CN113884908A - 一种评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，具体为：选取若干水分合格锂离子电池作为标准电池，建立若干锂离子电池标准化成dQ/dV‑V曲线；从上述曲线得到若干0.8‑1.5V区间内dQ/dV峰值，选取其中最大峰值为标准峰值；烘烤后锂离子电池作为待测电池，建立该锂离子电池实际化成dQ/dV‑V曲线；由标准峰值和待测电池0.8‑1.5V区间内dQ/dV峰值，判断待测电池水分是否合格：若待测电池dQ/dV峰值不大于标准峰值，则评判合格，反之评判不合格。本发明评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法对电池进行全检，能够快速评判烘烤后锂离子电池水分是否合格，剔除水分不合格电池，保证出货电池的质量。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池水分含量测试工艺技术领域，具体涉及一种评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法。
背景技术
锂离子电池由于具有能量密度高、质量轻、无记忆效应、绿色环保和使用寿命长等优点，被广泛应用于动力、储能、数码等领域，具有广阔的应用前景。在锂离子电池的生产过程中，水分是关键的工艺控制指标，一旦水分含量超标，锂离子电池的各项性能都受到严重的影响，甚至会影响电池的安全性能，因此，生产过程中电池的水分的控制与测试显得尤为关键。
其中，电芯烘烤是锂离子电池去除水分的重要工序，电芯烘烤后水分的值对电池的电性能有很大影响，特别是循环性能。传统的判断电池烘烤后水分是否合格的方法是：在露点合格的环境下，拆解电芯并取出电池的极片样品，后用卡尔费休水分测试仪测试极片的水分，以该测试结果是否合格，判断烘箱里电池的水分是否合格。这种方法和标准存在以下问题或风险：取样环境露点是否合格，极片水分合格是否具有代表性，卡尔费休水分测试仪的测试环境是否合格。其中，取样环境和水分测试环境是否合格，可以通过监测环境露点来实现，但是极片水分合格是否具有代表性，存在很大的风险，简单来说，极片水分合格，严格来说不能代表烘箱里的所有电池全部合格，即单次测试结果无法代表电池烘烤后极片整体水分含量情况，因此只能通过后期电池循环性能测试来判断，整个测试过程周期（至少需要半年）太长，电池不可能等循环测试结束再出货，而且水分不合格的电池也没法完全剔除。
中国专利CN201911119763.7公开了一种注液前锂离子电池极片水分检测方法，包括准备操作步骤、测量操作步骤、后期处理操作步骤，其中测量操作步骤中，取出1只烘烤后的电池在手套箱内拆解，将正负极片、隔膜均进行水分测定，如有一项不合格则重新干燥，再检测直至水分合格，因此可能需要多次重复测试并搜集大量水分测试数据，测试过程周期太长，效率低，且单次测试结果可能无法代表电池烘烤后极片整体水分含量和同一烘箱其他电池水分含量情况，准确性低。
发明内容
本发明的目的是提供一种评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，通过该方法对电池进行全检，能够快速评判烘烤后锂离子电池水分是否合格，剔除水分不合格电池，保证出货电池的质量。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，包括如下步骤：
（1）选取若干个水分合格的锂离子电池作为标准电池，建立若干个相应锂离子电池标准化成dQ/dV-V曲线，其中Q为充电容量，V为电压；
（2）从上述标准化成dQ/dV-V曲线提取0.8-1.5V区间内的dQ/dV值，得到若干个0.8-1.5V区间内dQ/dV的峰值，选取其中最大峰值作为标准峰值；
（3）对于实际生产中烘烤后锂离子电池作为待测电池，建立该锂离子电池实际化成dQ/dV-V曲线；
（4）根据标准峰值和待测电池的0.8-1.5V区间内的dQ/dV峰值，判断待测电池的水分是否合格：0.8-1.5V区间内若待测电池的dQ/dV峰值不大于标准峰值，则评判合格，反之评判不合格。
其中，步骤（2）还包括选取若干水分不合格的锂离子电池，作出化成dQ/dV-V曲线，得到水分不合格的锂离子电池的0.8-1.5V区间内dQ/dV值，其数值既可用来区别水分合格电池0.8-1.5V区间内的dQ/dV值，又可用来验证水分合格电池的0.8-1.5V的峰值的准确性。
优选的，步骤（3）中所述锂离子电池烘烤的工艺参数为：温度85-105℃，时间≥24h，真空度≤-90kPa。
优选的，所述标准电池和待测电池的原材料、产品设计、生产工艺、生产设备、化成工艺均一致。
优选的，所述标准化成dQ/dV-V曲线与实际化成dQ/dV-V曲线由以下方法绘制：将所述标准电池和待测电池在同样条件下进行化成，在电池检测系统上充电，收集充电容量Q、电压V的数据，以电压为横坐标，dQ/dV为纵坐标，进而绘制所述标准化成dQ/dV-V曲线与实际化成dQ/dV-V曲线。
更优选的，所述充电的方法如下：充电制式：0.01C~1C恒流充电。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的评判方法，避免了现有技术中通过卡尔费休水分测试仪测试极片的水分来评判锂离子电池烘烤是否合格的重复测试、单次结果无法代表电池烘烤后极片整体水分含量和同一烘箱其他电池水分含量等缺陷，同时避免了现有技术中通过后期电池循环性能测试间接判断烘烤水分是否合格的周期长、操作繁琐等弊端，本发明通过收集化成数据（电池生产必备流程），能对电池进行全检，快速评判烘烤后锂离子电池水分是否合格，剔除水分不合格电池，保证出货电池的质量。
（2）本发明的评判方法是对现有的电池水分烘烤合格的判断方法的一个有效的补充，即先通过极片的卡尔费休法测试水分，合格后转下一工序制造，化成后，通过该方法对电池进行全检，能够适用于各种尺寸的圆柱电池、方形电池、软包电池等各种类型的锂离子电池，可实现规模化烘烤后锂离子电池水分的评估；此外，本发明的评判方法可用来预判锂离子电池的高温循环性能。
（3）本发明的评判方法采用dQ/dV-V曲线，其信号放大的更加明显，且根据0.8-1.5V电压范围（水分解反应的特征峰在0.8-1.5V区间内）的峰强度的数值来判断，更加简单、直观、准确。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2中锂离子电池实际化成dQ/dV-V曲线对比图。
图2为本发明实施例1、实施例2中待测锂离子电池高温循环对比图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本实施例的锂离子电池采用方形铝壳锂离子电池，正极是磷酸铁锂，负极是石墨。
实施例1
一种评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，包括如下步骤：
（1）选取2000个水分合格的锂离子电池作为标准电池，建立2000个相应锂离子电池标准化成dQ/dV-V曲线，其中Q为充电容量，V为电压；
（2）从上述标准化成dQ/dV-V曲线提取0.8-1.5V区间内的dQ/dV值，得到2000个0.8-1.5V区间内dQ/dV的峰值，选取其中最大峰值作为标准峰值，标准峰值为0.2 Ah/V；
（3）选取1只烘烤后锂离子电池作为待测电池，建立该锂离子电池实际化成dQ/dV-V曲线，如图1所示；
（4）根据标准峰值和待测电池的0.8-1.5V区间内的dQ/dV峰值，判断待测电池的水分是否合格：0.8-1.5V区间内待测电池的dQ/dV峰值为0.15Ah/V，不大于标准峰值，则评判合格。
其中，标准电池和待测电池的原材料、产品设计、生产工艺、生产设备、化成工艺均一致。
标准化成dQ/dV-V曲线与实际化成dQ/dV-V曲线由以下方法绘制：将所述标准电池和待测电池以常规工艺（同样条件）进行化成处理，标准电池和待测电池在电池检测系统上以0.1C恒流充电到30%SOC，收集充电容量Q、电压V的数据，进而绘制所述标准化成dQ/dV-V曲线与实际化成dQ/dV-V曲线。具体绘制过程如下：(1)准备工作：将电压V和容量Q数据导入到Origin中，其中电压为X轴，容量为Y轴；(2)数据处理：然后选中电压和容量两列数据，对其进行精简：打开Analysis→Mathematics→Interpolate/Extrapolate，出现对话框，Number of points这一项选择点的数量(一般不超过所有数据数的五分之一)，然后OK，在工作表的最后一栏得到精简数据；然后对精简数据进行一次微分：Analysis→Mathematics→Differentiate，出现对话框，Derivative Order这一项选择1，然后OK，工作表的最后一栏出现dQ/dV-V的数据；(3)作图：以电压为横坐标，dQ/dV为纵坐标，即得到化成dQ/dV-V曲线。
实施例2
一种评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，包括如下步骤：
（1）选取2000个水分合格的锂离子电池作为标准电池，建立2000个相应锂离子电池标准化成dQ/dV-V曲线，其中Q为充电和放电容量，V为电压；
（2）从上述标准化成dQ/dV-V曲线提取0.8-1.5V区间内的dQ/dV值，得到1000个0.8-1.5V区间内dQ/dV的峰值，选取其中最大峰值作为标准峰值，标准峰值为0.2 Ah/V；
（3）选取1只烘烤后锂离子电池作为待测电池，建立该锂离子电池实际化成dQ/dV-V曲线，如图1所示；
（4）根据标准峰值和待测电池的0.8-1.5V区间内的dQ/dV峰值，判断待测电池的水分是否合格：0.8-1.5V区间内待测电池的dQ/dV峰值为0.3Ah/V，大于标准峰值，则评判不合格。
其中，标准电池和待测电池的原材料、产品设计、生产工艺、生产设备、化成工艺均一致。
标准化成dQ/dV-V曲线与实际化成dQ/dV-V曲线由以下方法绘制：将所述标准电池和待测电池以常规工艺（同样条件）进行化成处理，标准电池和待测电池在电池检测系统上以0.1C恒流充电到30%SOC，收集充电容量Q、电压V的数据，进而绘制所述标准化成dQ/dV-V曲线与实际化成dQ/dV-V曲线。具体绘制过程如下：(1)准备工作：将电压V和容量Q数据导入到Origin中，其中电压为X轴，容量为Y轴；(2)数据处理：然后选中电压和容量两列数据，对其进行精简：打开Analysis→Mathematics→Interpolate/Extrapolate，出现对话框，Number of points这一项选择点的数量(一般不超过所有数据数的五分之一)，然后OK，在工作表的最后一栏得到精简数据；然后对精简数据进行一次微分：Analysis→Mathematics→Differentiate，出现对话框，Derivative Order这一项选择1，然后OK，工作表的最后一栏出现dQ/dV-V的数据；(3)作图：以电压为横坐标，dQ/dV为纵坐标，即得到化成dQ/dV-V曲线。
将上述实施例1和实施例2的待测锂离子电池进行高温循环测试，实验方法：在2.5-3.65V的电压区间内，在温度55℃下，以1C/1C对电池进行循环测试，测试结果如图2所示。
由图1和图2可知，dQ/dV-V曲线0.8-1.5V范围的峰强度越高，水含量越高，高温循环越差，也进一步验证本发明评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法的可行性。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）选取若干个水分合格的锂离子电池作为标准电池，建立若干个相应锂离子电池标准化成dQ/dV-V曲线，其中Q为充电容量，V为电压；
（2）从上述标准化成dQ/dV-V曲线提取0.8-1.5V区间内的dQ/dV值，得到若干个0.8-1.5V区间内dQ/dV的峰值，选取其中最大峰值作为标准峰值；
（3）对于实际生产中烘烤后锂离子电池作为待测电池，建立该锂离子电池实际化成dQ/dV-V曲线；
（4）根据标准峰值和待测电池的0.8-1.5V区间内的dQ/dV峰值，判断待测电池的水分是否合格：0.8-1.5V区间内若待测电池的dQ/dV峰值不大于标准峰值，则评判合格，反之评判不合格。
2.根据权利要求1所述的评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，其特征在于：步骤（3）中所述锂离子电池烘烤的工艺参数为：温度85-105℃，时间≥24h，真空度≤-90kPa。
3.根据权利要求1所述的评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，其特征在于：所述标准电池和待测电池的原材料、产品设计、生产工艺、生产设备、化成工艺均一致。
4.根据权利要求1所述的评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，其特征在于：所述标准化成dQ/dV-V曲线与实际化成dQ/dV-V曲线由以下方法绘制：将所述标准电池和待测电池在同样条件下进行化成处理，在电池检测系统上充电，收集充电容量Q、电压V的数据，进而绘制所述标准化成dQ/dV-V曲线与实际化成dQ/dV-V曲线。
5.根据权利要求4所述的评判烘烤后锂离子电池水分合格的方法，其特征在于：所述充电的方法如下：充电制式：0.01C~1C恒流充电。
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