CN105865876A - 一种锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂离子电池正极材料中金属元素检测的方法，包括以下步骤：将正极材料加入到柠檬酸水溶液中混合均匀，加热至溶液澄清，定容得待测溶液；将待测溶液稀释一定倍数制成待测样品，采用火焰原子吸收光谱分析法检测其中金属离子对应的吸收值；以相同方法测试不同浓度梯度金属离子吸收值绘制的吸收值‑金属离子浓度标准曲线为根据读取待测样品中金属离子含量，扣除空白样品吸的干扰后，通过换算即可得到锂离子电池正极材料中的金属元素含量以及不同金属元素的摩尔比例。本发明的检测方法中对锂离子电池正极材料的前处理方法没有使用强酸和强碱类危险化学品，也没有使用微波消解仪，检测方法高效、简便、检测成本低。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体是一种锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法。
背景技术
锂离子电池正极材料中镍、钴、锰、铝等元素的含量于比例成为判断其合格与否的关键指标。目前，检测锂离子电池正极材料中金属元素常用的检测方法可通过原子吸收光谱来测定；然而原子吸收光谱分析方法的局限性是只能检测溶液中金属离子，对固态存在的锂离子电池正极材料中的金属元素并不能直接检测。这就涉及到需要在检测前通过一种前处理方式将锂离子电池正极材料中金属元素游离成金属离子，传统的前处理方式为采用微波消解仪来进行溶解，消解需要选用硝酸，混酸等强酸，同时需要较高的温度；消解的过程费时费力，同一样品需要反复消解才可以消解完全。微波消解仪操作过程繁琐，并且用到各种强酸，安全系数低，因此，需要一种更简便和安全的方法来对处理锂离子电池正极材料制备成金属离子溶液。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取0.1-0.2g锂离子电池正极材料，加入柠檬酸水溶液20mL，加热到150℃保温20min直至溶液澄清，将溶液转移到1000ml容量瓶中以去离子水定容得到待测溶液；
（2）将20mL步骤（1）柠檬酸水溶液转移到1000ml容量瓶中以去离子水定容，得空白溶液；
（3）将待测溶液和空白溶液分别稀释相同倍数，用2%硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测，测试其中金属离子对应的吸收值；
（4）分别移取一组步骤（3）中检测的金属离子不同浓度梯度的标准溶液于容量瓶中，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，采用火焰原子吸收光谱分析法测定其中金属离子含量对应的吸收值，绘制成待检测金属元素的吸收值-金属离子浓度标准曲线；
（5）以标准曲线为依据读取待测样品吸收值对应的金属离子浓度，扣除空白样品吸收值对应的金属离子浓度，通过换算即可得到待检测锂离子电池正极材料中的金属元素含量。
所述的锂离子电池正极材料为三元材料Li(NixCoyMn1-x-y)O2、富锂锰基材料xLi2MnO3·(1-x)LiMnO2、镍锰酸锂LiNi0.5Mn1.5O4、尖晶石锰酸锂LiMn2O4、层状锰酸锂Li2Mn2O4、钴酸锂LiCoO2、镍酸锂LiNiO2、镍钴铝酸锂LiNixCoyAl1-x-yO2中任一种。
所述柠檬酸水溶液的质量分数为5-50%。
所述柠檬酸水溶液的质量分数为20%。
所述步骤（3）待检测金属元素为镍、钴、锰、铝中的至少一种。
本发明的有益效果：
（1）本发明中对锂离子电池正极材料中金属元素游离为金属离子的处理方式是利用了柠檬酸的酸性和络合作用来完成，处理方式高效、简便；本处理方式没有使用强酸和强碱类危险化学品，也没有使用微波消解仪，安全系数高；同时前处理原料来源广泛，无毒无害，价格低廉，检测成本低；
（2）本发明对金属离子的检测十分快捷，不仅可以检测锂离子电池正极材料中某一种金属元素含量，还可以通过本发明来检测锂离子电池正极材料不同金属元素的摩尔比例。
附图说明
图1为金属镍离子的吸收值-金属离子浓度标准曲线。
图2为金属钴离子的吸收值-金属离子浓度标准曲线。
图3为金属锰离子的吸收值-金属离子浓度标准曲线。
具体实施方式
一种锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法，包括以下步骤：
（1）称取0.1-0.2g锂离子电池正极材料，加入柠檬酸水溶液20mL，加热到150℃保温20min直至溶液澄清，将溶液转移到1000ml容量瓶中以去离子水定容得到待测溶液；
（2）将20mL步骤（1）柠檬酸水溶液转移到1000ml容量瓶中以去离子水定容，得空白溶液；
（3）将待测溶液和空白溶液分别稀释相同倍数，用2%硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测，测试其中金属离子对应的吸收值；
（4）分别移取一组步骤（3）中检测的金属离子不同浓度梯度的标准溶液于容量瓶中，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，采用步骤（3）中相同的火焰原子吸收光谱分析法测定其中金属离子含量对应的吸收值，绘制成待检测金属元素的吸收值-金属离子浓度标准曲线；
（5）以标准曲线为依据读取待测样品吸收值对应的金属离子浓度，扣除空白样品吸收值对应的金属离子浓度，通过换算即可得到待检测锂离子电池正极材料中的金属元素含量。
锂离子电池正极材料为三元材料Li(NixCoyMn1-x-y)O2（其中x＜1、y＜1、x+y＜1）、富锂锰基材料xLi2MnO3·(1-x)LiMnO2、镍锰酸锂LiNi0.5Mn1.5O4、尖晶石锰酸锂LiMn2O4、层状锰酸锂Li2Mn2O4、钴酸锂LiCoO2、镍酸锂LiNiO2、镍钴铝酸锂LiNixCoyAl1-x-yO2，（其中x＜1、y＜1、x+y＜1 )中任一种
首先分别以镍、钴、锰三种金属离子的标准溶液配置一系列浓度梯度的镍、钴、锰金属离子溶液，金属离子溶液浓度梯度分别为：镍(1mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4mg/L)、钴(1mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4mg/L)、锰(0.5mg/L、1 mg/L、1.5 mg/L、2mg/L)；以火焰原子吸收光谱分析仪器采用主灵敏线测试分别检测不同离子浓度的镍、钴、锰三种金属离子的吸收值，以吸收值为基础分别绘制拟合为对应的镍、钴、锰三种金属元素的吸收值-金属离子浓度标准曲线，结果列于图1、图2、图3。
实施例1
1、称取0.1g的锰酸锂(LiMn2O4)正极材料，加入20ml质量分数为40%的柠檬酸水溶液中混合均匀，加热到150℃保温20min直至溶液澄清，将溶液转移到1000ml容量瓶中以去离子水定容得到待测溶液；
2、将20mL质量分数为40%的柠檬酸水溶液转移至1000mL容量瓶中以去离子水定容，得空白溶液；
3、将待测溶液和空白溶液分别稀释40倍，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测，测试待测样品和空白样品的金属锰元素对应的吸收值，检测结果显示待测样品中金属锰吸收值为0.1608，空白样品中金属锰吸收值为0.006，扣除空白样品的干扰，则实际待测样品中金属锰的吸收值为0.1602；
以图3给出的锰元素吸收值-金属离子浓度标准曲线为根据，通过换算可计算出待检测的锰酸锂(LiMn2O4)正极材料中锰元素摩尔质量为1.9872，与分子式中锰元素摩尔质量十分吻合。
实施例2
1、称取0.1g的镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)正极材料，加入20ml质量分数为30%的柠檬酸水溶液中混合均匀，加热到150℃保温20min直至溶液澄清，将溶液转移到1000ml容量瓶中以去离子水定容得到待测溶液；
2、将20mL量分数为30%的柠檬酸水溶液转移至1000mL容量瓶中以去离子水定容，得空白溶液；
3、将待测溶液和空白溶液分别稀释40倍，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测，测试待测样品和空白样品的金属锰元素对应的吸收值，检测结果显示待测样品中金属锰吸收值为0.2598，空白样品中金属锰吸收值为0.002，扣除空白样品的干扰，则实际待测样品中金属锰的吸收值为0.2596；
4、将待测溶液和空白溶液分别稀释10倍，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测，测试待测样品和空白样品的金属锰元素对应的吸收值，检测结果显示待测样品中金属镍吸收值为0.1596，空白样品中金属锰吸收值为0.001，扣除空白样品的干扰，则实际待测样品中金属镍的吸收值为0.1595；
以图3和图1给出的锰元素和镍元素的吸收值-金属离子溶度标准曲线为根据，通过换算可计算出待检测的镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)正极材料中镍元素摩尔质量比例为0.5019，锰元素摩尔质量为1.4976，镍与锰的摩尔比例为0.5019:1.4976，与分子式十分吻合。
实施例3
1、称取0.1g的镍钴锰酸锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)正极材料，加入20ml质量分数为20%的柠檬酸水溶液中混合均匀，加热到150℃保温20min直至溶液澄清，将溶液转移到1000ml容量瓶中以去离子水定容得到待测溶液；
2、将20mL量分数为20%的柠檬酸水溶液转移至1000mL容量瓶中以去离子水定容，得空白溶液；
3、将待测溶液和空白溶液分别稀释20倍，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测，测试待测样品和空白样品的金属锰元素对应的吸收值，检测结果显示待测样品中金属锰吸收值为0.2016，空白样品中金属锰吸收值为0.004，扣除空白样品的干扰，则实际待测样品中金属锰的吸收值为0.2014；
4、将待测溶液和空白溶液分别稀释20倍，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测，测试待测样品和空白样品的金属镍元素对应的吸收值，检测结果显示待测样品中金属镍吸收值为0.1511，空白样品中金属镍吸收值为0.008，扣除空白样品的干扰，则实际待测样品中金属镍的吸收值为0.1503；
5、将待测溶液和空白溶液分别稀释10倍，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测，测试待测样品和空白样品的金属钴元素对应的吸收值，检测结果显示待测样品中金属钴吸收值为0.1588，空白样品中金属钴吸收值为0.002，扣除空白样品的干扰，则实际待测样品中金属钴的吸收值为0.1586。
以图1、图2和图3给出的镍元素、钴元素和锰元素的吸收值-金属离子浓度标准曲线为根据，通过换算可计算出待检测的镍钴锰酸锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)正极材料中镍元素摩尔质量比例为0.5076，钴元素摩尔质量为0.1983，锰元素摩尔质量为0.2994，镍、钴、锰三元素的摩尔比例为0.5076:0.1983:0.2994，与分子式十分吻合。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取0.1-0.2g锂离子电池正极材料，加入柠檬酸水溶液20mL，加热到150℃保温20min直至溶液澄清，将溶液转移到1000ml容量瓶中以去离子水定容得待测溶液；
（2）将20mL步骤（1）柠檬酸水溶液转移到1000ml容量瓶中以去离子水定容，得空白溶液；
（3）将待测溶液和空白溶液分别稀释相同倍数，用2%硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测，测试其中金属离子对应的吸收值；
（4）分别移取一组步骤（3）中检测的金属离子不同浓度梯度的标准溶液于容量瓶中，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，采用火焰原子吸收光谱分析法测定其中金属离子含量对应的吸收值，绘制成待检测金属元素的吸收值-金属离子浓度标准曲线；
（5）以标准曲线为依据读取待测样品吸收值对应的金属离子浓度，扣除空白样品吸收值对应的金属离子浓度，通过换算即可得到待检测锂离子电池正极材料中的金属元素含量。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法，其特征在于，所述的锂离子电池正极材料为三元材料Li(NixCoyMn1-x-y)O2、富锂锰基材料xLi2MnO3·(1-x)LiMnO2、镍锰酸锂LiNi0.5Mn1.5O4、尖晶石锰酸锂LiMn2O4、层状锰酸锂Li2Mn2O4、钴酸锂LiCoO2、镍酸锂LiNiO2、镍钴铝酸锂LiNixCoyAl1-x-yO2中任一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法，其特征在于，所述柠檬酸水溶液的质量分数为5-50%。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法，其特征在于，所述柠檬酸水溶液的质量分数为20%。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法，其特征在于，所述步骤（3）待检测金属元素为镍、钴、锰、铝中的至少一种。
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