CN111103371B - 一种利用hplc-elsd同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法 - Google Patents

一种利用hplc-elsd同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种利用HPLC‑ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，具体包括如下步骤：配制硫酸钠标准溶液，得到线性曲线的回归方程；配制甲基硫酸钠标准溶液得到线性曲线的回归方程；配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液，利用HPLC‑ELSD进样分析；根据前面得到的标准曲线回归方程分别计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量。本发明具有以下有益效果：反向高效液相色谱‑蒸发光检测器检测时，样品不需要带有发色团或者荧光基团，样品检测前无需任何预处理方式，直接溶解进样分析。样品检测时间较短，对于废渣处理过程控制中的样品能较快得到检测结果，适用性良好。对提高检测效率、降低检测成本起到积极的作用。

Description

一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠 含量的方法
技术领域
本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法。
背景技术
甲基硫酸钠是生产维生素B1、医药中间体半缩醛、农药产品霜脲氰、噁唑酰草胺等的主要副产物，甲基硫酸钠废渣目前暂无经济有效的处置方法，保守估计国内库存超过100kt，长期以来都是作为固体废弃物进行处置。相关文献报道，甲基硫酸钠可用来生产硝基甲烷、对甲砜甲苯、二甲基硫醚和S-甲基异硫脲等。但是由于三废治理和产品质量等方面存在问题，均未进行产业化实施。申请人开发了一种甲基硫酸钠的处理方法：以甲基硫酸钠废渣为原料，在氢氧化钠条件下，以水为溶剂，常压下进行连续蒸馏回流反应合成硫酸钠，继而经济有效地回收副产品硫酸钠。此方法具有工艺简单、技术可行、操作稳定的优点。但是，反应的终点比较难控制，如何确定合适的反应时间至关重要。反应时间过短，副产硫酸钠的品质达不到要求；反应时间过长，浪费时间，处理效率低。所以，开发出一种快速、准确、方便的测定甲基硫酸钠和硫酸钠含量的过程控制方法具有重大意义。
在专利CN104459015A中，开发了同时测定硫酸根和甲基硫酸钠的分析方法，先将溶液中游离的硫酸根沉淀去除，然后再将甲基硫酸钠置于90-100℃水浴锅中冷凝回流5-8小时，将其水解成游离的硫酸根，用沉淀法进行检测。该方法水解时间长达5-8小时，不适合作为过程控制的分析方法。
在文献《高效液相色谱法测定脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠》中，采用高效液相色谱-示差折光检测器测定甲基硫酸钠，使用乙醇为溶剂，并需要加入离子改性剂高氯酸才能将甲基硫酸钠和乙醇溶剂充分分离。另外，该法中使用的检测器平衡时间过长，对环境要求高，尤其是室温的变化会造成分析数据的偏差。
在文献《离子色谱法测定脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠》中，采用离子色谱法测定脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠含量。由于样品中存在的杂质干扰物、有机物等会污染离子色谱柱填料，降低色谱柱的分离能力和使用寿命，样品在进入阴离子色谱柱中需要在C18处理小柱中进行前处理，操作繁琐复杂，增加分析时长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)配制硫酸钠标准溶液，利用HPLC-ELSD进样分析，并同时记录峰面积，采用响应信号和标准物质浓度的同时取对数来建立校准曲线，得到线性曲线的回归方程；
(2)配制甲基硫酸钠标准溶液，利用HPLC-ELSD进样分析，并同时记录峰面积，采用响应信号和标准物质浓度的同时取对数来建立校准曲线，得到线性曲线的回归方程；
(3)样品检测：配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液，利用HPLC-ELSD进样分析；根据步骤(1)、(2)的标准曲线回归方程分别计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量。
优选的，所述步骤(3)中所用色谱柱型号为Agilent Zorbax SB-AQ。
优选的，所述步骤(3)中色谱柱的温度为20～40℃。
优选的，所述步骤(3)中每次的进样量为3μL。
优选的，所述步骤(3)中流动相包括流动相A和流动相B，其中A为纯水，B为甲醇，所述甲醇的体积比为0～10％，水的体积比为90％～100％；进一步的，所述步骤(3)中流动相包括流动相A和流动相B，其中A为纯水，B为甲醇，所述甲醇的体积比为1～10％，水的体积比为90％～99％；更进一步的，所述步骤(3)中流动相包括流动相A和流动相B，其中A为纯水，B为甲醇，所述甲醇的体积比为2～8％，水的体积比为92％～98％。
优选的，所述步骤(3)中流动相的流速为0.5～1.0mL/min，更优选的，流速为0.8mL/min。
优选的，所述步骤(3)中检测器为蒸发光散射检测器ELSD；检测条件为：雾化器温度为50～90℃，漂移管温度：50～90℃，雾化器气体为氮气，气体流量：1.6～1.8L/min，增益为1；进一步的，雾化器温度为80℃，漂移管温度为90℃，气体流量为1.8L/min。
优选的，所述步骤(3)中配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液具体操作如下：根据样品中甲基硫酸钠大致含量范围(88％～2％)和硫酸钠大致含量范围(12％～98％)，精确称取一定量样品于容量瓶中，加入甲醇/水混合溶剂定容，超声溶解，确保测定时甲基硫酸钠和硫酸钠的浓度在0.25～7.5mg/mL范围内。
校正曲线的建立：采用响应信号和标准物质浓度同时取对数来建立校正曲线，模型Y＝aX+b,其中X为目标物质浓度对数，Y为对应目标物质响应峰面积的对数，a、b为相关系数。
本发明中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
反向高效液相色谱-蒸发光检测器检测时，样品不需要带有发色团或者荧光基团，样品检测前无需任何预处理方式，直接溶解进样分析。样品检测时间较短，对于废渣处理过程控制中的样品能较快得到检测结果，适用性良好。对提高检测效率、降低检测成本起到积极的作用。
附图说明
图1为甲基硫酸钠标准溶液的色谱图；
图2为硫酸钠标准溶液的色谱图；
图3为实施例1中试液R1样品的液相色谱图；
图4为实施例2中试液T1样品的液相色谱图；
图5为实施例3中试液M1样品的液相色谱图；
图6-1～6-7为甲基硫酸钠及硫酸钠分段标准线性曲线；
图1-5中横坐标代表保留时间(单位：min),纵坐标代表电压值(单位：mV)；图6-1～6-7中横坐标代表溶液浓度对数值，纵坐标代表溶液峰面积对数值。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
本申请具体实施方式中所用的试剂来源如下：甲基硫酸钠标品纯度为99.0％，来源于梯希爱(上海)化成工业发展有限公司；硫酸钠标品纯度为99.0％，来源于国药化学试剂；甲醇为HPLC级，购自Sigma-Aldrich。
实施例1：
现有一批待处理的甲基硫酸钠废渣样品，甲基硫酸钠及硫酸钠含量均未知，需要对其分别进行含量测定。
所采用的高效液相色谱-蒸发光检测器色谱条件为：色谱柱为Agilent ZorbaxSB-AQ，250mm*4.6mm*5μm，柱温为30℃，流速为0.8mL/min,流动相比例为甲醇/水为5/95，进样量3μL，雾化器温度为80℃，漂移管温度为90℃，气体流量为1.8L/min，增益为1。具体测定步骤如下：
(1)配制硫酸钠标准溶液：精密称取不同质量标准品于50mL容量瓶中，加入甲醇/水为5/95的溶剂，定容至刻度，超声溶解，得到17个标准溶液，其浓度分别为0.24mg/mL,0.35mg/mL,0.6mg/mL,1mg/mL,1.5mg/mL,2.1mg/mL,2.5mg/mL,2.8mg/mL,3.6mg/mL,4.0mg/mL,4.7mg/mL,5.0mg/mL,5.6mg/mL,6.2mg/mL,6.7mg/mL,7.1mg/mL,7.5mg/mL；
(2)配制甲基硫酸钠标准溶液：精密称取不同质量标准品于50mL容量瓶中，加入甲醇/水体积比为5/95的溶剂，定容至刻度，超声溶解，得到23个标准溶液，其浓度分别为0.25mg/mL,0.5mg/mL,0.65mg/mL,0.78mg/mL,0.9mg/mL,1.0mg/mL,1.2mg/mL,1.5mg/mL,1.8mg/mL,2.0mg/mL,2.3mg/mL,2.6mg/mL,2.9mg/mL,3.1mg/mL,3.5mg/mL,3.9mg/mL,4.3mg/mL,4.8mg/mL,5.2mg/mL,5.6mg/mL,6.3mg/mL,7.0mg/mL,7.7mg/mL；
(3)配制待处理的甲基硫酸钠废渣溶液：精确称取988mg样品三份于50mL容量瓶中，加入甲醇/水体积比为5/95的溶剂定容，超声溶解，得到试液S1、S2、S3；
(4)高效液相色谱仪分析：分别将甲基硫酸钠23个标准溶液和硫酸钠17个标准溶液摇匀后进仪器分析，并同时记录每个样品的峰面积，以峰面积的对数与浓度的对数进行线性回归，得到标准曲线回归方程，且均为分段线性方程，在相应的线性范围内呈良好的线性关系，具体见下表1。然后S1、S2、S3样品溶液进行分析，分别记录甲基硫酸钠和硫酸钠的峰面积，根据标准曲线回归方程分别计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量。分别计算三个样品的含量取平均值，得到最终结果：甲基硫酸钠含量为87.54％，硫酸钠含量为11.5％。
表1甲基硫酸钠和硫酸钠标准溶液的标准曲线方程、线性范围、线性相关系数
Figure BDA0002352334970000031
实施例2：
现有一批碱水溶液中加热回流2小时左右的甲基硫酸钠废渣样品，甲基硫酸钠及硫酸钠含量均未知，需要对其进行含量测定。
所采用的高效液相色谱-蒸发光检测器色谱条件为：色谱柱为Agilent ZorbaxSB-AQ，250mm*4.6mm*5μm，柱温为30℃，流速为0.8mL/min,流动相比例为甲醇/水为5/95，进样量3μL，雾化器温度为80℃，漂移管温度为90℃，气体流量为1.8L/min。具体测定步骤如下：
(1)配制硫酸钠标准溶液：步骤参照实施例1；
(2)配制甲基硫酸钠标准溶液：步骤参照实施例1
(3)配制碱水溶液中加热回流2小时左右的甲基硫酸钠废渣样品溶液：精确称取1235mg样品三份于50mL容量瓶中，加入甲醇/水体积比为3/97的溶剂定容，超声溶解，得到试液T1、T2、T3；
(4)高效液相色谱仪分析：步骤同实施例1；分别计算三个样品的含量取平均值，得到最终结果：甲基硫酸钠含量为43.83％，硫酸钠含量为55.21％。
实施例3：
现有一批碱水溶液中加热回流5小时左右的甲基硫酸钠废渣样品，甲基硫酸钠及硫酸钠含量均未知，需要对其进行含量测定。
所采用的高效液相色谱-蒸发光检测器色谱条件为：色谱柱为Agilent ZorbaxSB-AQ，250mm*4.6mm*5μm，柱温为30℃，流速为0.8mL/min,流动相比例为甲醇/水为5/95，进样量3μL，雾化器温度为80℃，漂移管温度为90℃，气体流量为1.8L/min。具体步骤包括：
(1)配制硫酸钠标准溶液：步骤参照实施例1；
(2)配制甲基硫酸钠标准溶液：步骤参照实施例1；
(3)配制碱水溶液中加热回流5小时左右的甲基硫酸钠废渣样品溶液：精确称取953mg样品三份于50mL容量瓶中，加入甲醇/水体积比为8/92的溶剂定容，超声溶解，得到试液M1、M2、M3；
(4)高效液相色谱仪分析：步骤同实施例1。分别计算三个样品的含量取平均值，得到最终结果：甲基硫酸钠含量为8.58％，硫酸钠含量为90.83％。
试验例：
1.精密度实验
取实施例中的试液S1为考察对象，摇匀后进样分析6次得到甲基硫酸钠和硫酸钠的含量，计算RSD值。由表2可见，RSD值均＜1％，说明本发明所述的检测方法精密度良好。
表2精密度实验结果
Figure BDA0002352334970000041
2.稳定性实验
取实施例2中的试液T1为考察对象，试液T1于8℃放置，并分别在0h,6h,12h,18h,24h,30h,36h进样得峰面积计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量，其RSD值＜1％，表明样品溶液的稳定性良好，因此本发明所述检测方法的稳定性高。
表3稳定性实验结果
Figure BDA0002352334970000051
3.加标回收实验
为了验证该分析方法准确性，采用标准物质添加法测定甲基硫酸钠和硫酸钠的样品回收率，以测定6次的平均值作为样品的初始值，添加不同质量的标样，按上述方法进行实验测定，计算回收率。结果如表4所示。结果表明，样品回收率在98％-102％之间，分析误差较小，方法准确可靠。
表4样品加标回收率结果
Figure BDA0002352334970000052
通过以上精密度、稳定性、加标回收实验可以看出，本发明所述的利用HPLC-ELSD色谱法检测甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法是方便可行的，该方法精密度高、重现性好，能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行特殊前处理，大大减少分析时间。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配制硫酸钠标准溶液，利用HPLC-ELSD进样分析，并同时记录峰面积，采用响应信号和标准物质浓度的同时取对数来建立校准曲线，得到线性曲线的回归方程；
（2）配制甲基硫酸钠标准溶液，利用HPLC-ELSD进样分析，并同时记录峰面积，采用响应信号和标准物质浓度的同时取对数来建立校准曲线，得到线性曲线的回归方程；
（3）样品检测：配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液，利用HPLC-ELSD进样分析；具体检测条件如下：色谱柱的温度为20~40℃；流动相包括流动相A和流动相B，其中A为纯水，B为甲醇，所述甲醇的体积比为0~10%，水的体积比为90%~100%；流动相的流速为0.5~1.0mL/min；检测器为蒸发光散射检测器ELSD；检测条件为：雾化器温度为50~90℃，漂移管温度：50~90℃，雾化器气体为氮气，气体流量：1.6~1.8 L/min，增益为1；根据步骤（1）、（2）的标准曲线回归方程分别计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量。
2.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中所用色谱柱型号为Agilent Zorbax SB-AQ。
3.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中每次的进样量为3μL。
4.如权利要求3所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中流动相包括流动相A和流动相B，其中A为纯水，B为甲醇，所述甲醇的体积比为1~10%，水的体积比为90%~99%。
5.如权利要求4所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中流动相包括流动相A和流动相B，其中A为纯水，B为甲醇，所述甲醇的体积比为2~8%，水的体积比为92%~98%。
6.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中检测器为蒸发光散射检测器ELSD；检测条件为：雾化器温度为80℃，漂移管温度为90℃，气体流量为1.8 L/min。
7.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液具体操作如下：根据样品中甲基硫酸钠含量范围88%~2%和硫酸钠含量范围12%~98%，精确称取一定量样品于容量瓶中，加入甲醇/水混合溶剂定容，超声溶解，确保测定时甲基硫酸钠和硫酸钠的浓度在0.25~7.5mg/mL范围内。
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