CN114062188B - 一种三元正极材料晶格锂溶出量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，包括：先采用电位滴定法测定三元正极材料表面的碳酸锂和氢氧化锂的质量分数，取物料进行水洗，水洗后收集滤液并采用电感耦合等离子体发射光谱检测；称量水洗干燥后的三元材料，并采用电位滴定法测量水洗干燥后的三元材料中表面碳酸锂和氢氧化锂的质量，最终能精确分析晶格锂的可溶出量。本方法能实现水洗对材料结构破坏程度的计量，对三元正极材料晶格锂溶出含量的精确测量和分析，能有效促进对于三元正极材料水洗后结构变化的定量分析，有助于探究水洗过程对材料结构、组分及电化学性能的影响机理，深入研究三元正极材料结构与电化学性能之间的构效关系，具有高效准确、应用范围广泛等优点。

Description

一种三元正极材料晶格锂溶出量的测定方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池三元正极材料的生产工艺，具体涉及一种三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法。
背景技术
随着化石燃料的大量使用，地球环境日益恶化、不可再生资源日趋枯竭。为应对能源危机，各国积极倡导发展清洁能源，研发储能技术。锂离子电池具有比容量大、单体电压高、安全性能好、自放电少、循环寿命长等优点，对新能源产业发展起到了极大的促进作用。相比于负极，正极材料更多限制了锂离子电池的性能。在目前已商用的正极材料中，三元正极材料能量密度高、具有三元协同效应，生产工艺相对成熟，因而占据了更大的市场。
根据动力电池发展规划要求，至2025年，电池能量密度要达到400 Wh/kg。为了追求更高的能量密度和更低的成本，提高三元正极材料中的镍含量、降低钴含量成为当前主要的研究方向之一。
而当三元正极材料镍含量增加时，电池循环性能和热稳定性会变差、正极材料表面残锂增加。表面残锂不仅会影响锂离子脱嵌，降低材料电化学性能，碳酸锂在高温下分解放热，还会造成电池鼓包甚至爆炸。商用三元正极材料应严格控制材料表面残锂含量，碳酸锂质量百分数在0.16以下，氢氧化锂在0.3 以下。由于二者均具有较好的水溶性，生产中通常采用水洗工艺来降低一烧后材料的表面残锂。
水洗工艺虽然能够很好的去除高镍三元正极材料表面产生的杂质残锂，减少材料在首次充电过程中O2和CO2的释放量，但据J. R. Dahn论文所述三元正极材料在水洗中会发生Li+/H+离子交换，导致材料放电比容量降低、循环寿命急剧衰减。实验发现水洗后滤液中的锂含量随水洗条件的恶化而增加，易知锂溶出来自表面残锂与晶格锂两部分，且发现锂溶出量与电化学性能的变化趋势显示出极强的相关性，这表明水洗对材料的结构造成了很大的破坏。为了解材料结构，一般采用XRD对样品进行测试，再通过Reitveld对结果进行精修处理，而后计算材料锂镍混排度，但因X射线对锂的散射能力较弱，精修获得晶格锂含量的准确度和区分度较低。目前，还未形成一种系统、准确测定晶格锂溶出量的方法。
因此，发明一种三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，进而能够定量了解水洗过程对三元正极材料的结构破坏程度。
为实现以上目标，本发明采用如下的技术方案：
根据国标GB/T 11064.2-2013，碳酸锂及氢氧化锂的含量测定均采用酸碱滴定法，测定时采用手动滴定双指示剂法。因体积读数误差、终点颜色变化不敏锐等缺点易造成测定结果不稳定等后果，严重时会造成测定失败，现在普遍采用全自动电位滴定法代替酸碱指示剂法，该法能较好地解决人为因素在体积读数与终点指示问题等方面的干扰。本发明可以采用现有的电位滴定法来检测三元正极材料表面的碳酸锂和氢氧化锂含量，例如可以按照中国专利CN109917070A中的电位滴定法对材料表面残锂进行测定，测定步骤包括材料预处理、用盐酸进行电位滴定、记录突跃点对应盐酸体积、使用公式计算碳酸锂与氢氧化锂的质量含量。
一种三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，包括如下步骤：
（1）采用电位滴定法测定三元正极材料的表面碳酸锂的质量百分数X1%与表面氢氧化锂的质量百分数Y1%；
（2）称取质量为M1的物料，物料的表面锂质量W1为：
Figure 219082DEST_PATH_IMAGE001
（3）采用去离子水对物料进行水洗，水洗后进行抽滤，收集滤液后称量其质量为M2，将三元正极材料干燥后称量其质量为M3；
（4）使用电位滴定法测定干燥后三元正极材料的表面碳酸锂、氢氧化锂的质量百分数分别为X2%、Y2%，则材料的表面锂质量W2为：
Figure 941794DEST_PATH_IMAGE002
（4）采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液的锂含量Z%，溶液中的锂质量W3为:
Figure DEST_PATH_IMAGE003
（5）三元正极材料晶格锂可溶出量W的计算式为：
Figure 361274DEST_PATH_IMAGE004
（6）进而得出晶格锂溶出率P%：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
。
作为优选，采用电位滴定法检测三元正极材料表面碳酸锂和氢氧化锂的质量百分数，具体包括：先配制电位滴定的盐酸溶液和标定盐酸溶液，然后进行电位滴定、记录所需要的VHCl，最后计算得到表面碳酸锂、氢氧化锂的质量百分数。
作为优选，步骤（2）中，所述水洗的温度为20～80 ℃；所述水洗的时间为1～1000min；所述水洗的固液比为1 : 1～1 : 5；所述水洗的搅拌速率为200～800 rpm。
作为优选，步骤（2）、步骤（3）中的称量步骤要在干燥房中进行，干燥房露点低于-40℃。
作为优选，步骤（5）具体包括：配制锂的标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液中的锂含量，然后采用内标法消除误差影响，用标准曲线法求出锂元素含量Z%。
作为优选，步骤（3）中，所述干燥的温度为120～150℃，干燥的时间为2～5h；干燥的气氛为惰性气氛。
作为优选，所述干燥的机制包括：每半小时内，前25分钟通入氮气，随后抽真空5分钟，进行10次循环。
作为优选，步骤（2）中，在水洗前设定水洗槽的温度T℃，将装有去离子水的容器放入水洗槽中，待水洗槽中水温与容器中水温均为T℃后，设置水洗槽转速、时间，将材料放置在烧杯中，加入符合设定固液比质量的T℃去离子水进行水洗。
作为优选，所述配制锂的标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液中的锂含量包括：称量金属锂，用稀盐酸或硝酸溶解、定容，配制质量浓度为0.6 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L、1.2 g/L的锂标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液中的锂含量，滤液进入雾化系统雾化，原子化、电离、激发，根据特征谱线的位置定性检测元素的存在，根据特征谱线的强度定量测定Li元素的含量。采用内标法消除误差影响，标准曲线法求出锂元素含量。
步骤（3）中，采用布氏漏斗进行抽滤，待漏斗底部10 s内不再有水滴落下即可停止抽滤。
步骤（3）中，干燥可在烘箱中进行，待干燥结束后，烘箱继续以真空状态逐渐降温，待材料降至室温后拿出，并迅速拿至干燥房，称量干物料的质量，随后将物料抽真空密封。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种能够精确测量分析三元正极材料晶格锂的可溶出量的测量方法，能实现水洗对材料结构破坏程度的计量，以及对三元正极材料晶格锂溶出含量的精确测量和分析，能够有效促进对于锂离子电池三元正极材料水洗后结构变化的定量分析，有助于探究水洗过程对材料结构、组分及电化学性能的影响机理，深入研究三元正极材料结构与电化学性能之间的构效关系，具有高效准确、应用范围广泛等优点。
2、本方法不仅能够精确测定晶格锂的可溶出量，还可以实现材料表面残锂质量的溶出量的测量，甚至可以精确研究水洗方法、水洗条件对于晶格锂以及表面残锂的影响，从而为生产、研发提供重要非常有效的测量手段。
3、本发明的方法可操作性强、实现简单，应用起来非常方便，具有可观的实际应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的测定方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，包括如下步骤：
（1）使用现有的电位滴定法测定三元正极材料的表面碳酸锂质量百分数X1%，氢氧化锂质量百分数Y1%，并在干燥房称量质量为M1（约为100 g，精确至0.01g）的物料准备水洗，此时计算表面残锂质量W1为：
Figure 837255DEST_PATH_IMAGE006
（2）设置水洗槽温度为20℃，搅拌速率600 rpm，水洗时间10 min，固液比1 : 5，待槽内水温达到20 ℃，将材料放置在烧杯中，加入质量为5M1的20 ℃的去离子水，按水洗槽运行键开始水洗；
（3）水洗后将材料倒入漏斗中进行抽滤，收集滤液后称量其质量M2并密封保存；
（4）将湿三元正极材料放入烘箱中，150 ℃下干燥5 h，干燥程序为每半小时内，前25分钟通入氮气，随后抽真空5分钟，进行10次循环。干燥结束后，烘箱继续以真空状态逐渐降温，待材料降至室温后拿出，并迅速拿至干燥房，称量干三元正极材料M3；
（5）使用电位滴定法测定干物料的表面碳酸锂质量百分数X2%，氢氧化锂质量百分数Y2%，此时计算表面残锂质量W2为：
Figure 455318DEST_PATH_IMAGE007
（6）采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液的锂含量Z%，溶液中的锂质量W3为:
Figure 351861DEST_PATH_IMAGE008
（7）三元正极材料晶格锂可溶出量W的计算式为：
Figure 930741DEST_PATH_IMAGE009
（8）进而得出晶格锂溶出率溶出率P%:
Figure 803888DEST_PATH_IMAGE010
。
实施例2：
一种三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，包括如下步骤：
（1）使用现有的电位滴定法测定三元正极材料的表面碳酸锂质量百分数X1%，氢氧化锂质量百分数Y1%，并在干燥房称量质量为M1（约为100 g，精确至0.01g）的物料准备水洗，此时计算表面残锂质量W1为：
Figure 807616DEST_PATH_IMAGE011
（2）设置水洗槽温度为40℃，搅拌速率600 rpm，水洗时间10 min，固液比1 : 5，待槽内水温达到40 ℃，将材料放置在烧杯中，加入质量为5M1的40 ℃的去离子水，按水洗槽运行键开始水洗；
（3）水洗后将材料倒入漏斗中进行抽滤，收集滤液后称量其质量M2并密封保存；
（4）将湿三元正极材料放烘箱中，150 ℃下干燥5 h，干燥程序为每半小时内，前25分钟通入氮气，随后抽真空5分钟，进行10次循环。干燥结束后，烘箱继续以真空状态逐渐降温，待材料降至室温后拿出，并迅速拿至干燥房，称量干三元正极材料M3；
（5）使用电位滴定法测定干物料的表面碳酸锂质量百分数X2%，氢氧化锂质量百分数Y2%，此时计算表面残锂质量W2为：
Figure 62011DEST_PATH_IMAGE012
（6）采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液的锂含量Z%，溶液中的锂质量W3为:
Figure 938307DEST_PATH_IMAGE013
（7）三元正极材料晶格锂可溶出量W的计算式为：
Figure 428194DEST_PATH_IMAGE014
（8）进而得出晶格锂溶出率溶出率P%:
Figure 896216DEST_PATH_IMAGE015
。
实施例3：
（1）使用现有的电位滴定法测定三元正极材料的表面碳酸锂质量百分数X1%，氢氧化锂质量百分数Y1%，并在干燥房称量质量为M1（约为100 g，精确至0.01g）的物料准备水洗，此时计算表面残锂质量W1为：
Figure 633096DEST_PATH_IMAGE016
（2）设置水洗槽温度为60℃，搅拌速率600 rpm，水洗时间10 min，固液比1 : 5，待槽内水温达到60 ℃，将材料放置在烧杯中，加入质量为5M1的60 ℃的去离子水，按水洗槽运行键开始水洗；
（3）水洗后将材料倒入漏斗中进行抽滤，收集滤液后称量其质量M2并密封保存；
（4）将湿三元正极材料放入烘箱中，150 ℃下干燥5 h，干燥程序为每半小时内，前25分钟通入氮气，随后抽真空5分钟，进行10次循环。干燥结束后，烘箱继续以真空状态逐渐降温，待材料降至室温后拿出，并迅速拿至干燥房，称量干三元正极材料M3；
（5）使用电位滴定法测定干物料的表面碳酸锂质量百分数X2%，氢氧化锂质量百分数Y2%，此时计算表面残锂质量W2为：
Figure 311202DEST_PATH_IMAGE017
（6）采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液的锂含量Z%，溶液中的锂质量W3为:
Figure 542464DEST_PATH_IMAGE018
（7）三元正极材料晶格锂可溶出量W的计算式为：
Figure 881303DEST_PATH_IMAGE019
（8）进而得出晶格锂溶出率溶出率P%:
Figure 336555DEST_PATH_IMAGE020
。
实施例4：
一种三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，包括如下步骤：
（1）使用现有的电位滴定法测定三元正极材料的表面碳酸锂质量百分数X1%，氢氧化锂质量百分数Y1%，并在干燥房称量质量为M1（约为100 g，精确至0.01g）的物料准备水洗，此时计算表面残锂质量W1为：
Figure 439641DEST_PATH_IMAGE021
（2）设置水洗槽温度为80℃，搅拌速率600 rpm，水洗时间10 min，固液比1 : 5，待槽内水温达到80 ℃，将材料放置在烧杯中，加入质量为5M1的80 ℃的去离子水，按水洗槽运行键开始水洗；
（3）水洗后将材料倒入漏斗中进行抽滤，收集滤液后称量其质量M2并密封保存；
（4）将湿三元正极材料放入烘箱中，150 ℃下干燥5 h，干燥程序为每半小时内，前25分钟通入氮气，随后抽真空5分钟，进行10次循环。干燥结束后，烘箱继续以真空状态逐渐降温，待材料降至室温后拿出，并迅速拿至干燥房，称量干三元正极材料M3；
（5）使用电位滴定法测定干物料的表面碳酸锂质量百分数X2%，氢氧化锂质量百分数Y2%，此时计算表面残锂质量W2为：
Figure 395964DEST_PATH_IMAGE022
（6）采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液的锂含量Z%，溶液中的锂质量W3为:
Figure 900895DEST_PATH_IMAGE023
（7）三元正极材料晶格锂可溶出量W的计算式为：
Figure 792627DEST_PATH_IMAGE024
（8）进而得出晶格锂溶出率溶出率P%:
Figure 68495DEST_PATH_IMAGE025
。
本发明提供的测量方法可同时实现锂离子电池三元正极材料水洗后表面残锂溶解量、锂溶出总量的测定，测定方法原理清楚、操作简单、结果准确、可信度高，能够适应不同体系的锂离子电池正极材料，具有应用范围广、高效准确等优点。
表1为实施例1、2、3、4在不同温度下水洗后锂含量与物料质量的数据，表2为实施例1、2、3、4在不同温度下水洗后锂溶出的数据，本发明提供的测量方法有效地促进了对于锂离子电池三元正极材料水洗后结构变化的定量分析，有助于探究水洗过程对材料结构、组分及电化学性能的影响机理，深入研究三元正极材料结构与电化学性能之间的构效关系。
表1实施例1-4不同温度水洗后锂含量与物料质量
Figure 641558DEST_PATH_IMAGE026
表2 为实施例1-4在不同温度下水洗后的锂溶出
Figure 797733DEST_PATH_IMAGE027
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用电位滴定法测定三元正极材料的表面碳酸锂的质量百分数X1%与表面氢氧化锂的质量百分数Y1%；
（2）称取质量为M1的物料，物料的表面锂质量W1为：
Figure 73647DEST_PATH_IMAGE001
（3）采用去离子水对物料进行水洗，水洗后进行抽滤，收集滤液后称量其质量为M2，将三元正极材料干燥后称量其质量为M3；
（4）采用电位滴定法测定干燥后三元正极材料的表面碳酸锂、氢氧化锂的质量百分数分别为X2%、Y2%，则材料的表面锂质量W2为：
Figure 671113DEST_PATH_IMAGE002
（4）采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液的锂含量Z%，溶液中的锂质量W3为:
Figure 740700DEST_PATH_IMAGE003
（5）三元正极材料晶格锂可溶出量W的计算式为：
Figure 780DEST_PATH_IMAGE004
（6）进而得出晶格锂溶出率P%：
Figure 751699DEST_PATH_IMAGE005
。
2.根据权利要求1所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，采用电位滴定法检测三元正极材料表面碳酸锂和氢氧化锂的质量百分数具体包括：先配制电位滴定的盐酸溶液和标定盐酸溶液，然后进行电位滴定、记录所需要的VHCl，最后计算得到表面碳酸锂、氢氧化锂的质量百分数。
3.根据权利要求1所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水洗的温度为20～80 ℃；所述水洗的时间为1～1000 min；所述水洗的固液比为1 : 1～1 : 5；所述水洗的搅拌速率为200～800 rpm。
4.根据权利要求1所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，步骤（2）、步骤（3）中的称量步骤要在干燥房中进行，干燥房露点低于-40℃。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，步骤（5）具体包括：配制锂的标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液中的锂含量，然后采用内标法消除误差影响，用标准曲线法求出锂元素含量Z%。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥的温度为120～150℃，干燥的时间为2～5h；干燥的气氛为惰性气氛。
7.根据权利要求1～4任意一项所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，所述干燥的机制包括：每半小时内，前25分钟通入氮气，随后抽真空5分钟，进行10次循环。
8.根据权利要求5所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，所述配制锂的标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液中的锂含量包括：配制质量浓度为0.6 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L、1.2 g/L的锂标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液中的锂含量，滤液进入雾化系统雾化，原子化、电离、激发，根据特征谱线的强度定量测定Li元素的含量。
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