CN114682567B - 一种高镍正极材料的湿法表面处理方法及所得材料和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高镍正极材料的湿法表面处理方法及所得材料和应用,属于锂电材料技术领域。高镍正极材料的湿法表面处理方法包括:使用强氧化性气体对水洗压滤后的含水高镍正极材料进行循环吹扫,以降低高镍正极材料表面的残碱,其中,强氧化性气体为ClO2、Cl2、Cl2O和Cl2O7中的一种或几种,且强氧化性气体的用量为高镍正极材料总质量的0.1%‑0.5%。如将强氧化性气体ClO2气体通入到水洗压滤后的含水物料里,使其与压滤料表面残留在水中的残碱发生反应,生成更易溶于水的亚氯酸锂和氯酸锂,更利于在吹扫过程中被带走,即使残留在物料中的亚氯酸锂和氯酸锂也不增加材料的残碱值,实现了对物料残碱值的明显降低。
Description
技术领域
本发明涉及锂电材料技术领域,具体而言,涉及一种高镍正极材料的湿法表面处理方法及所得材料和应用。
背景技术
现有高镍材料在初次高温烧结后的后处理工序一般为:破碎→水洗→压滤→干燥→二烧。
高镍材料需要水洗的原因主要是材料在一烧反应后表面残留的碱性物质过多(主要是氢氧化锂和碳酸锂),而水洗的本质则是将材料表面残留的氢氧化锂和碳酸锂溶解在水中并带走。但实际上,由于高镍材料属于多孔性的固体粉体,水洗后附着在高镍材料颗粒表面及内部的孔隙水也往往包含了一定量的残碱成分,同时还会带来容量和循环性能方面的明显下降,如何快速有效的降低锂电材料表面的残碱并提升材料的电化学性能是亟待解决的问题。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高镍正极材料的湿法表面处理方法及所得材料和应用。
本发明是这样实现的:
本发明提供一种高镍正极材料的湿法表面处理方法,其包括:使用强氧化性气体对水洗压滤后的含水高镍正极材料进行循环吹扫,以降低高镍正极材料表面的残碱,其中,强氧化性气体为ClO2、Cl2、Cl2O和Cl2O7中的一种或几种,且强氧化性气体的用量为高镍正极材料总质量的0.1%-0.5%。
本发明还提供一种锂电材料,根据上述湿法表面处理方法制备而得。
本发明还提供上述锂电材料在制备锂电池上的应用。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供一种高镍正极材料的湿法表面处理方法及所得材料和应用,其包括:使用强氧化性气体对水洗压滤后的含水高镍正极材料进行循环吹扫,以降低高镍正极材料表面的残碱,其中,强氧化性气体为ClO2、Cl2、Cl2O和Cl2O7中的一种或几种,且强氧化性气体的用量为高镍正极材料总质量的0.1%-0.5%。本发明利用强氧化性气体可与碱发生反应的特点,将强氧化性气体通入到水洗压滤后的含水物料里,使其与压滤料表面残留在水中的残碱发生反应,生成更易溶于水的物质,更利于在吹扫过程中被带走,即使残留在物料中也不增加材料的残碱值,实现了对物料残碱值的明显降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1和对比例1,3,4的首圈充放电曲线图;
图2为实施例1和对比例1,3的50圈循环稳定性图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的目的在于提供一种高镍正极材料的湿法表面处理方法及所得材料和应用。
为实现本发明的上述目的,特采用以下的技术方案。
第一方面,本发明实施例提供一种高镍正极材料的湿法表面处理方法,其包括:使用强氧化性气体对水洗压滤后的含水高镍正极材料进行循环吹扫,以降低高镍正极材料表面的残碱,其中,强氧化性气体为ClO2、Cl2、Cl2O和Cl2O7中的一种或几种,且强氧化性气体的用量为高镍正极材料总质量的0.1%-0.5%。
表面残碱是影响锂电材料电化学性能和电池加工工艺(匀浆)的一个重要因素。通常采用水洗处理可以有效降低高镍正极材料表面的残碱,但由于高镍本身对水的敏感性,以及洗涤水在材料内部空隙的残留带来的氢离子与锂离子交换导致材料在容量和循环性能方面的发生了明显下降。
为了能有效降低高镍正极材料表面的残碱含量同时提升材料的电化学性能,发明人经过长期的实践,提出一种高镍正极材料的湿法表面处理方法,其包括:使用强氧化性气体对水洗压滤后的含水高镍正极材料进行循环吹扫,以降低高镍正极材料表面的残碱,其中,强氧化性气体为ClO2、Cl2、Cl2O和Cl2O7中的一种或几种。虽然在在通常情况下,Cl2O7为无色易挥发的油状液体,但由于Cl2O7极易挥发,可利用其易挥发成气态的特性使其变成气体后使用。
以下以强氧化性气体为ClO2气体为例,采用ClO2气体对水洗压滤物料(湿料)进行处理,将高镍正极材料表面的残碱LiOH转变为无碱性的亚氯酸锂和氯酸锂,整体上降低了产品的残碱指标。这是因为:
在常规的高镍材料在水洗压滤后,依然有高达5%-8%的水残留在压滤物料中,这些残留水也同时将一些残碱保留在了材料中。而ClO2具有以下的性质:极易溶于水而不与水反应,几乎不发生水解(水溶液中的亚氯酸和氯酸只占溶质的2%);在水中的溶解度是氯的5-8倍,溶于碱溶液而生成亚氯酸盐和氯酸盐。因此,本发明实施例提供的方案,针对高镍正极材料水洗压滤后含一定水分的“湿料”直接进行处理,利用ClO2气体易溶于水的特性使气态的ClO2吸附并溶于湿料表面及空隙的水膜层中,与物料颗粒表面及内部空隙水膜层中的LiOH进行反应,进一步形成溶解性更好的LiClO2 和LiClO3,利于在吹扫过程中被带走,即使继续残留在物料中也不增加物料的残碱指标,实现了对物料残碱值的明显降低,涉及的反应如下:
2LiOH + 2ClO2 →LiClO2 + LiClO3 + H2O
可见,本发明实施例提供的技术方案巧妙利用二氧化氯本身易溶于水却不与冷水发生反应,而可与碱发生反应的特点,在遵循现有的高镍正极材料处理工艺的基础上,使用ClO2气体对压滤物料(湿料)进行吹扫处理,将LiOH转变为无碱性的亚氯酸锂和氯酸锂,并且上述的物质在循环吹扫过程中,极易被带走,从而极大的降低了产品的残碱指标,实现表面处理的效果。
在可选的实施方式中,循环吹扫包括以下步骤:将高镍正极材料水洗压滤后,制控滤饼的含水量为3%-8%,使用浓度为1%-10%的强氧化性气体的混合气对高镍正极材料进行循环吹扫。
在可选的实施方式中,强氧化性气体的混合气为强氧化性气体与非氧化性气体混合的混合气。气态二氧化氯不稳定,受热或遇光易分解成氧气和氯气,引起爆炸;遇到有机物等能促进氧化作用的物质时也可产生爆炸。气体二氧化氯用空气冲稀到 10%(V/V)以下的浓度时较为安全。
在可选的实施方式中,还包括:将循环吹扫后的物料在真空压力≤0.01MPa,温度130℃-180℃下进行真空干燥处理。
在可选的实施方式中,将真空干燥处理后的物料进行或不进行热处理。
在可选的实施方式中,将真空干燥处理后的物料进行热处理时,热处理的温度为300℃-600℃,时间为3h-6h。
以强氧化性气体为ClO2为例,将真空干燥处理后的物料继续进行高温二烧,可使前期ClO2与高镍正极材料表面的残碱反应生成的LiClO3在高温下进一步分解形成LiCl并放出氧气,释放的氧气能进一步提升高镍材料的表面氧化态,残留的微量LiCl则也是电解液中常用的一种添加剂,并不对材料的性能产生不利影响,涉及的反应如下:
2LiClO3 →2LiCl + 3O2
第二方面,本发明实施例还提供一种根据上述制备方法制备得到的锂电材料。
第三方面,本发明实施例还提供一种根据上述制备方法制备得到的锂电材料在锂电池上的应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
本发明实施例提供一种高镍正极材料的湿法表面处理方法,以强氧化性气体为ClO2为例,具体步骤如下:
(1)、将高镍正极材料水洗压滤后的滤饼控制在3%-8%的含水量;
(2)、使用1%-10%浓度的ClO2混合气进行滤饼循环吹扫,在吹扫过程中,ClO2通过物料颗粒表面的水分形成ClO2的水溶液薄层,并与物料颗粒表面及内部空隙中的含氢氧化锂的水膜层进行反应。
(3)、ClO2气体用量为物料总质量的0.1%-0.5%。
(4)、将滤饼转移到干燥设备中进行真空干燥,真空压力≤0.01MPa,干燥温度130℃-180℃;
(5)、干燥后的物料可直接用于电池正极材料使用,也可以进一步热处理后再用于电池正极材料,将真空干燥处理后的物料进行热处理时,热处理的温度为300℃-600℃,时间为3h-6h。
实施例1
本实施例提供一种锂电正极材料,其制备方法如下:将压滤之后,含水量3%-8%之间的正极材料(分子式为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2),用10%浓度的ClO2混合气进行滤饼循环吹扫,ClO2气体用量为物料总质量的0.5%,后将滤饼转移到干燥设备中进行真空干燥,真空压力≤0.01MPa,干燥温度180℃;随后,再于500℃的条件下热处理5h。
实施例2
本实施例提供一种锂电正极材料,其制备方法如下:将压滤之后,含水量3%-8%之间的正极材料(分子式为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2),用10%浓度的ClO2混合气进行滤饼循环吹扫,ClO2气体用量为物料总质量的0.25%,后将滤饼转移到干燥设备中进行真空干燥,真空压力≤0.01MPa,干燥温度150℃;随后,再于300℃的条件下热处理4h。
实施例3
本实施例提供一种锂电正极材料,其制备方法如下:将压滤之后,含水量3%-8%之间的正极材料(分子式为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2),用1%浓度的ClO2混合气进行滤饼循环吹扫,ClO2气体用量为物料总质量的0.5%,后将滤饼转移到干燥设备中进行真空干燥,真空压力≤0.01MPa,干燥温度130℃;随后,再于600℃的条件下热处理5h。
实施例4
本实施例提供一种锂电正极材料,其制备方法如下:将压滤之后,含水量3%-8%之间的正极材料(分子式为LiNi0.92Co0.04Mn0.04O2),用10%浓度的ClO2混合气进行滤饼循环吹扫,ClO2气体用量为物料总质量的0.5%,后将滤饼转移到干燥设备中进行真空干燥,真空压力≤0.01MPa,干燥温度180℃;随后,再于500℃的条件下热处理5h。
实施例5
本实施例提供一种锂电正极材料,其制备方法如下:将压滤之后,含水量3%-8%之间的正极材料(分子式为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2),用10%浓度的Cl2O混合气进行滤饼循环吹扫,Cl2O气体用量为物料总质量的0.5%,后将滤饼转移到干燥设备中进行真空干燥,真空压力≤0.01MPa,干燥温度180℃;随后,再于500℃的条件下热处理5h。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于:直接采用水洗的方式去除表面的残碱,其余条件相同。
对比例2
与实施例 1的步骤相似,不同之处仅在于:压滤料中的含水量大于15%,其余条件相同。
对比例3
与实施例 1的步骤相似,不同之处仅在于:ClO2气体用量为高镍正极材料总质量的10% ,其余条件相同。
对比例4
与实施例 1的步骤相似,不同之处仅在于:热处理的温度为700℃,时间为5h ,其余条件相同。
对比例5
与实施例 1的步骤相似,不同之处仅在于:ClO2气体的浓度为0.5%,其余条件相同。
测试结果
对实施例1-5和对比例1-5所得的高镍正极材料参考《GB/T1717 颜料水悬浮液pH值的测定》和《GBT4348.1-2013 工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》标准测材料碱含量,其结果如表1所示。
表1
由表1以看出:采用实施例1-5中的方法可以有效降低高镍正极材料表面的残碱含量。如对比例1采用传统的水洗降碱方式,虽然能对材料表面的残碱进行洗脱,明显降低了材料的表面残碱,但由于高镍本身对水的敏感性,以及洗涤水在材料内部空隙的残留带来的氢离子与锂离子交换导致材料在循环性能方面的发生了明显下降。而对比例2-5中,采用不同于本发明实施例的实验条件,均不能有效的降低材料表面的残碱含量或是在降低残碱的同时对材料性能带来了其它副作用。
此外,将本发明实施例和对比例所得三元材料、导电炭黑Super P、粘结剂PVDF按90∶5∶5的质量比例制备成极片。具体过程如下:在NMP中加入PVDF搅拌使之溶解形成胶液。将胶液、导电炭黑Super P、三元材料一并加入到脱泡机中进行电池浆料制备;在涂布机上将浆料均匀的涂在铝箔上做成极片,单面面密度控制在8-12mg/cm2左右烘干后用于制备电池。
扣式电池测试方法为:将涂好单面的极片放入温度为105℃真空干燥箱中真空干燥12小时,取出极片在辊压机上滚压,备用。电池装配在充氩气的手套箱中进行,电解液为1M LiPF6EC:DEC:DMC=1:1:1(体积比),金属锂片为对电极。电池型号:2025。
在电池测试柜中测试:
1)比容量测试,0.1C恒流充电至4.3V,静置5min;0.1C恒流放电至3.0V,该放电比容量即为该三元材料的比容量。
2)高温循环性能测试,完成上述1)测试后,在25℃恒温箱中,采用1C恒流充电至4.3V,静置5min;0.2C恒流放电至3.0V;然后再次重复上述步骤完成50次循环。
对采用实施例1-5以及对比例1-5制得的三元材料组装得到的锂电池进行性能测试,其结果如表2所示。
表2
由表2可以看出:通过实施例与对比例制备电池的性能对比,说明采用本发明实施例提供的锂电正极材料能够有效地提高锂电池的初始比容量,同时有效地抑制锂电池在循环过程中电池容量的衰减,明显提高锂电池的循环寿命。其主要的原因是使用合适比例的ClO2在有效降低材料表面残碱的同时,避免了传统水洗降碱方式带来的锂损失导致的材料表面性能劣化,进而对循环性能带来有益作用。对比例2-5则因为处理物料中的含水量较高或不足量ClO2导致的ClO2对正极材料表面的降碱效果不佳、热处理温度过高导致材料的晶界通道受到了抑制,或过量ClO2对表面锂的过度消耗等,使电池的初始容量和容量保持率下降。
实施例1与对比例1,3,4的倍率性能对比情况参见图1,使用传统的水洗方式或者过量的ClO2处理或过高的温度处理,均对材料的倍率性能产生了不良影响:对比例1传统的水洗方式导致材料表面形成了高阻抗的惰性水合层;对比例3过量的ClO2处理增加了材料表面锂的过度消耗;对比例4过高的温度处理导致材料的晶界通道受到了抑制,这对材料倍率性能的提升都造成了消极影响。
实施例1与对比例1,3的循环性能的对比情况参见图2,对比例1传统的水洗方式导致材料表面形成了高阻抗的惰性水合层;对比例3过量的ClO2处理增加了材料表面锂的过度消耗。
综上,本发明实施例提供一种高镍正极材料的湿法表面处理方法及所得材料和应用。高镍正极材料的湿法表面处理方法包括:使用强氧化性气体对水洗压滤后的含水高镍正极材料进行循环吹扫,以降低高镍正极材料表面的残碱,其中,强氧化性气体为ClO2、Cl2、Cl2O和Cl2O7中的一种或几种,且强氧化性气体的用量为高镍正极材料总质量的0.1%-0.5%。以强氧化性气体为ClO2气体为例,在吹扫过程中,ClO2通过物料颗粒表面的水分形成ClO2的水溶液薄层,并与物料颗粒表面及内部空隙中的含氢氧化锂的水膜层进行反应,形成溶解性更好的亚氯酸锂和氯酸锂,更利于在吹扫过程中被带走,即使继续残留在物料中也不增加物料的残碱指标,实现了对物料残碱值的明显降低。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高镍正极材料的湿法表面处理方法,其特征在于,其包括:使用强氧化性气体对水洗压滤后的含水高镍正极材料进行循环吹扫,以降低所述高镍正极材料表面的残碱,其中,所述强氧化性气体为ClO2、Cl2、Cl2O和Cl2O7中的一种或几种,且所述强氧化性气体的用量为所述高镍正极材料总质量的0.1%-0.5%;高镍正极材料分子式为LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2;
所述循环吹扫包括以下步骤:将所述高镍正极材料水洗压滤后,制控滤饼的含水量为3%-8%,使用含有强氧化性气体的混合气体对所述高镍正极材料进行循环吹扫;所述含有强氧化性气体的混合气体为含有强氧化性气体体积分数为1%-10%的混合气体,且所述混合气体为含有强氧化性气体与非氧化性气体的混合气体;
还包括:将循环吹扫后的物料进行真空干燥处理,将真空干燥处理后的物料进行热处理时,所述热处理的温度为300℃-600℃,时间为3h-5h。
2.根据权利要求1所述的湿法表面处理方法,其特征在于,将循环吹扫后的物料在真空压力≤0.01MPa,温度130℃-180℃下进行真空干燥处理。
3.一种锂电材料,其特征在于,根据权利要求 1-2中任一项所述的湿法表面处理方法制备而得。
4.权利要求3所述锂电材料在制备锂电池上的应用。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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