CN113376316A - 高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镍正极材料中锂含量测试技术领域，针对高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量无法检测而影响材料性能评估的问题，提供高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，包括取高镍三元正极材料溶于溶剂中，过滤后酸溶液滴定滤液，计算高镍三元正极材料表面碳含量T1；取高镍三元正极材料在碳硫分析仪中高温煅烧，获得总碳含量T2；由T2‑T1计算高镍三元正极材料内部碳含量，以内部碳含量表示内部残留碳酸锂的含量。本发明的测试方法可以准确检测高镍三元材料内部残留碳酸锂的含量，从而为评估高镍三元正极材料的稳定性提供更可靠的依据。
Description
技术领域
本发明涉及镍正极材料中锂含量测试技术领域，具体涉及高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法。
背景技术
随着高能量密度锂离子电池需求的不断上涨，高镍三元材料由于其高容量及较低原材料成本使其得到广泛关注。但由于其Ni含量过高带来的材料结构稳定性问题及合成加工难度的增加阻碍了大规模的生产及使用，尤其是残锂即碳酸锂及氢氧化锂的存在会对后期电池的制作及循环稳定性能造成严重影响。因此需要对高镍三元正极材料的残锂量进行检测，以评估材料的稳定性。但是目前高镍材料的残碱分析方法只能定量分析二次颗粒表面的碳酸锂及氢氧化锂的含量，无法探测二次颗粒内部及一次颗粒晶界之间残留的残锂含量。而发明人的研究发现，与表面碳酸锂相比，内部碳酸锂含量将会更加明显的影响锂离子电池的高温稳定性及循环稳定性。中国专利CN106770244A公开了通过酸碱中和滴定法来检测残留锂含量，但是这种方法可以测试表面碳酸锂及氢氧化锂的含量，不能反映内部碳酸锂含量。因此按照现有方法测得的含有较低残锂的高镍三元材料并不能保证其二次颗粒表面残留的及内部的残锂含量得到了有效控制。
发明内容
针对目前高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量无法检测而影响到对材料性能评估的问题，本发明的目的在于提供一种高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，可以测量内部碳酸锂含量，从而为评估高镍三元正极材料的性能提供更可靠的依据。
本发明提供如下的技术方案：
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)取高镍三元正极材料溶于溶剂中，搅拌后静置、过滤，滤液用酸溶液滴定，并先后获得两个滴定终点，根据待测材料质量、溶剂体积、酸溶液浓度以及两次滴定终点的酸溶液体积计算出高镍三元正极材料表面碳含量T1；
(2)取高镍三元正极材料在碳硫分析仪中高温煅烧，获得总碳含量T2；
(3)由T2-T1计算高镍三元正极材料内部碳含量，以内部碳含量表示内部残留碳酸锂的含量。
本发明检测方法中，将高镍三元正极材料分散到溶剂中，使高镍三元正极材料表面的氢氧化锂、碳酸锂溶解到溶剂中，然后滴定消耗氢氧化锂和碳酸锂，进而计算出表面碳酸锂的含量，计算公式为：Li2CO3(wt％)＝73.8909*(a2-a1)*c/(1000*m*v2/v1)；
其中m为步骤(1)中高镍三元正极材料的质量g，a1为第一次滴定终点的酸溶液体积mL，a2为第二次滴定终点的酸溶液体积mL，c为酸溶液浓度mol/L，v2为取用的滤液的体积mL，v1为取用的溶剂的体积mL；73.8909为碳酸锂的相对分子质量。
进一步的计算表面碳酸锂中含碳量：
T1(wt％)＝12.0107*(a2-a1)*c/(1000*m*v2/v1)，12.0107为碳的相对原子质量。
然后采用碳硫分析仪燃烧后测定高镍三元正极材料中总含碳量T2，进而计算出内部碳酸锂中含碳量T2-T1，以内部碳含量表示内部碳酸锂的含量。
本发明的测试方法可以准确检测高镍三元材料内部残留碳酸锂的含量，从而为评估高镍三元正极材料的稳定性提供更可靠的依据。
作为本发明方法的优选，步骤(1)中所用溶剂为水。
作为本发明方法的优选，步骤(1)中溶剂的体积和高镍三元正极材料的质量比≥15ml/g。以保证表面碳酸锂充分溶解到溶剂中，从而提高检测结果的准确性。
作为本发明方法的优选，其特征在于，搅拌速度为100～300r/min，搅拌时间60～120min。搅拌速度和搅拌时间均将影响到表面氢氧化锂和碳酸锂能否尽可能的溶解到溶剂中，进而影响检测结果。
作为本发明方法的优选，所用酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种。
作为本发明方法的优选，所用酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。
作为本发明方法的优选，步骤(2)中的煅烧温度≥1500℃。较高的煅烧温度以保证碳充分燃烧，从而提高检测准确性。
作为本发明方法的优选，步骤(2)中的煅烧温度小于2000℃。过高的煅烧温度引起检测偏差的增大，并且结果也偏小。
作为本发明方法的优选，步骤(1)和步骤(2)取样测试的时间≤30min。由于氢氧化锂在空气中容易吸收二氧化碳转化成碳酸锂影响检测结果，因此应保证步骤(1)和步骤(2)尽可能的在同一时间进行。
本发明的有益效果如下：
与现有技术相比，本发明提供了一种可以检测高镍三元正极材料内部残存碳酸锂的方法，而且检测结果准确性高，为合理的评估高镍三元材料的稳定性提供更为充分、可靠的依据。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
下述实施例中以不同粒径的高镍三元材料LiNi0.83Co0.12Mn0.05为例予以说明。
所用碳硫分析仪为Leco公司的CS230型碳硫分析仪。
实施例1
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)取D50为10.5μm的高镍三元正极材料LiNi0.83Co0.12Mn0.05溶于水中，镍正极材料5g、水100mL，用parafilm密封包裹并磁力搅拌，转速100r/min，搅拌120min，然后过滤后取10mL滤液，用0.5mol/L的稀盐酸在自动滴定仪中滴定，先后出现两个电压平台，并记录两个电压平台对应的稀盐酸溶液的体积a1和a2，然后根据公式：
T1(wt％)＝12.0107*(a2-a1)*c/(1000*m*v2/v1)计算出高镍三元正极材料表面碳酸锂中含碳量；
(2)同步取0.1g相同的高镍三元正极材料LiNi0.83Co0.12Mn0.05置于碳硫分析仪的坩埚中，1500℃煅烧，获得总碳含量T2；
(3)根据T2和T1计算出内部含碳量T2-T1，并以内部含碳量表示内部碳酸锂含量。
上述实施例1重复5次，计算T2-T1的平均值和相对偏差RSD，结果见表1所示。
表1实施例1各批次检测结果
| 测试物质 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值(wt％) | RSD(％) |
| Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>(wt％) | 0.313 | 0.320 | 0.315 | 0.321 | 0.320 | 0.3178 | 1.12％ |
| LiOH(wt％) | 0.095 | 0.108 | 0.104 | 0.097 | 0.101 | 0.101 | 5.19％ |
| T1(wt％) | 0.051 | 0.052 | 0.051 | 0.052 | 0.052 | 0.052 | 1.05％ |
| T2(wt％) | 0.064 | 0.065 | 0.064 | 0.064 | 0.066 | 0.0644 | 1.39％ |
| T2-T1(wt％) | 0.013 | 0.013 | 0.013 | 0.012 | 0.014 | 0.013 | 5.44％ |
从上表中检测结果可以看出，D50为10.5μm的高镍三元正极材料LiNi0.83Co0.12Mn0.05的内部含碳浓度为0.013wt％，即130ppm，占表面含碳浓度的25％，这表明内部碳酸锂在评估镍正极材料的稳定性上不可忽视。
实施例2
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中高镍三元正极材料和溶剂水的质量体积比为6g:100mL。
实施例3
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中高镍三元正极材料和溶剂水的质量体积比为10g:100mL。
实施例4
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中高镍三元正极材料分散到水中后的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为60min。
实施例5
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中将高镍三元正极材料分散到水中后的搅拌速度为200r/min，搅拌时间为90min。
实施例6
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中将高镍三元正极材料分散到水中后的搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min。
实施例7
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中将高镍三元正极材料分散到水中后的搅拌速度为100r/min，搅拌时间为240min。
实施例8
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中煅烧温度为1800℃。
实施例9
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中煅烧温度为2000℃。
实施例10
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中煅烧温度为1000℃。
实施例11
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中将氢氧化锂取样后在空气中暴露20min后再处理。
实施例12
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中将氢氧化锂取样后在空气中暴露60min后再处理。
实施例13
高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，与实施例1的不同之处在于，高镍三元正极材料LiNi0.83Co0.12Mn0.05的粒径：D50为10.7μm。
表2各实施例和对比例的测试结果
从上表中实施例1-12的比较可知，对于同样的检测试样，改变测试条件尤其是料液比、搅拌时间等时将明显的影响检测结果，尤其反应在检测的精确度上。
从实施例1和实施例13的比较可知，本发明的方法对于粒径的细微改变也能检测出含碳量的改变，因此具有较高的灵敏度。
Claims (9)
1.高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取高镍三元正极材料溶于溶剂中，搅拌后静置、过滤，滤液用酸溶液滴定，并先后获得两个滴定终点，根据待测材料质量、溶剂体积、酸溶液浓度以及两次滴定终点的酸溶液体积计算高镍三元正极材料表面碳含量T1；
（2）取高镍三元正极材料在碳硫分析仪中高温煅烧，获得总碳含量T2；
（3）由T2-T1得到高镍三元正极材料内部碳含量，以内部碳含量表示内部残留碳酸锂的含量。
2.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，其特征在于，步骤（1）中所用溶剂为水。
3.根据权利要求1或2所述高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂的体积和高镍三元正极材料的质量比≥15 ml/g。
4.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，其特征在于，其特征在于，搅拌速度为100～300r/min，搅拌时间60～120min。
5.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，其特征在于，所用酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种。
6.根据权利要求1或5所述的高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，其特征在于，所用酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。
7.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，其特征在于，步骤（2）中的煅烧温度≥1500℃。
8.根据权利要求7所述的高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，其特征在于，步骤（2）中的煅烧温度小于2000℃。
9.根据权利要求1所述的高镍三元正极材料内部残留碳酸锂含量的检测方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）取样测试的时间≤30min。
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