CN114280225B - 一种正极材料前驱体中锂含量快速定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提一种正极材料前驱体中锂含量快速定量检测方法，将正极材料与锂源一次混合，取一定量的混合后的样品置入烧杯中；用去离子水溶解烧杯中所述混合后的样品；将铵盐溶液加入到配置好的溶液中，以使烧杯中的溶液呈酸性；不需要酸碱等滴定液；适用范围广，测量精度高，不仅仅三元正极材料，在锰酸锂，钴酸锂，磷酸铁锂等正极材料中一样适用；测试速度快，精度高，适合大范围普及，其数据对于生产有准确的指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池正极材料检测技术领域，尤其涉及一种正极材料前驱体中锂含量快速定量检测方法。
背景技术
随着新能源汽车行业的迅猛发展，如今以锂离子电池为代表的的新能源锂电池行业技术迭代非常迅速，锂电正极材料，作为锂电池内部的核心零部件，它的性能决定着整个锂电池的使用寿命及续航的好坏。按照正极材料的元素种类不同正极材料可以分为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂等种类，其合成方法有水热法、共沉淀法合成工艺、溶胶凝胶法合成工艺、高温固相烧结法。目前在正极材料的量产中，高温固相烧结法是比较主流的正极材料合成方法，以三元正极材料为例，三元正极材料合成路径为例（其中低镍三元正极材料可以不需要其中的水洗、离心烘干、螺带冷却的操作）
合成化学式（其中三元正极材料在烧结过程中锂源可以分为Li2CO3、LiOH·H2O），具体反应化学式如下所示：
其中在此工艺中前驱体为NiCoMn金属元素的氢氧化物，一次颗粒在3~15μm，一和水氢氧化锂尺寸为5~30μm左右的微粉，其中为了生产过程中需要先将锂原料与前驱体(镍钴锰氢氧化物或镍钴铝氢氧化物)按照一定的比例混合均匀，此工序称为一次混料。为了确保原料混合均匀、比例正确，需对一次混料中的锂含量进行测试。目前使用的一次混料工序样品锂含量测试有两种。
一种是人工酸碱滴定，方法原理：试料中的碳酸锂以水溶解,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂（1份甲基红-乙醇溶液（2g/L）与3份溴甲酚绿溶液（1g/L）混合）,用盐酸标准溶液滴定试料的总碱度，计算出试料中碳酸锂含量，由碳酸锂含量的一致性推算出混料均匀性。或折算成Li%由Li%的一致性推算出混料均匀性。但是此方法有比较大的缺点，第一是人工操作时间长，因为测试人员的反应不同，滴定设备灵敏度不同等原因比较容易出现较大的试验误差。
主要采用电位滴定法，以酸碱指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴定剂盐酸溶液。在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并通过计算得出测定结果，是一种定量检测方法。
电位滴定法虽然检测结果准确，但存在耗时长，成本高，前处理过程复杂等缺点，不利于快速检测，不能对生产服务做出快速响应。
申请号 CN202010225032.7的发明专利中发现了一种半定量对三元正极材料一次配料过程中对其Li%元素的测试方法，该方法通过将三元正极材料中的一次混料样品溶液用相应盐酸进行滴定后用PH计测量中和溶剂的PH，制定相关上下线标准，通过对比上下限标准达到对其一次混料样品中Li%元素半定量测试的目的，但是此种方法在测试工序中没有削减，对其药品的消耗比较大，另外盐酸的加入也会对其溶液进行稀释，PH的测试精度有限，前后测试同一批物料会出现PH值波动较大的情况，另外在一次配料过程中还会添加类似于磷酸盐、氟化物等在溶液中容易发生水解的添加剂（目的是将元素掺杂进三元正极材料晶格中改善其循环、Li+扩散系数等）。
水溶解性 ：氢氧氧化锂 113 g/L (20 ºC)， 碳酸锂13 g/L (20 ºC)，另外随着温度的升高，碳酸锂的溶解度随温度升高而降低。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供了种正极材料前驱体中锂含量快速定量检测方法，测试速度快，精度高。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明提供了一种正极材料前驱体中锂含量快速定量检测方法，包括以下步骤：
S1、将正极材料与锂源一次混合，取一定量的混合后的样品置入烧杯中；
S2、用去离子水溶解烧杯中所述混合后的样品；
S3、将0.1-0.2mol/L的铵盐溶液加入到配置好的溶液中，以使烧杯中的溶液呈酸性；
S4、将烧杯放在磁力搅拌器中进行10～15min的搅拌溶解，溶解完后，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚内，用抽滤设备进行抽滤；
S5、将抽滤后得到的固体材料与砂芯坩埚一同放在通入气体的真空烘箱中，在一定的温度下，进行烘干，已经将所述正极材料一次配料中锂源去除的正极材料前驱体以及添加剂，共计ng；所述锂源为LiOH·H2O。
进一步，得到所述正极材料前驱体以及添加剂中锂元素的含量为：
Li%=（m-n）×6.94 /41.94m
进一步，所述铵盐为氯化铵。
进一步，所述S3中，加入铵盐溶液后，烧杯中的溶液呈酸性。
进一步，所述S4中，搅拌溶解时的温度为10～20℃。
进一步，所述S4中，所述砂芯坩埚的滤膜孔径为2.5μm。
进一步，所述正极材料为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂。
进一步，所述S5中一定的温度为110～130℃。
进一步，所述S5中通入气体为氧气或氮气。
进一步，所述S5中烘干时间为40～60min。
本发明的有益效果为：不需要酸碱等滴定液；适用范围广，测量精度高，不仅仅三元正极材料，在锰酸锂，钴酸锂，磷酸铁锂等正极材料中一样适用；测试速度快，精度高，适合大范围普及，其数据对于生产有准确的指导意义。
实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种正极材料前驱体中锂含量快速定量检测方法，包括以下步骤：
S1、将正极材料与锂源一次混合，取一定量的混合后的样品置入烧杯中；
S2、用去离子水溶解烧杯中所述混合后的样品；
S3、将0.1-0.2mol/L的铵盐溶液加入到配置好的溶液中，以使烧杯中的溶液呈酸性；
S4、将烧杯放在磁力搅拌器中进行10～15min的搅拌溶解，溶解完后，将溶液用滤瓶进行抽滤；
S5、将抽滤后得到的固体材料与砂芯坩埚一同放在通入气体的真空烘箱中，在一定的温度下，进行烘干，已经将所述正极材料一次配料中锂源去除的正极材料前驱体以及添加剂，共计ng；所述锂源为LiOH·H2O。
得到所述正极材料前驱体以及添加剂中锂元素的含量为：
Li%=（m-n）×6.94 /41.94m
所述铵盐为氯化铵。
所述S5中一定的温度为110～130℃。
所述正极材料为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂。
所述S5中通入气体为氧气或氮气。
所述S5中烘干时间为40～60min。
实施例
三元镍钴锰酸锂某一次混料样品（Ni0.81Co0.01Mn0.01（OH）2，LiOH·H2O），理论锂含量5.5％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品2.0g，砂芯坩埚一个32.54g。
2）、将2.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入30ml去离子水，将5g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在15℃；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入120℃且通入氧气的真空烘箱中进行烘干40min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量33.88g，Li含量为5.46%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果5.45%，5.45%，5.46%，烘干样同时测水分含量，水分测试结果分别为199ppm，200ppm，199ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响。
测试结果：样品合格，与电位滴定仪对标结果误差较小。
实施例
钴酸锂某一次混料样品（Co3O4，LiOH·H2O），理论锂含量8.7％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在15℃；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入120℃且通入氧气真空烘箱中进行烘干40min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量34.91g，Li含量为8.70%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果8.69%，8.68%，8.70%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为210ppm、212ppm、210ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响。
测试结果：样品合格，与电位滴定仪对标结果误差较小。
实施例
锰酸锂某一次混料样品（Mn3O4，LiOH·H2O），理论锂含量7.2％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在20℃；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入120℃且通入氧气的真空烘箱中进行烘干40min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量35.37g，Li含量为7.18%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果7.19%，7.20%，7.19%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为180ppm、182ppm、180ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响；
测试结果：样品合格，与电位滴定仪对标结果误差较小。
实施例
锰酸锂某一次混料样品（Mn3O4，LiOH·H2O），理论锂含量7.2％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g硝酸铵加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在20℃；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入120℃且通入氧气的真空烘箱中进行烘干40min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量35.33g，Li含量为7.31%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果7.20%，7.22%，7.21%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为180ppm、182ppm、180ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响；
测试结果：样品不合格，与电位滴定仪对标结果误差较大。
实施例
钴酸锂某一次混料样品（Co3O4，LiOH·H2O），理论锂含量8.7％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在20℃；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入120℃且通入氧气的真空烘箱中进行烘干40min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量34.85g，Li含量为8.90%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果8.70%，8.72%，8.71%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为185ppm、183ppm、185ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响。
测试结果：样品不合格，与电位滴定仪对标结果误差较大。
实施例
锰酸锂某一次混料样品（Mn3O4,LiOH·H2O），理论锂含量7.2％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在50℃；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入120℃且通入氧气的真空烘箱中进行烘干40min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量35.36g，Li含量为7.21%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果7.19%，7.20%，7.19%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为180ppm、182ppm、180ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响；
测试结果：样品合格，与电位滴定仪对标结果误差较小。
搅拌期间温度过高，样品也合格，与电位滴定仪对标结果误差较小，但是造成了能源的浪费。
实施例
钴酸锂某一次混料样品（Co3O4，LiOH·H2O），理论锂含量8.7％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在10℃；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入180℃且通入氧气的真空烘箱中进行烘干40min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量34.91g，Li含量为8.70%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果8.69%，8.68%，8.70%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为210ppm、212ppm、210ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响。
测试结果：样品合格，与电位滴定仪对标结果误差较小。
真空烘箱中的烘干温度过高，样品也合格，与电位滴定仪对标结果误差较小，但是造成了能源的浪费。
实施例
钴酸锂某一次混料样品（Co3O4，LiOH·H2O），理论锂含量8.7％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在20℃；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入120℃的真空烘箱中进行烘干40min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量34.86g，Li含量为8.87%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果8.72%，8.71%，8.72%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为200ppm、201ppm、203ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响。
测试结果：样品不合格，与电位滴定仪对标结果误差较大。
实施例
钴酸锂某一次混料样品（Co3O4，LiOH·H2O），理论锂含量8.7％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在15℃之间；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入120℃且通入氧气真空烘箱中进行烘干10min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量34.85g，Li含量为8.90%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果8.71%，8.70%，8.73%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为187ppm、185ppm、185ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响。
测试结果：样品不合格，与电位滴定仪对标结果误差较大。
实施例
锰酸锂某一次混料样品（Mn3O4，LiOH·H2O），理论锂含量7.2％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在10℃之间；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入120℃且通入氧气的真空烘箱中进行烘干100min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量35.37g，Li含量为7.18%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果7.19%，7.20%，7.19%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为180ppm、182ppm、180ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响；
测试结果：样品合格，与电位滴定仪对标结果误差较小。
烘干时间过长，样品也合格，与电位滴定仪对标结果误差较小，但是降低了检测效率，同时造成了能源的浪费。
实施例
钴酸锂某一次混料样品（Co3O4，LiOH·H2O），理论锂含量8.7％，规格允差±0.1％。
1）、称取样品5.0g，砂芯坩埚一个32.54g；
2）、将5.0样品放入烧杯中，在烧杯中加入50ml去离子水，将8.3g NH4Cl加入到样品中，在烧杯中放入磁子，然后将烧杯上方覆盖保鲜膜，将烧杯放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器控制在300r/min，搅拌13min，搅拌期间温度控制在10℃；
3）、将保鲜膜取下，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚（滤膜孔径2.5μm）内，用抽滤设备进行抽滤，待坩埚中的水分被抽滤完毕后，将砂芯坩埚放入50℃且通入氧气真空烘箱中进行烘干40min，烘干完毕后将砂芯坩埚进行称量，质量34.86g，Li含量为8.87%；
4）、同批次对比样电位滴定仪测试结果8.67%，8.68%，8.66%，烘干样品测试水分含量，水分测试结果为206ppm、207ppm、205ppm，痕量水分对最终测试结果无明显影响。
测试结果：样品不合格，与电位滴定仪对标结果误差较大。
由上述实验可知，将氯化铵溶液加入到锂源一次混合后的样品溶液中，所得出的结果与电位滴定仪对标，结果误差较小，是由于氯化铵溶于水会大量吸热（有利于碳酸锂的溶解），另外氯化铵溶液在水中会发生水解反应，呈酸性，由于氢氧化锂、碳酸锂与正极材料前驱体经过球磨机高速混合，有部分Li源会由于碰撞摩擦等应力做工吸附在正极材料表面1～3nm左右，酸性溶液更易与这部分锂源进行反应，溶解在溶液中，减少测试误差，提升测试精度。
由上述实验可知，砂芯坩埚的滤膜孔径为2.5μm，所得出的结果与电位滴定仪对标，结果误差较小，是由于前驱体的粒径D5一般在4.5μm，选用孔径大于4.5μm的滤膜，抽滤时部分小颗粒被抽到滤液中，造成质量损失，影响测试准确率。
由上述实验可知，搅拌期间温度控制在10～20℃之间，所得出的结果与电位滴定仪对标，结果误差较小，碳酸锂的溶解度随温度升高而降低，氢氧化锂的溶解度随温度升高而升高，该方法要求的温度10～20℃为室温易达到温度，在该温度碳酸锂、氢氧化锂的溶解度均能符合测试要求，过度追求低温一是在锂源为氢氧化锂时降低溶解度，从而造成测试偏差，二是氯化铵溶液过度使用造成浪费；温度过高会影响碳酸锂的溶解度，从而造成测试偏差。
由上述实验可知，将砂芯坩埚放入真空烘箱中进行烘干的温度为110～130℃之间，所得出的结果与电位滴定仪对标，结果误差较小，烘干温度过低会造成水分残留，引起质量误差；烘干温度过高一是会造成部分物料挥发，二是造成能源浪费。
由上述实验可知，真空干燥箱内通入氧气、氮气等保护气，所得出的结果与电位滴定仪对标，结果误差较小；在空气状态下干燥，空气中的水分、CO2会和材料表面的残锂反应，生成残碱附着在材料表面，引起质量偏差。
由上述实验可知，烘干时间为40～60min，所得出的结果与电位滴定仪对标，结果误差较小；烘干时间短会造成水分未完全烘出，引起质量误差从而影响测试准确度，烘干时间过长一是降低了检测效率，二是造成能源浪费。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (1)
1.一种正极材料前驱体中锂含量快速定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将正极材料与锂源一次混合，取一定量的混合后的样品置入烧杯中；
S2、用去离子水溶解烧杯中所述混合后的样品；
S3、将0.1-0.2mol/L的铵盐溶液加入到配置好的溶液中，以使烧杯中的溶液呈酸性；
S4、将烧杯放在磁力搅拌器中进行10～15min的搅拌溶解，溶解完后，将烧杯中的物料倒入砂芯坩埚内，用抽滤设备进行抽滤；
S5、将抽滤后得到的固体材料与砂芯坩埚一同放在通入气体的真空烘箱中，在一定的温度下，进行烘干，已经将所述正极材料一次配料中锂源去除的正极材料前驱体以及添加剂，共计ng；所述锂源为LiOH·H2O；
所述S5中通入气体为氧气或氮气；
得到所述正极材料前驱体以及添加剂中锂元素的含量为：
Li%=（m-n）×6.94 /41.94m；
其中，m为样品的质量g；
所述铵盐为氯化铵；
所述S3中，加入铵盐溶液后，烧杯中的溶液呈酸性；
所述S4中，搅拌溶解时的温度为10～20℃；
所述S4中，所述砂芯坩埚的滤膜孔径为2.5μm；
所述正极材料为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂；
所述S5中一定的温度为110～130℃；
所述S5中烘干时间为40～60min。
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