CN115343385A - 一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，该方法包括以下步骤：色谱条件为：色谱柱规格为150 mm柱长×4.6 mm内径，5μm粒径；流动相为体积比为4:1的缓冲溶液与甲醇；检测波长为195～249 nm；柱温为40℃；流动相速度为0.7 mL/min；样品进样量为20μL；用流动相配置标准溶液及待测溶液；将标准溶液注入到高效液相色谱仪，绘制标准曲线；将待测溶液注入到高效液相色谱仪中，根据标准曲线计算待测样品中聚二硫二丙烷磺酸钠的含量。本发明的聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，在195nm波长下的紫外吸收效果较好，能更准确的测定其相对应的含量比。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体来说，涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法。
背景技术
聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）用于酸性镀铜光亮剂，可得到装饰性和功能性镀层。可以和典型镀铜配方中如非离子表面活性剂、聚胺和其它氢硫化合物结合使用，也可以和染料一起使用。
专利CN105606738A公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，选用十八烷基键合硅胶色谱柱，流动相为：V（甲醇）：V（缓冲液）=10:90（缓冲液为0.17mol/L乙酸+0.142mol/L三乙胺+超纯水），流速为0.8 mL/min，检测波长为230 nm的条件下，柱温25℃，测试样品浓度1.0mg/mL，将聚二硫二丙烷磺酸钠分离出来测得质量分数为90.31%，测试时间15min，硫键波长吸收相对来说不是很好。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，配备紫外检测器，采用十八烷基键合硅胶柱为色谱柱，包括以下步骤：
（1）色谱条件为：色谱柱规格为150 mm柱长×4.6 mm内径，5 μm粒径；流动相为体积比为4:1的缓冲溶液与甲醇；检测波长为195～249 nm；柱温为40℃；流动相速度为0.7mL/min；样品进样量为20 μL；
（2）用流动相将聚二硫二丙烷磺酸钠标准样品溶解配置为3.0 g/L～15.0 g/L的标准溶液；
（3）用流动相将待测样品溶解制得待测溶液；
（4）将步骤（2）得到的标准溶液注入到高效液相色谱仪中，按步骤（1）中的色谱条件进行高效液相色谱分析，以聚二硫二丙烷磺酸钠峰面积对应聚二硫二丙烷磺酸钠质量浓度绘制标准曲线；
（5）将步骤（3）得到的待测溶液注入到高效液相色谱仪中，按步骤（1）中的色谱条件进行高效液相色谱分析，根据标准曲线计算待测样品中聚二硫二丙烷磺酸钠的含量。
优选地，所述缓冲溶液为2.72 g/L磷酸二氢钾+超纯水。
优选地，所述缓冲溶液为0.22 μm水系滤膜过滤得到的缓冲溶液。
优选地，所述甲醇为0.2 μm有机膜过滤得到的甲醇。
优选地，所述流动相经超声脱气半小时后冷却至室温。
优选地，所述检测波长为195 nm。
优选地，所述聚二硫二丙烷磺酸钠标准样品的纯度不低于94%。
优选地，所述聚二硫二丙烷磺酸钠标准样品的纯度为98%。
优选地，高效液相色谱操作的进样体积采用25μL平头取样器进样，定量20μL进样。
本发明的有益效果：本发明的聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，通过控制柱温、流速及检测波长，建立标准曲线，在195nm波长下的紫外吸收效果较好，能更准确的测定其相对应的含量比。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的标准曲线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用的主要仪器与试剂如下：
LC-20AT高效液相色谱仪（日本岛津）+LabAlliance色谱工作站；
SPD-20A紫外检测器（日本岛津）；
QT-330保护柱和Shim-pack GIST C18反向色谱分离柱；
聚二硫二丙烷磺酸钠标准样品：进口，纯度98%；
聚二硫二丙烷磺酸钠待测样品：工业级（湖北吉和昌化工科技有限公司）；
甲醇：色谱纯（国药集团化学试剂有限公司）；
其他试剂均为分析纯。
实施例1
一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，配备紫外检测器，采用十八烷基键合硅胶柱为色谱柱，包括以下步骤：
（1）色谱条件为：色谱柱规格：QT-330 C18， 150 mm×4.6 mm，5μm；流动相为体积比为4:1的缓冲溶液与甲醇，所述缓冲溶液为2.72 g/L磷酸二氢钾+超纯水；检测波长为195nm；柱温为40℃；流动相速度为0.7 mL/min；样品进样量为20μL；
其中，流动相的配制方法为：精确称取磷酸二氢钾2.72 g于1 L容量瓶中，定容，采用0.22 μm水系滤膜过滤待用；取0.2 μm有机滤膜过滤得到的甲醇，将缓冲溶液与甲醇按4:1的体积比配制得到流动相，混匀，用超声清洗器脱气半小时，再冷却至室温；
（2）精确称取1.5 g聚二硫二丙烷磺酸钠于100 mL容量瓶中，用（1）中所述流动相溶解定容，并用0.22μm的水系滤膜过滤，得到浓度为15 g/L的标准溶液，用同样的方法配制好浓度分别为3 g/L、5 g/L、9 g/L、12 g/L的标准溶液；
（3）精确称取0.05 g工业级聚二硫二丙烷磺酸钠于10 mL容量瓶中，用流动相溶解定容，用0.22 μm的水系滤膜过滤，得到样品溶液浓度为0.005 mg/mL；
（4）将步骤（2）得到的标准溶液注入到高效液相色谱仪中，按步骤（1）的色谱条件进行高效液相色谱分析，每份标准溶液测定3次，取平均结果，以聚二硫二丙烷磺酸钠峰面积为纵坐标，聚二硫二丙烷磺酸钠质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，如图1所示；分辨率R=0.99；
（5）将步骤（3）得到的待测溶液注入到高效液相色谱仪中，按步骤（1）的色谱条件进行高效液相色谱分析，根据标准曲线，计算得出聚二硫二丙烷磺酸钠样品的质量浓度为5g/L，即聚二硫二丙烷磺酸钠的质量分数94%-95%，测定时间为15 min。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明的聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，通过控制柱温、流速及检测波长，建立标准曲线，在195nm波长下的紫外吸收效果较好，能更准确的测定其相对应的含量比。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，配备紫外检测器，采用十八烷基键合硅胶柱为色谱柱，其特征在于，包括以下步骤：
（1）色谱条件为：色谱柱规格为150 mm柱长×4.6 mm内径，5 μm粒径；流动相为体积比为4:1的缓冲溶液与甲醇；检测波长为195～249 nm；柱温为40℃；流动相速度为0.7 mL/min；样品进样量为20 μL；
（2）用流动相将聚二硫二丙烷磺酸钠标准样品溶解配置为3.0 g/L～15.0 g/L的标准溶液；
（3）用流动相将待测样品溶解制得待测溶液；
（4）将步骤（2）得到的标准溶液注入到高效液相色谱仪中，按步骤（1）中的色谱条件进行高效液相色谱分析，以聚二硫二丙烷磺酸钠峰面积对应聚二硫二丙烷磺酸钠质量浓度绘制标准曲线；
（5）将步骤（3）得到的待测溶液注入到高效液相色谱仪中，按步骤（1）中的色谱条件进行高效液相色谱分析，根据标准曲线计算待测样品中聚二硫二丙烷磺酸钠的含量。
2. 根据权利要求1所述的聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述缓冲溶液为2.72 g/L磷酸二氢钾+超纯水。
3. 根据权利要求1所述的聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述缓冲溶液为0.22 μm水系滤膜过滤得到的缓冲溶液。
4. 根据权利要求1所述的聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述甲醇为0.2 μm有机膜过滤得到的甲醇。
5.根据权利要求1所述的聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述流动相经超声脱气半小时后冷却至室温。
6. 根据权利要求1所述的聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述检测波长为195 nm。
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