CN112340784A - 一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法及所制得的高镍三元正极材料、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，将高镍三元正极材料与洗涤液混合搅拌均匀，形成浆料；然后对浆料进行压滤、干燥，再对干燥所得产物进行烧结，得低残余碱的高镍三元正极材料；所述洗涤液为Li+的浓度为500ppm～3000ppm的碱性洗涤液。本发明创造性的采用Li+的浓度为500ppm～3000ppm的碱洗涤液来洗高镍三元正极材料表面的残余碱，能够有效地溶解高镍正极材料表面的残余碱(LiOH和Li2CO3)，同时可以有效减少正极材料与水反应导致的材料晶格中Li+的析出、抑制了Li+的溶解，进一步提升高镍三元正极材料高温循环性能和高温存储性能。

Description

一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法及所制得的高 镍三元正极材料、锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其是一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法。
背景技术
镍钴锰酸锂材料LiNixMnyCozO2(x+y+z＝1)中，x的值高于0.6，一般称之为高镍三元正极材料，Ni在三元正极材料中充当活性成分，Ni含量越高，可参与电化学反应的电子数越多，材料放电比容量越高，伴随着国家对动力电池能量密度的要求的提高，以及补贴和能量密度挂钩政策的出台，极大促进了高镍三元正极材料的应用和发展。在三元材料体系中，随着镍含量的提高，镍的平均价态从+2逐渐提高到了+3。但是，Ni3+离子在空气中不太稳定，很容易自发还原为Ni2+，同时伴随着锂的析出，在颗粒表层生成LiOH和Li2CO3等碱性物质。颗粒表面过多的残锂会带来很多危害，如材料表面过高的残锂会引起较高的pH值，过高的残余碱在电极片制备过程中会造成浆料的凝胶化，导致浆料涂布不均匀形成果冻，影响涂布；导致电池高温存储性能差，鼓胀严重；导致动力电池高温循环性能差，循环跳水等问题。
常用的降低高镍材料表面残余碱的方法主要是水洗，水洗的方法有以下几种：1)80％以上的公司或研究机构将高镍正极材料与去离子水或混合溶剂加入水洗釜中，进行搅拌洗涤，然后将水排出，该方法能有效降低高镍材料表面残余碱，但是该方法的缺点也非常明显，水洗的过程中，表面的LiOH和Li2CO3不断溶解于水中，晶格中的Li+不断迁出，最终导致材料表面的Li2CO3偏高，晶格中Li+减少，最终导致材料比容量低，高温循环差；2)通过水相包覆再进行二次烧结，这种方法虽然能在材料表面进行均匀包覆，进而提高材料的循环性能，但是正极材料的首次充放电效率下降较大，且不适合高镍材料的包覆。因此，亟需寻找一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的改性方法，在保证高镍三元正极材料比容量等性能前提下，提高高温循环性能和高温存储等性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，该方法可有效降低材料表面残余碱，同时进一步提升高镍三元正极材料高温循环性能和高温存储性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，将高镍三元正极材料与洗涤液混合搅拌均匀，形成浆料；然后对浆料进行压滤、干燥，再对干燥所得产物进行烧结，得低残余碱的高镍三元正极材料；
所述洗涤液为Li+的浓度为500ppm～3000ppm的碱性洗涤液。
进一步的，所述洗涤液为向纯水中添加LiOH·H2O配制而成。所述的碱性洗涤液A为以LiOH和Li2CO3为主要溶质的碱性洗涤液。
进一步的，对浆料进行压滤后收集滤液，然后将滤液配制为洗涤液。
进一步的，所述高镍三元正极材料与洗涤液的质量比为1﹕0.8～2。
进一步的，将高镍三元正极材料与洗涤液混合后搅拌5～20min。
进一步的，所述的高镍正极材料为Li1+xNiaCobMncN(1-a-b-c)O2+y，其中(-0.1)≤x≤0.1，a≥0.8，0≤b≤0.15，0≤c≤0.15，(-0.1)≤y≤0.1，其中N为Al、Ti、Mg、Zr、B、Ca中的一种或几种。
进一步的，采用正压过滤器对浆料进行压滤。
进一步的，采用双锥干燥机、犁刀干燥机、振动干燥机或真空干燥机进行干燥，干燥温度为100～300℃、时间为1～5h；对干燥后的产物采用氧气气氛炉进行烧结，烧结温度为200～600℃、时间为2～10h。
上述一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法制得的低残余碱的高镍三元正极材料。
一种锂离子电池，包括正极、负极、间隔于正极和负极之间的隔离膜，以及电解液，所述正极由权上述的低残余碱的高镍三元正极材料制得。
本发明的有益效果是：本发明创造性的采用Li+的浓度为500ppm～3000ppm的碱洗涤液来洗高镍三元正极材料表面的残余碱，能够有效地溶解高镍正极材料表面的残余碱(LiOH和Li2CO3)，同时可以有效减少正极材料与水反应导致的材料晶格中Li+的析出、抑制了Li+的溶解，进一步提升高镍三元正极材料高温循环性能和高温存储性能。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3和对比例1、2、3的首次充放电曲线对比图；
图2为本发明实施例1、2、3和对比例1、2、3的高温循环性能曲线对比图；
图3为本发明实施例1、2、3和对比例1、2、3的高温循环DCR曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
选择化学组成为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2的高镍三元正极材料一次烧结后的粉碎物料为原料，高镍三元正极材料与洗涤液的质量比为1﹕1；
称取4.5kg去离子水加入到搅拌器中，然后称取30.23gLiOH·H2O(LiOH含量≥56.9％)溶于500g去离子水，并将其加入搅拌器，配制成Li+浓度约为1000ppm的碱性洗涤液；
然后调整转速为80rpm，加入5kg高镍三元正极材料，迅速加入搅拌器，调整转速为150rpm，搅拌10min；将搅拌结束的浆料迅速转移至正压过滤器，采用0.3MPa的压缩空气压滤15min，压滤过程收集澄清滤液，然后对滤液进行碱含量及锂含量检测；
利用10目筛网对压滤后的物料进行过筛处理后，转移至真空度≥0.08MPa的真空干燥箱在150℃下干燥2h；然后在气氛炉中对干燥物料进行二次烧结，温度为200℃，时间为6h，获得成品低残余碱的高镍三元正极材料。
实施例2：
选择化学组成为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2的高镍三元正极材料一次烧结后的粉碎物料为原料，将LiOH·H2O加入去离子水中配制Li+浓度约为2500ppm的碱性洗涤液，高镍三元正极材料与洗涤液的质量比为1﹕1.5；称取7.5kg碱性洗涤液加入到搅拌器中，然后调整转速为80rpm，加入5kg高镍三元正极材料，迅速加入搅拌器，调整转速为150rpm，搅拌10min；将搅拌结束的浆料迅速转移至正压过滤器，采用0.3MPa的压缩空气压滤15min，压滤过程收集澄清滤液，然后对滤液进行碱含量及锂含量检测；
利用10目筛网对压滤后的物料进行过筛处理后，转移至真空度≥0.08MPa的真空干燥箱在150℃下干燥2h；然后在气氛炉中对干燥物料进行二次烧结，温度为200℃，时间为6h，获得成品低残余碱的高镍三元正极材料。
实施例3：
选择化学组成为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2的高镍三元正极材料一次烧结后的粉碎物料为原料，取实施例1所得到的滤液加入离子水配制Li+浓度约为1000ppm的碱性洗涤液，高镍三元正极材料与洗涤液的质量比为1﹕1；称取5kg碱性洗涤液加入到搅拌器中，然后调整转速为80rpm，加入5kg高镍三元正极材料，迅速加入搅拌器，调整转速为150rpm，搅拌10min；将搅拌结束的浆料迅速转移至正压过滤器，采用0.3MPa的压缩空气压滤15min，压滤过程收集澄清滤液，然后对滤液进行碱含量及锂含量检测；
利用10目筛网对压滤后的物料进行过筛处理后，转移至真空度≥0.08MPa的真空干燥箱在150℃下干燥2h；然后在气氛炉中对干燥物料进行二次烧结，温度为200℃，时间为6h，获得成品低残余碱的高镍三元正极材料。
对比例1：
选择化学组成为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2的高镍三元正极材料一次烧结后的粉碎物料为原料，采用纯去离子水作为洗涤液，高镍三元正极材料与洗涤液的质量比为1﹕1；称取5kg洗涤液加入到搅拌器中，然后调整转速为80rpm，加入5kg高镍三元正极材料，迅速加入搅拌器，调整转速为150rpm，搅拌10min；将搅拌结束的浆料迅速转移至正压过滤器，采用0.3MPa的压缩空气压滤15min，压滤过程收集澄清滤液，然后对滤液进行碱含量及锂含量检测；
利用10目筛网对压滤后的物料进行过筛处理后，转移至真空度≥0.08MPa的真空干燥箱在150℃下干燥2h；然后在气氛炉中对干燥物料进行二次烧结，温度为200℃，时间为6h，获得成品低残余碱的高镍三元正极材料。
对比例2：
选择化学组成为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2的高镍三元正极材料一次烧结后的粉碎物料为原料，取实施例1所得到的滤液加入离子水配制Li+浓度约为300ppm的碱性洗涤液，高镍三元正极材料与洗涤液的质量比为1﹕1；称取5kg碱性洗涤液加入到搅拌器中，然后调整转速为80rpm，加入5kg高镍三元正极材料，迅速加入搅拌器，调整转速为150rpm，搅拌10min；将搅拌结束的浆料迅速转移至正压过滤器，采用0.3MPa的压缩空气压滤15min，压滤过程收集澄清滤液，然后对滤液进行碱含量及锂含量检测；
利用10目筛网对压滤后的物料进行过筛处理后，转移至真空度≥0.08MPa的真空干燥箱在150℃下干燥2h；然后在气氛炉中对干燥物料进行二次烧结，温度为200℃，时间为6h，获得成品低残余碱的高镍三元正极材料。
对比例3：
选择化学组成为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2的高镍三元正极材料一次烧结后的粉碎物料为原料，取实施例1所得到的滤液加入离子水配制Li+浓度约为3500ppm的碱性洗涤液，高镍三元正极材料与洗涤液的质量比为1﹕1；称取5kg碱性洗涤液加入到搅拌器中，然后调整转速为80rpm，加入5kg高镍三元正极材料，迅速加入搅拌器，调整转速为150rpm，搅拌10min；将搅拌结束的浆料迅速转移至正压过滤器，采用0.3MPa的压缩空气压滤15min，压滤过程收集澄清滤液，然后对滤液进行碱含量及锂含量检测；
利用10目筛网对压滤后的物料进行过筛处理后，转移至真空度≥0.08MPa的真空干燥箱在150℃下干燥2h；然后在气氛炉中对干燥物料进行二次烧结，温度为200℃，时间为6h，获得成品低残余碱的高镍三元正极材料。
将实施例1-3及对比例1-3所得到的滤液进行碱含量及锂含量检测，对干燥后的产物进行表面残余碱、比表面积检测，结果下表所示：
表1
Figure BDA0002711844800000041
Figure BDA0002711844800000051
碱含量测试：化学试剂电位滴定法测试LiOH和Li2CO3含量。对于粉体材料碱含量的测试，首先称取30g材料与100mL纯水混合搅拌30min，抽滤获得澄清液体，取10mL液体采用0.05mol/L的标准溶液HCl进行滴定，计算获得LiOH和Li2CO3的量；对于滤液碱含量的测试，直接取10mL滤液，采用0.05mol/L的标准溶液HCl进行滴定，计算获得LiOH和Li2CO3的量。
比表面积测试：在液氮环境下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔-艾特-泰勒(BET)的多层吸附理论及其公式求得样品的单分子层吸附量，从而计算出固体的比表面积。
由表1可以看出，实施例1-3干燥后的低残余碱的高镍三元正极材料中锂的含量大于7.01％，比表面积为0.89-0.91m2/g，显著增大了材料的比表面积，同时又没有对材料的内部造成侵蚀，而对比例1中高镍三元正极材料水洗后，干燥后材料表面氢氧化锂含量仅为0.1190％，比表面积高出实施例约0.3m2/g，说明洗涤过程中对材料内部侵蚀严重，损耗了材料内部的锂。
扣电性能测试：将实施例1-3及对比例1-3所得的低残余碱的高镍三元正极材料制作成2025型扣式电池的正极，然后制作2025型扣式电池，进行电化学性能测试，测试条件为：
正极﹕SP﹕PVDF＝90﹕5﹕5；
负极：金属锂；
电解液：新宙邦(M10)；
充放电电压范围3.0-4.3V(标称容量为190mAh/g)；
高温循环DCR性能测试：
电池首先在0.1C完成3次充放电，然后分别在常温(25℃)和高温(45℃)下进行1C倍率的循环性能测试，其中，高温循环过程中，每分钟对放电电压进行采点记录，利用电压降计算材料在高温循环时的内阻变化，绘制DCR变化曲线，结果如图3所示。
首次充放电测试：
将实施例1-3、对比例1-3的高镍三元正极材料制作好的扣式电池进行首次充放电实验，测试方法为：在2.8-4.3V 0.1C(理论容量设计为200mAh/g)倍率下进行，先进行0.1C充电后再0.1C放电得到充放电曲线，得到首次充放电容量，结果如下表2所示。
高温循环性能测试：
将实施例1-3、对比例1-3的高镍三元正极材料制作好的扣式电池进行高温(45℃)循环性能实验，测试方法：在2.8-4.3V 0.1C(标称容量为200mAh/g)首次充放电后，用1C倍率进行充放电测试，持续50次循环，得到50次高温循环后容量保持率，结果如下表2所示。
表2
Figure BDA0002711844800000061
由表1、表2可以看出，采用Li+的浓度为500ppm～3000ppm的碱洗涤液来洗高镍三元正极材料表面的残余碱，既能有效洗涤正极材料表面的残余碱，又可以防止晶格钟的Li+迁出，保证了高镍三元正极材料的比容量低、高温循环性能，50次高温循环容量保持率大于88.6％，50次高温循环后DCR增长率不大于212.8％。

Claims (10)

1.一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，其特征在于：将高镍三元正极材料与洗涤液混合搅拌均匀，形成浆料；然后对浆料进行压滤、干燥，再对干燥所得产物进行烧结，得低残余碱的高镍三元正极材料；
所述洗涤液为Li+的浓度为500ppm～3000ppm的碱性洗涤液。
2.根据权利要求1所述的一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，其特征在于：所述洗涤液为向纯水中添加LiOH·H2O配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，其特征在于：对浆料进行压滤后收集滤液，然后将滤液配制为洗涤液。
4.根据权利要求1所述的一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，其特征在于：所述高镍三元正极材料与洗涤液的质量比为1﹕0.8～2。
5.根据权利要求1所述的一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，其特征在于：将高镍三元正极材料与洗涤液混合后搅拌5～20min。
6.根据权利要求1所述的一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，其特征在于：所述的高镍正极材料为Li1+xNiaCobMncN(1-a-b-c)O2+y，其中(-0.1)≤x≤0.1，a≥0.8，0≤b≤0.15，0≤c≤0.15，(-0.1)≤y≤0.1，其中N为Al、Ti、Mg、Zr、B、Ca中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，其特征在于：采用正压过滤器对浆料进行压滤。
8.根据权利要求1所述的一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法，其特征在于：采用双锥干燥机、犁刀干燥机、振动干燥机或真空干燥机进行干燥，干燥温度为100～300℃、时间为1～5h；对干燥后的产物采用氧气气氛炉进行烧结，烧结温度为200～600℃、时间为2～10h。
9.权利要求1～8所述的一种降低高镍三元正极材料表面残余碱的方法制得的低残余碱的高镍三元正极材料。
10.一种锂离子电池，包括正极、负极、间隔于正极和负极之间的隔离膜，以及电解液，其特征在于：所述正极由权利9所述的低残余碱的高镍三元正极材料制得。
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