CN114280221A - 一种磷含量的检测方法 - Google Patents
一种磷含量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114280221A CN114280221A CN202111372499.5A CN202111372499A CN114280221A CN 114280221 A CN114280221 A CN 114280221A CN 202111372499 A CN202111372499 A CN 202111372499A CN 114280221 A CN114280221 A CN 114280221A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- sample
- detection
- titration
- value
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 57
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 72
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims abstract description 58
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 50
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 8
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 86
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 claims description 10
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 claims description 10
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims description 4
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052816 inorganic phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004904 shortening Methods 0.000 abstract 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 2
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明属于化学检测技术领域，具体公开了一种磷酸盐及磷酸中磷含量的检测方法。本发明提供的检测方法采用电位滴定仪进行检测，首先称取检测样品，配制得到待检样品溶液，然后设定电位滴定仪参数；之后向待检样品溶液中滴加滴定液，在滴加过程中用pH计监测所述待检样品溶液pH值，所述待检样品溶液的pH值达到所述电位滴定仪设定pH值后，终止加液；根据滴加的液体量，计算得出检测样品中的磷含量。本发明采用电位滴定仪对磷进行检测，相比现有的沉淀法，缩短了检测时间，且测试准确度高，稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，特别是涉及一种磷含量的检测方法，具体涉及磷酸盐及磷酸中磷含量的检测方法。
背景技术
目前在对磷酸盐及磷酸中磷含量进行检测时，常用的检测方法为沉淀法，具体是将含磷酸根的检测液加入到硝酸介质中，之后加喹钼柠酮试剂，磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，之后过滤、洗涤、干燥，称出所得沉淀的重量，根据沉淀换算出磷含量。沉淀法的准确度高，稳定性好，但缺点是需要的测试时间长，一般一次测试需要6h左右。
现在也有采用容量法、分光光度法、ICP、离子色谱等方法对磷含量进行测定的报道。但容量法、分光光度法、ICP、离子色谱等测定方法均存在测试准确性低、稳定性差等缺点，应用受到很大限制。
基于以上问题，有必要提出一种磷含量的检测方法，以满足对磷含量的快速、准确的检测需求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种磷含量的检测方法，采用电位滴定仪进行检测，缩短了检测时间，且测试准确度高，稳定性好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种磷含量的检测方法，所述检测方法采用电位滴定仪进行检测，包括步骤：
(1)称取检测样品，所述检测样品为含磷酸或磷酸盐的样品，将所述检测样品加水制成待检样品溶液，将所述待检样品溶液置于电位滴定仪样品放置处；
(2)设定电位滴定仪参数；
(3)向所述待检样品溶液中滴加滴定液，在滴加过程中用pH计监测所述待检样品溶液pH值，所述待检样品溶液的pH值达到所述电位滴定仪设定pH值后，终止加液；
(4)根据滴加的液体量，计算检测样品中的磷含量，计算公式为：
W(％)＝cVM×10-3×a×100％/m；
式中：V——滴定液用量，mL；
c——滴定液浓度，mol/L；
m——检测样品的质量，g；
M——P的相对分子质量，g/mol；
a——修正系数，其中，磷酸氢二铵的a值为0.98、磷酸二氢铵的a值为1.02、磷酸铵的a值为0.95、磷酸的a值为1.05。
作为本发明一种优选的实施方案，待检样品溶液的制备包括：先称取检测样品，所述检测样品为含磷酸或磷酸盐的样品，将所述检测样品加水溶解或稀释；之后将处理得到的检测样品加水至体积为75～100ml，即得到待检样品溶液。
作为本发明一种优选的实施方案，所述pH计在使用前采用pH计校正液校准。
进一步优选地，采用的所述pH计校正液的pH范围为2.0～10.0。
更优选地，是采用pH范围在2.0～10.0之间的三种不同pH值的校正液进行校准。
作为本发明一种优选的实施方案，所述检测样品的称取量为0.3000g～0.6000g，精确至0.0001g。
本发明在制备待检样品溶液时，分两步进行，首先称取一定量的检测样品，加水进行稀释或溶解，然后再加水定容到体积为75～100ml，得到待检样品溶液。采用“两步法”制备待检样品溶液，一方面可以提高样品的称重量，减小称量的误差；另一方面可以减少溶样过程不一致带来的检测偏差。
其中，第二步加水定容后的样品溶液体积确定为75～100ml，如果加水量太少不利于滴定过程中溶液的充分接触，会影响检测的准确性，而如果样品溶液过多，容易造成滴定时溶液泄露，进而带来测试误差。
作为本发明一种优选的实施方案，所述检测样品为含磷酸、无机磷酸盐、有机磷酸盐中任一种的样品。
进一步优选地，本发明的所述检测样品为含磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中任一种的样品。
作为本发明一种优选的实施方案，所述电位滴定仪的设定参数包括终点pH值，所述磷酸、磷酸二氢铵样品终点pH值设置为8.00±0.05；所述磷酸氢二铵、磷酸铵样品终点pH值设置为4.00±0.05。
作为本发明一种优选的实施方案，所述电位滴定仪的设定参数还包括初始加液体积、溶液滴加速度、搅拌速度、信号漂移中的至少一项。
优选地，所述电位滴定仪的设定参数还包括初始加液体积、溶液滴加速度、搅拌速度、信号漂移。
进一步优选地，所述初始加液体积为3～8mL。
所述溶液滴加速度为0.8～2mL/min。
所述搅拌速度为100～500r/min。
所述信号漂移范围为12～24uL/min。
更优选地，所述初始加液体积为4～6mL；和/或，所述溶液滴加速度为1.0～1.5mL/min；和/或，所述搅拌速度为200～400r/min；和/或，所述信号漂移范围为16～20uL/min。
其中，初始加液体积为滴定管容量的1/2-2/3，初始加液体积的设定，可以控制所需的滴定时间，并保证滴定过程中溶液的充分接触反应。
本发明设置的溶液滴加速度，可以与滴定过程电位波动相匹配，提高检测的准确性。
同时，选择合适的搅拌速度能很好的混匀液体，且保证无液体飞溅情况发生，保证了检测的准确性。
作为本发明一种优选的实施方案，本发明采用的所述滴定液在滴定酸性样品时为含氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾中任意一种或几种的碱溶液。在滴定碱性样品时滴定液为盐酸、硝酸、硫酸中任意一种或几种的酸溶液。
作为本发明一种更优选的实施方案，采用的所述滴定酸性样品滴定液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。优选地，所述滴定液的浓度为0.1～0.5moL/L，进一步优选为0.2～0.4moL/L。
作为本发明一种更优选的实施方案，采用的所述滴定碱性样品滴定液为盐酸溶液和/或硫酸溶液。优选地，所述滴定液的浓度为0.1～0.5moL/L，进一步优选为0.2～0.4moL/L。
作为本发明一种优选的实施方案，所述滴加滴定液的滴定时间为5～10min。
采用本发明方法，完成一次磷含量检测的时间为5～30min。相对于目前常用的沉淀法测试一个样品时间为6h左右，本发明方法检测周期明显缩短。
经试验比较，本发明的磷含量检测方法，准确性的相对标准偏差为0.1％～0.3％，稳定性的相对标准偏差为0.1％～0.3％。
本发明用电位滴定仪测定磷含量，测试准确度高，稳定性好，且测试时间短。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下面给出了本发明的一些具体实施例。应当具体指出的是以下实施例仅从众多实施例中挑选的一部分代表，对于本实施方式中未提及到的，以及本领域技术人员在不脱离本思路下对电位滴定仪测试磷含量的方法做出的改进和优化，都视为在本专利的保护范围之内。
以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售商品。其中的百分比均为质量百分比。
实施例1
本实施例提供了一种磷酸中磷含量的检测方法，采用电位滴定仪测试磷含量，包括如下步骤：
(1)往滴定杯中预加20mL水，置于分析天平上，加入0.5000g磷酸；
(2)向步骤(1)获得的磷酸溶液中补加50mL去离子水，制备得到待测液，置于电位滴定仪样品放置处；
(3)用pH值分别为2.0、7.0、10.0的校正液对pH计进行校准，校准时间3min；
(4)设定电位滴定仪的参数为：初始加液体积6mL、溶液滴加速度1mL/min、搅拌速度200r/min、终点pH值8.00、信号漂移20uL/min；
(5)往待测液中缓慢滴加入0.4mol/L的氢氧化钠溶液，在滴定过程中用pH计检测待测液的pH值，当溶液的pH值达到8.00时，终止滴定，滴定时间是6min，滴定液氢氧化钠溶液的用量为12.09mL；
(6)滴定完成后，清洗电级，按下式计算得到测试样品中的磷含量：
W(％)＝cVM×10-3×a×100％/m＝0.4×12.09×30.97×10-3×1.05×100％/0.5＝31.4519％。
完成以上测试过程消耗的时长为：6+3＝9min。
实施例2
本实施例提供了一种磷酸二氢铵中磷含量的检测方法，采用电位滴定仪测试磷含量，包括如下步骤：
(1)往滴定杯中预加25mL水，置于分析天平上，加入0.4000g磷酸二氢铵，超声8min至样品完全溶解；
(2)将步骤(1)获得的磷酸二氢铵溶液补加65mL去离子水，得到待测液，置于电位滴定仪样品放置处；
(3)用pH值分别为2.0、8.0、9.0的校正液对pH计进行校准，校准时间4min；
(4)设定电位滴定仪的参数为：初始加液体积6mL、溶液滴加速度1.5mL/min、搅拌速度300r/min、终点pH值8.03、信号漂移16uL/min；
(5)往待测液中缓慢滴加入0.25mol/L的氢氧化钠溶液，在滴定过程中用pH计检测待测液的pH值，当溶液pH值达到8.03时，终止滴定，滴定时间10min，滴定液氢氧化钠溶液的用量为13.55mL；
(6)滴定完成后，清洗电级，按下式计算得到测试样品中的磷含量：
W(％)＝cVM×10-3×a×100％/m＝0.25×13.55×30.97×10-3×1.02×100％/0.4＝26.7523％。
完成以上测试过程消耗的时长为：8+4+10＝22min。
实施例3
本实施例提供了一种磷酸氢二铵中磷含量的检测方法，采用电位滴定仪测试磷含量，包括如下步骤：
(1)往滴定杯中预加30mL水，置于分析天平上，加入0.3000g磷酸氢二铵，超声10min至样品完全溶解；
(2)将步骤(1)获得的磷酸氢二铵溶液补加45mL去离子水，得到待测液，置于电位滴定仪样品放置处；
(3)用pH值分别为3.0、7.0、9.0的校正液对pH计进行校准，校准时间2min；
(4)设定电位滴定仪的参数为：初始加液体积5mL、溶液滴加速度1.2mL/min、搅拌速度400r/min、终点pH值4.05、信号漂移18uL/min；
(5)往待测液中缓慢滴加入0.2mol/L的氢氧化钾溶液，在滴定过程中用pH计检测待测液的pH值，当溶液pH值达到4.05时，终止滴定，滴定时间8min，滴定液氢氧化钾溶液的用量为11.56mL；
(6)滴定完成后，清洗电级，按下式计算得到测试样品中的磷含量：
W(％)＝cVM×10-3×a×100％/m＝0.2×11.56×30.97×10-3×0.98×100％/0.3＝23.3902％。
完成以上测试过程消耗的时长为：10+2+8＝20min。
实施例4
本实施例提供了一种磷酸铵中磷含量的检测方法，采用电位滴定仪测试磷含量，包括如下步骤：
(1)往滴定杯中预加25mL水，置于分析天平上，加入0.35000g磷酸铵，超声8min至样品完全溶解；
(2)将步骤(1)获得的磷酸铵溶液补加50mL去离子水，得到待测液，置于电位滴定仪样品放置处；
(3)用pH值分别为2.0、7.0、9.0的校正液对pH计进行校准，校准时间3min；
(4)设定电位滴定仪的参数为：初始加液体积6mL、溶液滴加速度1.4mL/min、搅拌速度450r/min、终点pH值4.04、信号漂移20uL/min；
(5)往待测液中缓慢滴加入0.2mol/L的氢氧化钾溶液，在滴定过程中用pH计检测待测液的pH值，当溶液pH值达到4.04时，终止滴定，滴定时间10min，滴定液氢氧化钾溶液的用量为12.30mL；
(6)滴定完成后，清洗电级，按下式计算得到测试样品中的磷含量：
W(％)＝cVM×10-3×a×100％/m＝0.2×12.30×30.97×10-3×0.95×100％/0.35＝20.6791％。
完成以上测试过程消耗的时长为：8+3+10＝21min。
实施例5
采用实施例2方案进行了5次重复实验，试验结果如下表1所示，五次检测的结果与理论值偏差小，说明本发明方法的检测稳定性好。
表1
对比例
本对比例采用现有常用的沉淀法分别对实施例1-4的检测样品进行了磷含量的检测。
以磷酸氢二铵为例，本对比例采用的测试方法，包括如下步骤：
(1)试样溶液的制备：称取0.5000g磷酸氢二铵，精确至0.0002g，置于250mL的容量瓶中，加入10mL硝酸溶解，加水稀释至刻度，混匀，定容耗时：0.5h。
(2)测定：吸取10.0mL试样溶液于500mL烧杯中，加10mL硝酸(1+1)溶液，用去离子水稀释至100mL，封膜，加热至近沸，加入50mL喹钼柠酮试剂，用事先准备好的密封膜把小孔堵好，轻轻摇晃使样品与喹钼柠酮充分接触，然后放到75℃-80℃水浴中保温1h至沉淀分层，取出冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次，沉淀耗时：3h。
(3)用预先经抽滤洗涤后，在180±2℃下干燥恒重的玻璃滤器抽滤，先将上层清液滤光，然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次，将沉淀转移到滤器中，再用去离子水继续洗涤。将滤器与沉淀置于180±2℃的干燥箱内，待温度达到180℃后干燥2h，沉淀移入干燥器中冷却至室温，然后称量。根据沉淀的重量计算得到磷酸氢二铵样品中磷的含量，抽滤及干燥耗时：2.5h，测试过程所消耗总时长：0.5+3+2.5＝6h。
同样，采用上述沉淀法对磷酸二氢铵和磷酸、磷酸铵样品也进行了磷含量的检测。
在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。
采用沉淀法对实施例1-4检测样品磷含量的检测数据见表2所示。
表2
表1和表2中理论值-本发明方法是指理论值与本发明方法检测值的相对标准偏差。
表2中理论值-沉淀法是指理论值与沉淀法检测值的相对标准偏差。
由表2数据可知，采用本发明方法检测得到的各样品的磷含量与采用常用的沉淀法相比，偏差小，且本发明的测试方法简单，检测周期短。本发明方法具有准确度高，稳定性好，时间短的优点。并且，本发明的检测方法测试过程绿色环保，不产生有毒有害气体。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种磷含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用电位滴定仪进行检测，包括步骤：
(1)称取检测样品，所述检测样品为含磷酸或磷酸盐的样品，将所述检测样品加水制成待检样品溶液，将所述待检样品溶液置于电位滴定仪样品放置处；
(2)设定电位滴定仪参数；
(3)向所述待检样品溶液中滴加滴定液，在滴加过程中用pH计监测所述待检样品溶液pH值，所述待检样品溶液的pH值达到所述电位滴定仪设定pH值后，终止加液；
(4)根据滴加的液体量，计算检测样品中的磷含量，计算公式为：
W(％)＝cVM×10-3×a×100％/m；
式中：V——滴定液用量，mL；
c——滴定液浓度，mol/L；
m——检测样品的质量，g；
M——P的相对分子质量，g/mol；
a——修正系数，其中，磷酸氢二铵的a值为0.98、磷酸二氢铵的a值为1.02、磷酸铵的a值为0.95、磷酸的a值为1.05。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述pH计在使用前采用pH计校正液校准；优选所述pH计校正液的pH范围为2.0～10.0；进一步优选采用三种不同pH值的校正液进行校准。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述检测样品的称取量为0.3000g～0.6000g，精确至0.0001g。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述检测样品为含磷酸、无机磷酸盐、有机磷酸盐中任一种的样品，优选地，所述检测样品为含磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中任一种的样品。
5.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述电位滴定仪的设定参数包括终点pH值，所述磷酸、磷酸二氢铵样品终点pH值设置为8.00±0.05；所述磷酸氢二铵、磷酸铵样品终点pH值设置为4.00±0.05。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述电位滴定仪的设定参数还包括初始加液体积、溶液滴加速度、搅拌速度、信号漂移中的至少一项；优选地，所述电位滴定仪的设定参数还包括初始加液体积、溶液滴加速度、搅拌速度、信号漂移；进一步优选地，所述初始加液体积为3～8mL；和/或，所述溶液滴加速度为0.8～2mL/min；和/或，所述搅拌速度为100～500r/min；和/或，所述信号漂移范围为12～24uL/min。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述初始加液体积为4～6mL；和/或，所述溶液滴加速度为1.0～1.5mL/min；和/或，所述搅拌速度为200～400r/min；和/或，所述信号漂移范围为16～20uL/min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的检测方法，其特征在于，滴定酸性样品滴定液为含氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾中任意一种或几种的碱溶液；和/或，滴定碱性样品滴定液为盐酸、硝酸、硫酸中任意一种或几种的酸溶液。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述滴定酸性样品滴定液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，优选地，所述滴定液的浓度为0.1～0.5moL/L，进一步优选为0.2～0.4moL/L；和/或，滴定碱性样品滴定液为盐酸溶液和/或硫酸溶液，优选地，所述滴定液的浓度为0.1～0.5moL/L，进一步优选为0.2～0.4moL/L。
10.根据权利要求1～9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述滴加滴定液的滴定时间为5～10min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111372499.5A CN114280221B (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种磷含量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111372499.5A CN114280221B (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种磷含量的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114280221A true CN114280221A (zh) | 2022-04-05 |
| CN114280221B CN114280221B (zh) | 2024-06-18 |
Family
ID=80869436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111372499.5A Active CN114280221B (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种磷含量的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114280221B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114682589A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-07-01 | 云南磷化集团有限公司 | 一种洗涤玻璃砂芯坩埚中残留磷钼酸喹啉沉淀的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103412028A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-11-27 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定硅溶胶中氧化钠含量的方法 |
| CN103969202A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-06 | 马钢(集团)控股有限公司 | 光度电极自动电位滴定检测铁矿中全铁含量方法 |
| US20150140675A1 (en) * | 2013-11-15 | 2015-05-21 | Shenzhen China Star Optoelectronics Technology Co. Ltd. | Potentiometric titration method of a mixed acid solution |
| CN105806981A (zh) * | 2016-05-04 | 2016-07-27 | 广州天赐高新材料股份有限公司 | 锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法 |
| CN106932458A (zh) * | 2015-12-30 | 2017-07-07 | 中核二七二铀业有限责任公司 | 一种硝酸体系高浓度铀溶液中酸度的分析检测方法 |
-
2021
- 2021-11-18 CN CN202111372499.5A patent/CN114280221B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103412028A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-11-27 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定硅溶胶中氧化钠含量的方法 |
| US20150140675A1 (en) * | 2013-11-15 | 2015-05-21 | Shenzhen China Star Optoelectronics Technology Co. Ltd. | Potentiometric titration method of a mixed acid solution |
| CN103969202A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-06 | 马钢(集团)控股有限公司 | 光度电极自动电位滴定检测铁矿中全铁含量方法 |
| CN106932458A (zh) * | 2015-12-30 | 2017-07-07 | 中核二七二铀业有限责任公司 | 一种硝酸体系高浓度铀溶液中酸度的分析检测方法 |
| CN105806981A (zh) * | 2016-05-04 | 2016-07-27 | 广州天赐高新材料股份有限公司 | 锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114682589A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-07-01 | 云南磷化集团有限公司 | 一种洗涤玻璃砂芯坩埚中残留磷钼酸喹啉沉淀的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114280221B (zh) | 2024-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103954617B (zh) | 一种碳酸锂含量的检测方法 | |
| CN106290334B (zh) | 钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法 | |
| CN111735907B (zh) | 一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法 | |
| CN105842389A (zh) | 一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法 | |
| CN107132263A (zh) | 铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法 | |
| CN114280221A (zh) | 一种磷含量的检测方法 | |
| CN103776953A (zh) | 一种锂电池三元正极材料中钴含量的测定方法 | |
| CN102967600B (zh) | 一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法 | |
| CN111157520B (zh) | 酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的定量检测试剂及检测方法 | |
| CN102628850B (zh) | 一种快速标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法 | |
| CN113008808A (zh) | 一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法 | |
| CN106404870A (zh) | 一种钒电池电解液中三价和四价钒离子浓度的测定方法 | |
| CN115902095A (zh) | 一种采用非水自动电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中氯化氢含量的方法 | |
| CN104597110A (zh) | 高纯铬中微量元素杂质的icp-ms测定方法 | |
| CN103592411B (zh) | 一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法 | |
| CN115032327A (zh) | 一种正极材料中镍钴锰三元素含量的测定方法 | |
| CN104280368A (zh) | 一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法 | |
| CN113804822A (zh) | 一种检测混合酸液中3种酸浓度的方法 | |
| CN110850025A (zh) | 一种自动电位滴定法测定工业氧化铁中氯离子含量的方法 | |
| CN114965861B (zh) | 电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置 | |
| CN102393417B (zh) | 氯化汞的分析方法 | |
| CN109211892B (zh) | 一种对氟化锂中残留edta含量的检测方法 | |
| CN117629982A (zh) | 一种光伏含氟废酸检测方法 | |
| CN110487954B (zh) | 一种硫酸根的检测方法 | |
| CN117805213A (zh) | 一种电位滴定法测定磷酸含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |