CN108535659B - 一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法 - Google Patents
一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法，首先将待测锂离子电池进行放电，放电后进行拆解，取出负极极片清洗去残留的电解液暴露在空气中5‑20h、暴露完成后于60‑110℃加热烘干1‑3h，将析出的锂最终转化为碳酸锂，再采用能谱EDS测试或化学滴定法测得相应的数据来判定负极极片析锂程度。与现有技术相比，具有以下优点：检测范围广，适用于微观析锂的检测，可通过检测得到具体的数据从而进行一个直观上的析锂程度的判定；具有较高的检测便利性、检测数据外干扰性小，检测方法对设备要求低，检测成本低；适用于LFP、NCM、LMO等多种锂离子电池循环的析锂分析。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池微观析锂的检测领域，尤其涉及一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法。
背景技术
近年来，随着便携式电子设备、电动汽车、电网储能技术的快速发展，人们对高能量密度、高安全性的电池和储能系统的需求越来越迫切。
锂离子电池在循环过程中析锂会造成容量损失和引起安全问题，电池循环容量的衰减主要来源于活性锂的损失，活性锂主要损失在材料内部、SEI膜上或者析锂。宏观上的析锂肉眼可以观察到；但是目前对于负极颗粒表层的微观析锂的检测较少；实际上微观析锂的检测结果通常对锂电池的相关性能提高设计具有很大的指导意义。
中国专利CN107728078 A一种锂离子电池析锂的检测方法中公开了在小电流恒流恒压充电的过程中，某一阶段出现电压连续下降，则判定待测锂离子电池有析锂现象；该方法一方面仅仅是一个定性的分析检测，只能检测电池是否发生析锂现象，并不能通过具体的数据对其析锂程度进行直观的判定；另一方面该方法具有一定的片面性，并不能排除由于电池极化造成的电压的下降。
此外中国专利CN105203566A一种锂离子电池中负极析锂的检测方法中提出，通过拆解电池，用金属盐锰离子的有机溶液置换析出的锂，测试金属盐锰离子的含量来确定析出锂的量。该方法可对锂离子电池的负极析锂进行定量检测，但是不能排除SEI膜的上的锂的有机化合物与金属盐锰离子反正置换反应，对测试结果带来的干扰影响，因此具有检测结果精确度不高的缺点。
因此，一种受干扰小，检测方便，操作简单的锂离子电池循环微观析锂的定量检测方法值得研究。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提出了一种具有较高的检测便利性、可对微观无法用肉眼观察到的析锂通过检测得到直观的数据从而进行析锂程度判定的锂离子电池循环微观析锂的检测方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法，包括如下步骤：
(1)将待测锂离子电池进行放电，SOC为0％-50％；
(2)对放电完成的锂离子电池进行拆解，取出负极极片并用酯类电解液有机溶剂进行冲洗3-5次洗去残留的电解液；
(3)将取出的负极极片暴露在空气中5-20h；暴露完成后于60-110℃加热烘干1-3h，析出的锂依次氧化为氧化锂，吸收水分生成氢氧化锂，再与空气中的二氧化碳反应生成碳酸锂；
(4)采用能谱仪EDS测试方法或化学滴定法来检测步骤(3)处理后的负极极片材料的析锂程度。
步骤(2)中所述酯类电解液有机溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种；以获得最佳的清洗效果。
更进一步的，步骤(2)中所述酯类电解液有机溶剂为碳酸二甲酯。
步骤(3)中负极极片在空气中暴露时间为10h；可以获得最佳的氧化效果。
更为优选的，步骤(3)中负极极片暴露完成后于加热烘干时间为2h。
更为优选的，步骤(4)中所述能谱仪EDS测试方法具体如下：将经过步骤(1)-(3)处理后的待测的负极极片样品和同批次同规格等质量未经循环的负极极片样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15-20kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用能谱仪EDS对两个样品进行氧元素定性半定量分析得到两个样品材料颗粒表面的氧元素的含量百分比，进而得到两个样品材料颗粒表面析锂量百分比为0.289*氧元素的含量百分比，对比两个数据判定待测负极极片样品析锂程度。
更为优选的，步骤(4)中所述化学滴定法具体如下：取等质量经过步骤(1)-(3)处理后的待测的负极极片样品和同批次同规格未经循环的负极极片样品，定量溶解后，用甲基橙做指示剂，用稀盐酸溶液进行滴定至中性，通过稀盐酸溶液的使用量来计算出两个负极极片材料样品中析锂量为0.19*稀盐酸浓度*稀盐酸体积，其中浓度单位为g/mL，体积单位为mL；对比两个数据判定待测负极极片样品析锂程度。
有益效果：本发明提供的一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法，具有以下优点：检测范围广，适用于微观析锂的检测，可通过检测得到具体的数据从而进行一个直观上的析锂程度的判定；具有较高的检测便利性、检测数据外干扰性小，检测方法对设备要求低，检测成本低；适用于LFP、NCM、LMO等多种锂离子电池循环的析锂分析；该检测方法对锂离子电池循环微观析锂的检测结果可进一步对锂离子电池相关性能的设计进行较为明确的引导作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
测试对象：室温循环1000次的3Ah正极为磷酸铁锂、负极为人造石墨的软包电池，容量衰减至85％。
上述锂离子电池循环微观析锂的检测方法，包括如下步骤：
(1)取同批次同规格未经循环的电池作为对比例1；将测试对象锂离子电池以及对比例1的锂离子电池放电至0％SOC；
(2)对放电后的的锂离子电池进行拆解，分别取等质量的循环和未循环的负极极片，并用碳酸二甲酯冲洗3-5次，洗去残留的电解液；
(3)将取出的负极极片暴露在空气中8h、暴露完成后于70℃加热烘干1h，析出的锂依次氧化为氧化锂，吸收水分生成氢氧化锂，再与空气中的二氧化碳反应生成碳酸锂；
(4)采用能谱仪EDS测试方法来检测步骤(3)处理后的负极极片材料的析锂程度：将待测的负极极片样品和对比例1负极极片样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15-20kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用能谱仪EDS对两个样品进行氧元素定性半定量分析得到两个样品材料颗粒表面的氧元素的含量百分比，进而得到两个样品材料颗粒表面析锂量百分比为0.289*氧元素的含量百分比，对比两个数据判定待测负极极片样品析锂程度，具体数据如表1所示：
表1实施例1与对比例1析锂数据对比
| 测试对象 | 氧含量百分比 | 析锂量百分比 |
| 对比例1 | 3％ | 0.867％ |
| 实施例1 | 41％ | 11.85％ |
从表1中数据可以得出，对比例1中样品材料颗粒表面析锂量的百分比为0.867％，实施例1中样品材料颗粒表面析锂量的百分比为11.85％＞对比例1中的0.867％，说明实施例1中样品材料颗粒表面已经有了一部分的析锂，表明微观析锂已经造成一定的容量快速衰减；析锂量百分比的数值越大，代表其对容量衰减的影响更大，从而在设计人员对相应锂离子电池的设计改进中起到了一定的指导作用，可通过多次设计改进后的检测，来验证所进行的设计改进是否达到了减少微观析锂和减少对电池容量衰减容量的目的，最后获得最优的性能改进设计。
实施例2：
测试对象：室温循环2000次的40Ah正极为NCM、负极为中间相碳微球的铝壳电池，容量衰减至81％。
上述一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法，包括如下步骤：
(1)取同批次同规格未经循环的电池作对比例2，将测试对象锂离子电池以及对比例1的锂离子电池放电至20％SOC；
(2)对放电完成的锂离子电池进行拆解，分别取循环和未循环的负极极片各1克，并用碳酸乙烯酯冲洗3-5次，洗去残留的电解液；
(3)将取出的负极极片暴露在空气中12h、暴露完成后于90℃加热烘干3h，析出的锂依次氧化为氧化锂，吸收水分生成氢氧化锂，再与空气中的二氧化碳反应生成碳酸锂；
(4)采用化学滴定法测试负极极片材料样品中析锂量：取待测的负极极片样品和对比例2未经循环的负极极片样品各1g，定量溶解后，用甲基橙做指示剂，用质量浓度为0.1％的稀盐酸溶液进行滴定至中性，当甲基橙由黄变红时记下稀盐酸的体积(单位为L)，通过稀盐酸溶液的使用量来计算出两个负极极片材料样品中析锂量为盐酸浓度*盐酸体积*6.94/36.5＝0.19*盐酸浓度*盐酸体积，对比两个数据判定待测负极极片样品析锂程度，具体数据如表2所示：
表2实施例2与对比例2析锂数据对比
| 测试对象 | 盐酸的质量/g | 析锂量/g |
| 对比例2 | 0.00121 | 0.00023 |
| 实施例2 | 0.05420 | 0.01030 |
从表2中数据可以得出，对比例2中样品材料析锂量为0.00023g，实施例2中样品材料析锂量为0.01030g＞0.00023g；说明实施例2中样品材料已经有了一部分的析锂现象，表明微观析锂已经造成一定的容量快速衰减；析锂量的数值越大，代表其对容量衰减的影响更大，从而在设计人员对相应锂离子电池的设计改进中起到了一定的指导作用，可通过多次设计改进后的检测，来验证所进行的设计改进是否达到了减少微观析锂和减少对电池容量衰减容量的目的，最后获得最优的性能改进设计。
实施例3：
测试对象：45℃循环500次的50Ah正极为NCM、负极为硅碳的铝壳电池，容量衰减至75.5％。
上述一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法，包括如下步骤：
(1)取同批次同规格未经循环的电池作为对比例3；将测试对象锂离子电池以及对比例1的锂离子电池放电至SOC为50％；
(2)对放电完成的锂离子电池进行拆解，分别取出等质量的循环和未循环的负极极片，并用碳酸二甲酯冲洗3-5次，洗去残留的电解液；
(3)将取出的负极极片暴露在空气中18h、暴露完成后于100℃加热烘干2h，析出的锂依次氧化为氧化锂，吸收水分生成氢氧化锂，再与空气中的二氧化碳反应生成碳酸锂；
(4)采用化学滴定法测试负极极片材料样品中析锂量：取待测的负极极片样品和对比例3未经循环的负极极片样品各1g，定量溶解后，用甲基橙做指示剂，用质量浓度为0.1％的稀盐酸溶液进行滴定至中性，当甲基橙由黄变红时记下稀盐酸的体积(单位为L)，通过稀盐酸溶液的使用量来计算出两个负极极片材料样品中析锂量为盐酸浓度*盐酸体积*6.94/36.5＝0.19*盐酸浓度*盐酸体积，对比两个数据判定待测负极极片样品析锂程度，具体数据如表3所示：
表3实施例3与对比例3析锂数据对比
| 测试对象 | 盐酸的质量/g | 析锂量/g |
| 对比例3 | 0.00216 | 0.00041 |
| 实施例3 | 0.10789 | 0.02050 |
从表3中数据可以得出，对比例3中样品材料析锂量为0.00041g，实施例3中样品材料析锂量为0.02050g＞0.00041g；说明实施例3中样品材料已经有了一部分的析锂现象，表明微观析锂已经造成一定的容量快速衰减；析锂量的数值越大，代表其对容量衰减的影响更大，从而在设计人员对相应锂离子电池的设计改进中起到了一定的指导作用，可通过多次设计改进后的检测，来验证所进行的设计改进是否达到了减少微观析锂和减少对电池容量衰减容量的目的，最后获得最优的性能改进设计。
应当指出，以上具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (4)
1.一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将待测锂离子电池进行放电，SOC为0%-50%；
（2）对放电完成的锂离子电池进行拆解，取出负极极片并用酯类电解液有机溶剂进行冲洗3-5次洗去残留的电解液；所述酯类电解液有机溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种；
（3）将取出的负极极片暴露在空气中5-20h；暴露完成后60-110℃加热烘干1-3h，析出的锂依次氧化为氧化锂，吸收水分生成氢氧化锂，再与空气中的二氧化碳反应生成碳酸锂；
（4）采用能谱仪EDS测试方法或化学滴定法来检测步骤（3）处理后的负极极片的析锂程度；
具体的，所述能谱仪EDS测试方法具体如下：将经过步骤（1）-（3）处理后的待测的负极极片进行表面镀铂金；同时取同批次同规格等质量未经循环的负极极片进行表面镀铂金后，二者分别放入扫描电子显微镜样品室中，使用15-20 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用能谱仪EDS对两个负极极片进行氧元素定性半定量分析得到两个负极极片颗粒表面的氧元素的含量百分比，进而得到两个负极极片颗粒表面析锂量百分比为0.289*氧元素的含量百分比，对比两个数据判定待测负极极片析锂程度；
所述化学滴定法具体如下：取等质量经过步骤（1）-（3）处理后的待测的负极极片进行表面镀铂金；同时取同批次同规格未经循环的负极极片，二者分别定量溶解后，用甲基橙做指示剂，用稀盐酸溶液进行滴定至中性，通过稀盐酸溶液的使用量来计算出两个负极极片中析锂量为0.19*稀盐酸浓度*稀盐酸体积，其中浓度单位为g/mL，体积单位为mL；对比两个数据判定待测负极极片析锂程度。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池循环微观析锂的检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述酯类电解液有机溶剂为碳酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池循环微观析锂的检测方法，其特征在于：步骤（3）中负极极片在空气中暴露时间为10h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池循环微观析锂的检测方法，其特征在于：步骤（3）中负极极片暴露完成后加热烘干时间为2h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220624 Address after: 2 Dagang Dashan Road, Zhenjiang New District, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: ETRUST POWER Group Ltd. Address before: No. 4571, Cao'an Road, Jiading District, Shanghai, 201804 Patentee before: SHANGHAI LIXIN ENERGY TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 2 Dagang Dashan Road, Zhenjiang New District, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: Lixin (Jiangsu) Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 2 Dagang Dashan Road, Zhenjiang New District, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee before: ETRUST POWER Group Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |