CN111323527B - 一种用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其中所述复合二维液相色谱为设有分析柱和萃取柱的二维液相色谱仪，所述二维液相色谱仪的分析柱分为上段和下段，上段所用填料为微球表面键合了萘基的填料，下段所用填料为微球表面键合了苯磺酸基的填料；所述二维液相色谱仪的萃取柱为微球表面键合了羧酸基的填料；该方法包括以下步骤：（1）启动第一维泵，通过一维流动相将待测样品导入萃取柱，样品中的目标组分在萃取柱上富集与捕获；（2）启动第二维泵，通过二维流动相将样品中目标组分送入分析柱，样品中的目标组分在分析柱上分离，进入检测器进行检测。该方法分离效果好，分析时间短，可自动化处理样品。

Description

一种用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及精神药物的测定和分析。
背景技术
目前常用的精神药物有很多种，例如：文拉法辛、去甲文拉法辛、氨磺必利、舒必利等。2011年精神科治疗药物监测(Therapeutic drug monitoring,TDM)，对于人体血浆中精神药物的分析方法主要有液相色谱方法、液质联用检测方法等。例如：申请号201810574905.8公开了一种简便高效检测人血浆中文拉法辛及其活性代谢物O-去甲文拉法辛浓度的方法。申请号201711326671.7公开了一种用液相色谱对舒必利片的检测方法。但是以上方法都是只是针对单一精神药物的测定。
如果用现有液相色谱分析方法或液质联用检测方法来同时检测多种药物，存在以下缺点和难点：
1、一般液相色谱所使用的色谱柱为C18柱，如果两种以上药物混合在一起分析，柱子极性相差，两种物质之间的分离时间相隔长，导致分析时间长。
2、血浆中存在其他物质的干扰，导致分离度不好。
3、血浆样品进行分析一般需要复杂的前处理过程，工序繁琐，导致整个分析过程耗时长。目前从血浆中提取精神药物的研究报导中，有沉淀蛋白、液液萃取和固相萃取法，其中以沉淀蛋白居多。沉淀蛋白属快速但粗糙的净化技术，仅可去除约90-95％的蛋白质，而基质中的高盐份和其他内源性干扰物如磷脂等完全未被去除，处理后的血样易堵塞小粒径填料色谱柱，使色谱柱寿命缩短，且导致样品稀释，造成灵敏度的降低，固相萃取小柱成本较高。
4、质谱分析仪昂贵，增加企业成本和后期维修成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，所述多种精神药物是文拉法辛、去甲文拉法辛、氨磺必利和舒必利。
为实现以上发明目的，本发明的技术方案是：
一种用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，包括设有分析柱和萃取柱的二维液相色谱仪，所述二维液相色谱仪的分析柱分为上段和下段，上段所用填料为微球表面键合了萘基的填料，下段所用填料为微球表面键合了苯磺酸基的填料；所述二维液相色谱仪的萃取柱的填料为微球表面键合了羧酸基的填料；
所述多种精神药物为文拉法辛、去甲文拉法辛、氨磺必利和舒必利；
所述同时测定多种精神药物的方法包括以下步骤：
(1)启动第一维泵，通过一维流动相将待测样品导入萃取柱，样品中的目标组分在萃取柱上富集与捕获；
(2)启动第二维泵，通过二维流动相将样品中目标组分送入分析柱，样品中的目标组分在分析柱上分离，进入检测器进行检测；
所述液相色谱仪分析的条件包括：
柱温：40℃-45℃。
一维流动相：甲醇：乙腈：10mmoL/L-15mmoL/L磷酸铵盐水溶液＝1：(2-3)：(2-3)(v/v/v)，氨水调pH至7-7.5；第一维泵流速：0.7-0.8mL·min-1；
二维流动相：甲醇：乙腈：20mmoL/L-30mmoL/L磷酸铵盐水溶液＝1：(2-3)：(2-3)(v/v/v)，氨水调pH至7-7.5；第二维泵流速：1.0-1.2mL·min-1；
检测波长：280nm-290nm。
优选方案，所述上段的长度为20-50mm，下段的长度为80-150mm。
进一步优选方案，所述上段的长度为30mm，下段的长度为100mm。
优选方案，所述二维液相色谱仪包括：流道切换阀，废液流道、用于输送一维流动相的第一流道、用于输送一维流动相的第二流道、连接有分析柱的分析流道以及萃取柱，所述废液流道、第一流道、第二流道、分析流道分别与流道切换阀的任意一个端口连接，所述萃取柱连接在所述流道切换阀剩余的任意两个端口之间。
所述流道切换阀为六通阀。
优选方案，所述微球为硅胶、二氧化钛或者高分子聚合物。
优选方案，所述液相色谱仪分析的条件包括：
柱温：40℃。
一维流动相：甲醇：乙腈：10mmoL/L磷酸铵盐水溶液＝1：3：3(v/v/v)，氨水调pH至7.00；第一维泵流速：0.7mL·min-1；
二维流动相：甲醇：乙腈：25mmoL/L磷酸铵盐水溶液＝1：2：3(v/v/v)，氨水调pH至7；第二维泵流速：1.2mL·min-1；
文拉法辛、去甲文拉法辛检测波长：280nm。
氨磺必利、舒必利检测波长：292nm。
优选方案：所述待测样品的前处理过程包括：准确吸取乙腈1000μL至1.5mL EP管中，再准确加入400μL血浆样本，涡旋振荡1min后，高速离心8min，取1000μL上层清液转移至进样瓶中待测。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明的方法采用了复合液相色谱仪，该色谱仪设有改进后的分析柱，并通过萃取柱的配合，构建了一种特殊的色谱柱组合，可以用于同时分析多种精神药物。
2、本发明的方法中，该分析柱和萃取柱的填料是经过精心设计的，分析柱上段所用填料为微球表面键合了萘基的填料，下段所用填料为微球表面键合了苯磺酸基的填料；所述萃取柱为微球表面键合了羧酸基的填料；表面键合了苯磺酸基的填料对氨磺必利和舒必利的保留效果最强，对去甲文拉法辛的保留效果较强，微球表面键合了萘基的填料对文拉法辛的保留效果较强，而微球表面键合了羧酸基的填料对这四种药物的捕获效果都非常强，通过这种组合，可以很好的将这四种药物分离。
3、本发明的方法对四种药物的分离效果好，分析时间短。
附图说明
图1为本发明所述复合二维液相色谱结构示意图；
图2为分析柱结构示意图；
图3为空白人血浆的色谱图；
图4为文拉法辛、去甲文拉法辛、氨磺必利、舒必利标准溶液的色谱图；
图5为空白人血浆加入文拉法辛、去甲文拉法辛、氨磺必利、舒必利(493.86ng/mL、497.81ng/mL、977.64ng/mL、985.99ng/mL)的色谱图；
图6为文拉法辛标准曲线图；
图7为去甲文拉法辛标准曲线图；
图8为氨磺必利标准曲线图；
图9为舒必利标准曲线。
其中：SI：一维流动相；C1：萃取柱(一维色谱柱) S2：二维流动相；C2：分析柱(二维色谱柱) DE：紫外检测器 P1：萃取泵 P2：分析泵 V1:流道切换阀 AS：自动进样器 L1：第一流道 L2：第二流道 L3：分析流道 L4：萃取柱连接流道 L5：废液流道；1是分析柱的上段，2是分析柱的下段，3是连接件。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的解释和说明
人血浆中文拉法辛、去甲文拉法辛、氨磺必利、舒必利浓度的同时测定方法
1、药品与试剂
文拉法辛(含量：99.9％，中国药品生物制品检定所)；
去甲文拉法辛(含量：98.0％，萨恩化学技术有限公司)；
氨磺必利(含量：99.9％，中国药品生物制品检定所)；
舒必利(含量：100.00％，trc)；
甲醇(色谱纯，ACS)；
乙腈(色谱纯，ACS)；
磷酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
磷酸氢二铵(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
氨水(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
高氯酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
醋酸铵(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
异丙醇(色谱纯，ACS)；
乙二醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；
纯净水为纯水仪所制(不低于GB17323执行标准)。
2、仪器设备与分析条件
如图1所示：一种复合二维液相色谱仪，流道切换阀V1，废液流道L5、用于输送一维流动相S1的第一流道L1、用于输送一维流动相S2的第二流道L2、连接有分析柱C2的分析流道L3以及萃取柱C1，所述废液流道L5、第一流道L1、第二流道L2、分析流道L3分别与流道切换阀V1的任意一个端口连接，所述萃取柱C1连接在所述流道切换阀V1剩余的任意两个端口之间。
如图2所示，所述分析柱分为上段1和下段2，上段1所用填料为微球表面键合了萘基的硅胶填料，下段2所用填料为微球表面键合了苯磺酸基的硅胶填料。上段和下段之间通过连接件3连接。
所述上段的长度为30mm，下段的长度为100mm。
所述萃取柱为微球表面键合了羧酸基的硅胶填料。
所述同时测定多种精神药物的方法包括以下工序：
(1)启动第一维泵，通过一维流动相将待测样品导入萃取柱，样品中的目标组分在萃取柱上富集与捕获；
(2)启动第二维泵，通过二维流动相将样品中目标组分送入分析柱，样品中的目标组分在分析柱上分离，进入检测器进行检测；
表1工序图对应时间程序
Figure BDA0001903755160000051
分析条件：
柱温：40℃。
一维流动相：甲醇：乙腈：10mmoL/L磷酸铵盐水溶液＝1：3：3(v/v/v)，氨水调pH至7.00；第一维泵流速：0.7mL·min-1；
二维流动相：甲醇：乙腈：25mmoL/L磷酸铵盐水溶液＝1：2：3(v/v/v)，氨水调pH至7；第二维泵流速：1.2mL·min-1；
文拉法辛、去甲文拉法辛检测波长：280nm。
氨磺必利、舒必利检测波长：292nm。
3、样品处理
蛋白沉淀法：准确吸取乙腈1000μL至1.5mL EP管中，再准确加入400μL血浆样本，涡旋振荡1min后，高速离心(14500r·min-1)8min，取1000μL上层清液转移至进样瓶中待测。
4、技术验证结果
4.1特异性
图3-5分别为空白人血浆、文拉法辛和去甲文拉法辛、氨磺必利、舒必利标准溶液、空白人血浆中加入标准溶液的色谱图。文拉法辛的保留为5.882min，去甲文拉法辛的保留为3.415min，氨磺必利的保留为4.605min，舒必利的保留为3.718min，血浆内源性物质及其它杂质均不干扰样品的分离测定。
4.2线性范围和定量限
按上述方法处理并测定配制好的标准曲线样品，以氟西汀、去甲氟西汀的峰面积对浓度进行线性回归，得回归方程为：
文拉法辛：y＝230.8x-1030.1，r＝0.9999，线性范围24.37～1218.43ng·ml-1
去甲文拉法辛：Y＝262.3x-1293.6，r＝0.9999，线性范围24.11～1205.4ng·ml-1
氨磺必利：＝2246.0x+18034.6，r＝0.9999，线性范围48.15～2407.59ng·ml-1
舒必利：y＝459.4x+2092.4，r＝0.9999，线性范围48.4～2420ng·ml-1
4.3准确度和精密度
取配制好的文拉法辛和去甲文拉法辛低、中、高3个水平浓度的质控样品进行处理并测定，每个浓度设置5组平行，测出结果代入线性回归方程计算浓度，比较该浓度与理论添加的浓度，得出方法的添加回收率和变异系数，检验准确度和日内精密度。连续3天配制并测定质控样品，考察方法日间精密度。由表2-3的结果可知，建立的文拉法辛分析方法的回收率在98.4％～102.7％之间，日内、日间变异系数均小于8.5％；去甲文拉法辛分析方法的回收率在102.9％～111.9％之间，日内、日间变异系数均小于4.7％；氨磺必利分析方法的回收率在98.7％～101.3％之间，日内、日间变异系数均小于3.3％；舒必利分析方法的回收率在101.7％～102.8％之间，日内、日间变异系数均小于3.9％。该分析方法的灵敏度高，稳定性好，符合生物等效性研究的方法学要求。
表2方法回收率及日内精密度(n＝5)
Figure BDA0001903755160000061
Figure BDA0001903755160000062
Figure BDA0001903755160000071
Figure BDA0001903755160000072
表3方法日间精密度(n＝5)
Figure BDA0001903755160000073
Figure BDA0001903755160000081
Figure BDA0001903755160000082
Figure BDA0001903755160000083
Figure BDA0001903755160000091

Claims (7)

1.一种用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，包括设有分析柱和萃取柱的二维液相色谱仪，其特征是，所述分析柱分为上段和下段，上段所用填料为微球表面键合了萘基的填料，下段所用填料为微球表面键合了苯磺酸基的填料；所述萃取柱的填料为微球表面键合了羧酸基的填料；
所述多种精神药物为文拉法辛、去甲文拉法辛、氨磺必利和舒必利；
所述同时测定多种精神药物的方法包括以下步骤：
（1）启动第一维泵，通过一维流动相将待测样品导入萃取柱，样品中的目标组分在萃取柱上富集与捕获；
（2）启动第二维泵，通过二维流动相将样品中目标组分送入分析柱，样品中的目标组分在分析柱上分离，进入检测器进行检测；
所述液相色谱仪分析的条件包括：
柱温：40℃-45℃；
一维流动相的体积比为：甲醇：乙腈：10mmoL/L-15mmoL/L磷酸铵盐水溶液=1：（2-3）：（2-3） ，氨水调pH至7-7.5；第一维泵流速：0.7 -0.8mL×min-1；
二维流动相的体积比为：甲醇：乙腈：20mmoL/L-30mmoL/L磷酸铵盐水溶液=1：（2-3）：（2-3） ，氨水调pH至7-7.5；第二维泵流速：1.0-1.2 mL×min-1；
检测波长：280nm-290nm。
2.根据权利要求1所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述二维液相色谱仪包括：流道切换阀（V1），废液流道（L5）、用于输送一维流动相（S1）的第一流道（L1）、用于输送一维流动相（S2）的第二流（L2）、连接有分析柱（C2）的分析流道（L3）以及萃取柱（C1），所述废液流道（L5）、第一流道（L1）、第二流道（L2）、分析流道（L3）分别与流道切换阀（V1）的任意一个端口连接，所述萃取柱（C1）连接在所述流道切换阀（V1）剩余的任意两个端口之间。
3.根据权利要求1或2所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述微球为硅胶、二氧化钛或者高分子聚合物。
4.根据权利要求1或2所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述液相色谱仪分析的条件包括：
柱温：40℃；
一维流动相的体积比为：甲醇：乙腈：10mmoL/L磷酸铵盐水溶液=1：3：3氨水调pH至7.00；第一维泵流速：0.7 mL×min-1；
二维流动相的体积比为：甲醇：乙腈：25mmoL/L磷酸铵盐水溶液=1：2：3 ，氨水调pH至7.00；第二维泵流速：1.2 mL×min-1；第二维泵流速：1.2 mL×min-1；
文拉法辛、去甲文拉法辛检测波长：280 nm；
氨磺必利、舒必利检测波长：292 nm。
5.根据权利要求1或2所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述待测样品的前处理过程包括：准确吸取乙腈1000 μL至1.5 mL EP管中，再准确加入400 μL血浆样本，涡旋振荡1 min后，高速离心8 min，取1000μL上层清液转移至进样瓶中待测。
6.根据权利要求1或2所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述分析柱上段的长度为20-50mm，下段的长度为80-150mm。
7.根据权利要求6所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述分析柱上段的长度为30mm，下段的长度为100mm。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114113349B (zh) * 2020-08-26 2024-01-23 湖南农业大学 一种基于二维液相色谱-紫外衍生法同时测定生物基质中5种氨基酸类神经递质的方法
CN115728415A (zh) * 2022-11-11 2023-03-03 内蒙古帕默康创医疗仪器有限公司 舒必利血药浓度的定量分析方法
CN117607317B (zh) * 2023-12-01 2024-04-26 上海市民政第三精神卫生中心 一种测定人血浆中抑郁症药物的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1143634A (zh) * 1996-06-25 1997-02-26 厦门大学 对映体纯3-氨基-1，2-二取代吡咯烷的立体选择性合成方法
CN101666786A (zh) * 2008-09-02 2010-03-10 中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所 一种分离柱与喷针一体化的毛细管柱装填和塞子制作方法
EP2774991A1 (en) * 2013-03-06 2014-09-10 Life Science Inkubator Betriebs GmbH & Co. KG Drug delivery system for use in the treatment or diagnosis of neurological disorders
CN105092739A (zh) * 2015-09-18 2015-11-25 江南大学 一种固相萃取-液相色谱联用法测定黄酒中7种有机酸的方法
CN106546671A (zh) * 2016-10-17 2017-03-29 浙江省食品药品检验研究院 基于三柱二维液质联用法测定肉制品中残留磺胺类药物的方法
CN108982714A (zh) * 2018-06-06 2018-12-11 上海市精神卫生中心（上海市心理咨询培训中心） 一种简便高效检测人血浆中文拉法辛及其活性代谢物o-去甲文拉法辛浓度的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1143634A (zh) * 1996-06-25 1997-02-26 厦门大学 对映体纯3-氨基-1，2-二取代吡咯烷的立体选择性合成方法
CN101666786A (zh) * 2008-09-02 2010-03-10 中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所 一种分离柱与喷针一体化的毛细管柱装填和塞子制作方法
EP2774991A1 (en) * 2013-03-06 2014-09-10 Life Science Inkubator Betriebs GmbH & Co. KG Drug delivery system for use in the treatment or diagnosis of neurological disorders
CN105092739A (zh) * 2015-09-18 2015-11-25 江南大学 一种固相萃取-液相色谱联用法测定黄酒中7种有机酸的方法
CN106546671A (zh) * 2016-10-17 2017-03-29 浙江省食品药品检验研究院 基于三柱二维液质联用法测定肉制品中残留磺胺类药物的方法
CN108982714A (zh) * 2018-06-06 2018-12-11 上海市精神卫生中心（上海市心理咨询培训中心） 一种简便高效检测人血浆中文拉法辛及其活性代谢物o-去甲文拉法辛浓度的方法

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Christine Frahnert 等.Analysis of eighteen antidepressants, four atypical antipsychotics and active metabolites in serum by liquid chromatography: a simple tool for therapeutic drug monitoring.《Journal of Chromatography B》.2003,第794卷第35-47页. *
H. Kirchherr 等.Quantitative determination of forty-eight antidepressants and antipsychotics in human serum by HPLC tandem mass spectrometry: A multi-level, single-sample approach.《Journal of Chromatography B》.20060723,2006,第843卷第100-113页. *
Ludmila Mut 等.Toxicological screening of human plasma by on‐line SPE‐HPLC‐DAD: identification and quantification of basic drugs and metabolites.《Biomedical Chromatography》.2014,第29卷第935-952页. *
倪晓佳等.基于液相色谱-二级质谱联用技术精神科药物中毒筛查平台的构建与临床应用.《中国医院药学杂志》.2017,(第17期),第1671-1674页. *
冯碧敏 等.高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛缓释片的主药含量.《中国医院用药评价与分析》.2012,第12卷(第5期),第440-442页. *
刘丽娜等.混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征.《北京化工大学学报(自然科学版)》.2013,(第04期),第80-84页. *
张宏久 等.人血清中舒必利的高效液相色谱测定与临床应用.《临床药学》.2005,第14卷(第12期),第84-85页. *
肖俊辉 等.二维高效液相色谱结合拦截技术测定舒巴坦血药浓度.《中南药学》.2017,第15卷(第5期),第591-594页. *
陈颖 等.用HPLC法同时测定人血清中舒必利、硫必利和氨磺必利的浓度.《药学服务与研究》.2018,第18卷(第5期),第356-359页. *

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