电导率达到相应标准后，温度控制装置进行温度控制进行络合反应，络合反应后然后进入干燥装置中干燥。

实施例2

本发明实施例提供一种精细甘氨酸络合铬盐的生产系统简图，参考图2、图3，在实施例1的基础上，增加如图2所示的喷雾干燥系统简图，喷雾干燥系统包括干燥喷雾干燥装置、气液分离装置和储存装置。

实施例1的甘氨酸络合铬盐的生产系统生产的甘氨酸络合铬盐是混合溶液，混合溶液直接经过喷雾干燥装置除水，得到精细甘氨酸络合铬盐，从喷雾干燥装置中排出的带有大量水蒸气的气体经过气液分离装置分离气体和水，气体再通入喷雾干燥装置中循环使用，冷凝水集中存储在存储装置中回收再利用。如图2、图3所示。

实施例3

(1)原料投放

在1000L的反应釜中加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和300kg的去离子水，然后升温至65℃，在搅拌的状态下加入含量99wt％的无水合硫酸铬450.63kg(2000摩尔)。然后在搅拌状态下升温至80-90℃，得到均一的反应体系，在此条件下继续保温搅拌1.5至3小时。

(2)甘氨酸与铬盐络合反应

电导率检测仪检测电导率为15.2x10^-2 S.cm^-1，立即升温至78℃，保温1.5小时，得到甘氨酸络合铬盐的浓度为49.89wt％。

(3)甘氨酸络合铬盐的喷雾干燥处理

将上述得到的混合料液在反应釜中进行浓缩处理，冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至浓度80wt％，在80℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为115℃，经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合铬盐产品455.15kg，产品为白色粉末状，产品具有很好的流动性，过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中铬含量为24.17wt％，铬的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为32.96wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。

实施例4

(1)原料投放

在1000L的反应釜中加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和实施例3回收的冷凝水280kg，然后升温至70℃，在搅拌的状态下加入含量99wt％的无水合硫酸铬339.41kg(2000摩尔)。

(2)甘氨酸与锌盐络合反应

电导率检测仪检测电导率为15.1x10^-2 S.cm^-1，立即升温至80℃，保温1.0小时，得到产品浓度为58.38wt％。

(3)甘氨酸络合铬盐的喷雾干燥处理

将上述得到的混合料液在反应釜中进行浓缩处理，冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至浓度75wt％，在80℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为115℃，经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合铬盐产品455.15kg，产品为白色粉末状，产品具有很好的流动性，过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中铬含量为24.17wt％，铬的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为32.96wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。

实施例5

(1)原料投放

在1000L的反应釜中加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和实施例4回收的冷凝水及补加的去离子水共计300kg，然后升温至75℃，在搅拌的状态下加入含量99％的无水硫酸铬305.05kg(2000摩尔)。

(2)甘氨酸与铬盐络合反应

电导率检测仪检测电导率为15.3x10^-2 S.cm^-1，立即升温至95℃，保温1.5小时，得到产品浓度为59.49wt％。

(3)甘氨酸络合铬盐的喷雾干燥处理

将上述得到的混合料液在反应釜中进行浓缩处理，冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至浓度80％，在80℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为105℃，经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合铬盐产品455.15kg，产品为白色粉末状，产品具有很好的流动性，过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中铬含量为24.17wt％，铬的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为32.96wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。

实施例6

(1)原料投放

在1000L的反应釜中加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和实施例5回收的冷凝水及补加的去离子水共计152kg，然后升温至80℃，在搅拌的状态下加入含量99wt％无水氯化铬254.22kg(2000摩尔)。

(2)甘氨酸与铬盐络合反应

电导率检测仪检测电导率为15.5x10^-2 S.cm^-1，立即升温至80℃，保温2.0小时，得到产品浓度为58.59wt％。

(3)甘氨酸络合铬盐的喷雾干燥处理

将上述得到的混合料液在反应釜中进行浓缩处理，冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至浓度80wt％，在78℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为120℃，经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合铬盐产品327.90kg，产品为白色粉末状，产品具有很好的流动性，过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中铬含量为33.55wt％，铬的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为45.75wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.利用甘氨酸络合铬盐的生产系统生产甘氨酸络合铬盐的方法，其特征在于，所述生产系统包括反应装置、重量称量与显示装置、温度控制装置、电导率检测装置；所述反应装置上设置所述重量称量与显示装置和所述温度控制装置，所述电导率检测装置连接所述反应装置；

所述方法包括以下步骤：

(1)在所述反应装置中投放甘氨酸、铬盐和水；所述甘氨酸与所述铬盐的摩尔比为1:0.5-1.5，所述水的重量为所述甘氨酸重量的1-8倍；

(2)所述温度控制装置控制温度在60℃-90℃条件下加热溶解，当所述电导率检测装置检测电导率的值达到15.1-15.5x10^-2 S.cm^-1时，所述温度控制装置控制温度70℃-100℃，反应0.5-2.5h，制得甘氨酸络合铬盐。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应装置为玻璃钢喷涂或者内衬搪瓷的设备。

3.根据权利要求1-2任一所述的方法，其特征在于，所述生产系统还包括喷雾干燥装置。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铬盐为硫酸铬、氯化铬的无水化合物或水合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重量称量与显示装置在投放所述甘氨酸、所述铬盐和所述水时分别进行计数。

6.生产精细甘氨酸络合铬盐的方法，其特征在于，所述方法是基于权利要求1-5任一所述的方法，然后对步骤(2)得到的所述甘氨酸络合铬盐进行减压浓缩、干燥至恒重得到精细甘氨酸络合铬盐。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述干燥为常压鼓风干燥、减压干燥、喷雾干燥中的一种或者组合。