CN111157520B - 酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的定量检测试剂及检测方法 - Google Patents

酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的定量检测试剂及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种检测酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的检测试剂及检测方法，所使用的检测试剂包括还原剂、缓冲溶液及显色剂，其中，所述还原剂为将聚二硫二丙烷磺酸钠中的二硫键还原为巯基的还原试剂；所述缓冲溶液是pH值为8～10的缓冲溶液；所述显色剂为5,5’‑二硫代双(2‑硝基苯甲酸),本发明具有操作简单，快速便捷，重复性好，精确度高的优点，相对误差约为0.8％～4％，检测限低至2μmol/L，适用于酸铜电镀工厂与电解铜箔企业镀液成分的实时监控，稳定产品质量。

Description

酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的定量检测试剂及检测 方法
技术领域
本发明涉及有机物检测技术领域，具体涉及一种酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的分析检测方法。
背景技术
铜由于具有优良的导电性、导热性、可塑性，而被广泛应用于材料表面与沉孔电镀以及电解铜箔制备，尤其是当前锂离子电池用的负极集流体铜箔，厚度要求8μm以下，酸铜电镀液已发展成为主流生产方式。镀铜质量的好坏，关键在于酸铜液添加剂的选择与成分的调配，适量的添加剂可以显著调节镀层的生长和性能，改善镀层组织结构与性能。
聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)作为典型的电镀添加剂，可稳固作用铜镀层材料以及电解铜箔沉积过程，主要表现在：一是巯基硫键的活性消除电沉积双电层结构厚度及其浓差极化，促进了铜离子接近电极表面，提高了沉积速率；二是通过Cu(Ⅰ)硫醇盐直接催化Cu2+还原为Cu+。因此，聚二硫二丙烷磺酸钠可显著影响镀层质量以及改善电解铜箔等组织性能。然而，电镀液中的有机物稳定性差，易变质，难以长期储存于镀液中，稳定成分确保产品质量。为此，准确测定有机物含量保证产品质量性能就显得尤为重要。目前，测定聚二硫二丙烷磺酸钠的方法有HPLC检测法与离子色谱脉冲安培法，但是这些方法并不能针对电解铜箔等酸铜液的检测，所需的仪器设备价格昂贵，操作过程繁琐，并且大都只能测定磺酸盐总量，同时，酸铜液进入色谱柱会造成腐蚀，损耗色谱柱，增加检测成本。本发明利用紫外分光光度法可以有效测定酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的含量，设备简单，操作快捷，检测精确度高，重复性好，适用于酸铜电镀工厂与电解铜箔企业镀液成分的实时监控，稳定产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的分析检测方法以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一方面涉及一种检测酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括单独包装的还原剂、缓冲溶液及显色剂，其中，所述还原剂为将聚二硫二丙烷磺酸钠中的二硫键还原为巯基的还原试剂；所述缓冲溶液是pH值为8～10的缓冲溶液；所述显色剂为5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)。
在本发明的一个优选实施方式中，所述还原剂为巯基乙酸。
在本发明的一个优选实施方式中，所述缓冲溶液为H2PO4 --HPO4 2-。
在本发明的一个优选实施方式中，所述5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)的浓度为2～10g/L。
在本发明的一个优选实施方式中，所述还原剂的浓度为10～1500μmol/L。
在本发明的一个优选实施方式中，所述巯基乙酸与5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)的体积比为1～1000：20～200。
本发明另一方面还涉及一种检测酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、L-半胱氨酸标准曲线的绘制：
利用pH值为8～10的缓冲体系配制不同浓度的L-半胱氨酸标准溶液并建立L-半胱氨酸标准曲线；
步骤二、电镀液的预处理：
(a)采用酸铜溶液配制聚二硫二丙烷磺酸钠标准电镀液；
(b)采用碱性溶液调节电镀液的pH值为5～9，通过离心操作移取上清液作为聚二硫二丙烷磺酸钠待测液；
步骤三、测定电镀液中总巯基的含量：
采用还原剂将二硫键断裂，并在pH值为8～10条件下，通过加入5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)显色，记录412nm波长处的吸光度值，将吸光度值代入L-半胱氨酸标准曲线方程，计算得到总巯基含量；
步骤四、电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的计算：
将步骤三中得到的巯基总量代入聚二硫二丙烷磺酸钠-巯基关系式，计算得到聚二硫二丙烷磺酸钠的含量。
在本发明的一个优选实施方式中，所述步骤二(a)中所述酸铜溶液中Cu2+的浓度范围为：0～100g/L，H2SO4的浓度范围为：0～200g/L。
在本发明的一个优选实施方式中，所述步骤二(b)中碱性物质为氢氧化钠溶液，其浓度为0.1～1M，离心转速为2000～8000r/min，离心时间为5～10min。
在本发明的一个优选实施方式中，所述还原剂的加入量为1～1000μL。
在本发明的一个优选实施方式中，所述pH值为8的缓冲体系的配制方法如下：
H2PO4 --HPO4 2-缓冲溶液的配制：94.7mL 0.2M HPO4 2-+5.3mL 0.2M H2PO4 -；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过对酸铜电镀液进行预处理，消除了酸度和铜离子对测定结果的干扰。
(2)本发明通过合适的还原剂将聚二硫二丙烷磺酸钠中的二硫键还原为巯基，利用5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)在pH值为8时与巯基相互作用，生成硫代硝基苯阴离子，而硫代硝基苯阴离子在412nm处的吸收值与巯基的数量成正比，进而间接计算聚二硫二丙烷磺酸钠的含量。本发明具有操作简单，快速便捷，重复性好，精确度高的优点，相对误差约为0.8％～4％，最低检测限约为2μmol/L，适用于酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的实时监测。
附图说明
图1为不同浓度的L-半胱氨酸全波长扫描图
图2为L-半胱氨酸的标准曲线图
图3为不同浓度的聚二硫二丙烷磺酸钠全波长扫描图
图4为聚二硫二丙烷磺酸钠与巯基含量的关系图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定，本发明中所用的方法及其相关的试剂，可以有其他可选择和替代方案，能够达到相同技术结果即可。
实施例一
步骤一、L-半胱氨酸标准曲线的绘制：
(1)准确称取1.0g L-半胱氨酸溶于1000mL容量瓶中，用pH值为8的H2PO4 --HPO4 2-缓冲溶液稀释至刻度线，配成1.0g/L的L-半胱氨酸备用液。
(2)分别向8个100mL容量瓶中加入0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL(1)中的L-半胱氨酸备用液，并用pH值为8的H2PO4 --HPO4 2-缓冲溶液定容至刻度线，配成8种L-半胱氨酸标准溶液，其L-半胱氨酸的浓度分别为0μmol/L、82.5μmol/L、165.1μmol/L、247.6μmol/L、330.1μmol/L、412.7μmol/L、495.2μmol/L、577.7μmol/L。
(3)分别用移液管移取1mLL-半胱氨酸标准溶液于10mL比色管中，加入100μL显色剂，用去离子水定容至刻度线，显色15min。
(4)以标准物质的浓度为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制吸收值-浓度标准曲线，建立L-半胱氨酸标准曲线方程(如图2所示)，即：y＝0.01044x+0.01458，其中R2＝0.99951。
步骤二、电镀液的预处理：
(a)准确称取1.0g聚二硫二丙烷磺酸钠溶于1000mL容量瓶中，用酸铜溶液定容至刻度线，配成1.0g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠备用液。
(b)分别向8个100mL容量瓶中加入0μL、496.5μL、1003.5μL、1489.0μL、1986.0μL、2518.0μL、3014.0μL、3511.0μL 1.0g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠备用液，用酸铜溶液定容至刻度线，配成8种聚二硫二丙烷磺酸钠标准电镀液，其聚二硫二丙烷磺酸钠的浓度分别为0μmol/L、14.0μmol/L、28.3μmol/L、42.0μmol/L、56.0μmol/L、71.0μmol/L、85.0μmol/L、99.0μmol/L。
(c)分别移取20mL聚二硫二丙烷磺酸钠标准电镀液于50mL离心管中，加入0.2MNaOH溶液对电镀液进行预处理，以消除铜离子和酸度的干扰，高速离心后得到上清液，将上清液作为聚二硫二丙烷磺酸钠的待测电镀液。
步骤三、测定电镀液中总巯基的含量：
移取1mL步骤二(c)中的聚二硫二丙烷磺酸钠待测电镀液，加入500μL 80μmol/L巯基乙酸、5mL缓冲溶液和100μL显色剂，待其充分反应后，测定其吸光度，以L-半胱氨酸标准曲线校正，得到总巯基的含量。
步骤四、电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的计算
将待测电解液在最大吸收波长处的吸光度值代入L-半胱氨酸标准曲线方程及聚二硫二丙烷磺酸钠-巯基关系式(如图4所示)，即：y＝10.88128*exp(-x/22.14062)-0.47803，其中R2＝0.99488，便可间接得到待测电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的含量。
在本实施例中，所述缓冲溶液的配制方法为：94.7mL 0.2M HPO4 2-+5.3mL 0.2MH2PO4 -。
其平行测定5次的实验结果及误差分析如表1所示。
表1平行测定5次的实验结果及误差分析
Figure BDA0002373800140000061
由表1可知，本发明提供的用于检测电镀酸铜溶液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的方法的相对误差约为0.8％～4％，最低检测限约为2μmol/L。
实施例二
实施例二与实施例一不同之处在于：
移取1mL实施例一步骤二(c)中的聚二硫二丙烷磺酸钠待测电镀液，加入1000μL80μmol/L巯基乙酸、5mL缓冲溶液和150μL显色剂，待其充分反应后，测定其吸光度，以L-半胱氨酸标准曲线校正，得到总巯基的含量并代入聚二硫二丙烷磺酸钠-巯基关系式，便可间接得到待测电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的含量。
实施例三
实施例三与实施例二不同之处在于：
移取1mL实施例一步骤二(c)中的聚二硫二丙烷磺酸钠待测电镀液，加入1500μL80μmol/L巯基乙酸、5mL缓冲溶液和200μL显色剂，待其充分反应后，测定其吸光度，以L-半胱氨酸标准曲线校正，得到总巯基的含量并代入聚二硫二丙烷磺酸钠-巯基关系式，便可间接得到待测电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的含量。
以上具体实施方式仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上所述是本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种检测酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括还原剂、缓冲溶液及显色剂，其中，所述还原剂为将聚二硫二丙烷磺酸钠中的二硫键还原为巯基的还原试剂；所述缓冲溶液是pH值为8～10的缓冲溶液；所述显色剂为5,5’-二硫代双（2-硝基苯甲酸）；所述还原剂为巯基乙酸， 所述5,5’-二硫代双（2-硝基苯甲酸）的浓度为2～10g/L，所述还原剂的浓度为10～1500μmol/L。
2.根据权利要求1所述的检测试剂，其特征在于，所述的缓冲溶液为H2PO4 --HPO4 2-。
3.一种检测酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、L-半胱氨酸标准曲线的绘制：
利用pH值为8～10的缓冲体系配制不同浓度的L-半胱氨酸标准溶液并建立L-半胱氨酸标准曲线；
步骤二、电镀液的预处理：
（a）采用酸铜溶液配制聚二硫二丙烷磺酸钠标准电镀液；
（b）采用碱性溶液调节电镀液的pH值为5～9，通过离心操作移取上清液作为聚二硫二丙烷磺酸钠待测液；
步骤三、测定电镀液中总巯基的含量：
采用还原剂巯基乙酸将二硫键断裂，并在pH值为8～10条件下，通过加入5,5’-二硫代双（2-硝基苯甲酸）显色，记录412nm波长处的吸光度值，将吸光度值代入L-半胱氨酸标准曲线方程，计算得到总巯基含量；
步骤四、电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠含量的计算：
将步骤三中得到的巯基总量代入聚二硫二丙烷磺酸钠-巯基关系式，计算得到聚二硫二丙烷磺酸钠的含量；加入5,5’-二硫代双（2-硝基苯甲酸）的量为20～200μL；步骤二（a）中所述酸铜溶液中Cu2+的浓度范围为：0～100g/L，H2SO4的浓度范围为：0～200g/L，所述还原剂的加入量为1～1000μL。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二（b）中碱性溶液为氢氧化钠溶液，其浓度为0.1～1M，离心转速为2000～8000r/min，离心时间为5～10min。
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