CN115047089A - 2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种2‑乙烯基吡啶中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚的检测方法。采用高效液相色谱法测定2‑乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚，操作简便、灵敏度高、准确度高、重现性好，弥补了现有技术的不足。色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取十二烷基硫酸钠2.0g，溶于10％(v/v)硫酸溶液15ml，17g/L四丁基硫酸氢铵35ml和水650ml的混合液中，用氢氧化钠试液调节pH值至3.3，然后与300ml乙腈混合均匀，作为流动相；检测波长为280nm，柱温为30℃，流速1.0‑2.0ml/min，进样量为10μl。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的检测方 法。
背景技术
对叔丁基邻苯二酚(简称TBC)，又名4-叔丁基苯邻二酚，英文名4-tert-Butylcatechol， 分子式为C10H14O2，相对分子质量为166.217，多用作苯乙烯、丁二烯及其他乙烯基单体的 阻聚剂，也用作抗氧剂、杀虫剂的稳定剂，是一种重要的精细化工产品。TBC作为阻聚剂的 加入量既不能过高，也不能过低，过低达不到阻聚的效果，过高的话不仅会影响产品的质量， 也会增加生产成本。所以需要在目标产品生产、运输、储存中对TBC质量分数进行分析和 监控。
2-乙烯基吡啶是一种无色液体。分子式：C7H7N，沸点159-160℃，相对密度为0.9985(20℃)。微溶于水，极易溶于乙醇，乙醚和氯仿。2-乙烯基吡啶是用于合成盐酸倍他司汀 的重要中间体。2-乙烯基吡啶有催泪性，有毒。遇光，受热易发生聚合，因此保存时需要加 入0.1％的对叔丁基邻苯二酚作为阻聚剂。
为控制用于合成盐酸倍他司汀的2-乙烯基吡啶中间体质量，检测其中阻聚剂对叔丁基邻 苯二酚含量，有必要提供一种2-乙烯基吡啶中叔丁基邻苯二酚的检测方法。
现有技术中对叔丁基邻苯二酚的检测方法有相关报道。
《混合芳烃中对叔丁基邻苯二酚含量的测定》(丁志刚等，《山东化工》，2014年第43卷)记载了一种气相色谱法利用DB-5熔融石英毛细管色谱柱将混合芳烃各组分色谱峰与TBC色谱峰完全分离，建立了气相色谱测定混合芳烃中微量对叔丁基邻苯二酚含量的方法。
《气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量》(许琳等，《合成橡胶工 业》,2009-05-15,32(3):193-195)记载了采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定丁二烯中阻 聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量。
以上现有技术文献提供了以气相色谱法或气相色谱-质谱联用测定对叔丁基邻苯二酚含 量。但是以上方法不涉及以高效液相色谱法检测2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的含量。
因此，现有技术中没有报道2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的检测方法。迫切需要建 立一种操作简便、灵敏度高、准确度高、重现性好的2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的 检测方法。
2-乙烯基吡啶是合成药物盐酸倍他司汀的中间体，本发明的方法同样适用于盐酸倍他司 汀中对叔丁基邻苯二酚的检测，这样的设计是希望采用一种检测方法同时检测药物产品和中 间体中的对叔丁基邻苯二酚，在实际工作中能够节省工作量、降低检验成本、提高生产效率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于建立一种2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的 检测方法，以有效检测2-乙烯基吡啶中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚的含量。
本发明采用高效液相色谱法测定2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚，操作简便、灵敏度 高、准确度高、重现性好，弥补了现有技术的不足。
本发明所述的具体技术方案如下：
提供一种2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的高效液相色谱检测方法：
检测波长的选择:
取对叔丁基邻苯二酚对照品10mg置50ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)溶解并稀释至刻度， 摇匀，取2ml置50ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)稀释至刻度，摇匀，照紫外-分光光度法，在200nm～400nm波长范围内扫描，对叔丁基邻苯二酚在279.8nm的波长处有最大吸收， 选择280nm作为检测波长。
测定方法:
采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取十二烷基硫酸钠2.0g，溶 于10％(v/v)硫酸溶液15ml，17g/L四丁基硫酸氢铵35ml和水650ml的混合液中，用氢氧 化钠试液调节pH值至3.3，然后与300ml乙腈混合均匀，作为流动相；检测波长为280nm， 柱温为30℃，流速1.0-2.0ml/min，进样量为10μl。
精密称取对叔丁基邻苯二酚10mg置100ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为对照品贮备液，精取1ml置100ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)稀释至刻度， 摇匀，作为对照品溶液；取样品0.1g置100ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液，进样检测。
其中，以外标法计算供试品中对叔丁基邻苯二酚含量。
含量＝(Aim/Ast)*(Wst/Wim)/10％
Aim：供试品溶液色谱图中对叔丁基邻苯二酚峰面积；
Ast：对照溶液色谱图中对叔丁基邻苯二酚峰面积；
Wim：供试品称样量(g)；
Wst：对照品称样量(g)。
本发明中，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱优选为XBridge C18(4.6×150mm， 5μm)。
本发明中，流速优选为1.0ml/min。
附图说明：
图1为对照品色谱图；
图2为供试品色谱图；
图3为供试品+对照品色谱图。
图4为线性关系回归方程作图
具体实施方式：
实施例1色谱条件
检测波长的选择：
取对叔丁基邻苯二酚对照品10mg置50ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)溶解并稀释至刻度， 摇匀，取2ml置50ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)稀释至刻度，摇匀，照紫外-分光光度法，在200nm～400nm波长范围内扫描，对叔丁基邻苯二酚在279.8nm的波长处有最大吸收， 选择280nm作为检测波长。
检测方法：
照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取十二烷基硫酸钠2.0g，溶于 10％(v/v)硫酸溶液15ml，17g/L四丁基硫酸氢铵35ml和水650ml的混合液中，用氢氧化 钠试液调节pH值至3.3，然后与300ml乙腈混合均匀，作为流动相；检测波长为280nm， 柱温为30℃，流速1.0-2.0ml/min，进样量为10μl。
精密称取对叔丁基邻苯二酚10mg置100ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为对照品贮备液，精取1ml置100ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)稀释至刻度， 摇匀，作为对照品溶液；取样品0.1g置100ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液，以外标法计算对叔丁基邻苯二酚含量。
流速优选为1.0ml/min。
实施例2方法学验证
2.1专属性
取空白溶剂，进样，记录色谱图。结果表明，空白溶剂对检测无干扰，方法专属性良好。
2.2线性关系
分别取对叔丁基邻苯二酚对照品贮备液，逐级定量稀释，作为线性对照品溶液。
以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，结果见下表和图4。
表1对叔丁基邻苯二酚线性试验结果
表2对叔丁基邻苯二酚线性和范围试验结果
2.3检测限与定量限
取对叔丁基邻苯二酚对照品溶液逐级定量稀释，取信噪比约为3时的样品浓度作为检测 限，取信噪比约为10时的样品浓度作为定量限。结果如下。
表3检测限和定量限试验结果
2.4重复性试验
精密量取对叔丁基邻苯二酚对照品贮备液1ml置100ml量瓶中，用乙腈-水(7：3)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精取对照品贮备液1ml置10ml量瓶中，用乙腈-水(7： 3)稀释至刻度，摇匀，作为对照品添加溶液。
称取2-乙烯基吡啶约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，用乙腈-水(7：3)溶解并稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。
结果表明：6份2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的平均含量为0.023％，RSD为4.6％。 该方法重复性良好。
2.5中间精密度试验
另一试验人按重复性试验项下方法同法操作，结果见下表。
表4重复性和中间精密度试验结果
结果表明：6份2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的平均含量为0.022％，RSD为8.2％。 该方法重复性良好。
2.6回收率试验
精密量取对叔丁基邻苯二酚对照品贮备液1ml置100ml量瓶中，用乙腈-水(7：3)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精取对照品贮备液1ml置10ml量瓶中，用乙腈-水(7： 3)稀释至刻度，摇匀，作为对照品添加溶液。
称取2-乙烯基吡啶约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，用乙腈-水(7：3)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶中，精加对照品添加溶液0.64、0.8和0.96ml用 乙腈-水(7：3)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
结果表明：2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的回收率为91.80％，RSD为2.4％。
表52-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚回收率试验结果
2.7耐用性试验
精密量取对叔丁基邻苯二酚对照品贮备液1ml置100ml量瓶中，用乙腈-水(7：3)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液，分别于0、2、4、6、8、10和12小时 进样，考察溶液稳定性，结果表明，对照品溶液峰面积的RSD为1.1％，溶液在12小时内稳 定。
2.8样品测定
精密量取对叔丁基邻苯二酚对照品贮备液1ml置100ml量瓶中，用乙腈-水(7：3)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
称取2-乙烯基吡啶约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，用乙腈-水(7：3)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
表6测定结果测定结果
Claims (3)
1.一种2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取十二烷基硫酸钠2.0g，溶于10％(v/v)硫酸溶液15ml，17g/L四丁基硫酸氢铵35ml和水650ml的混合液中，用氢氧化钠试液调节pH值至3.3，然后与300ml乙腈混合均匀，作为流动相；检测波长为280nm，柱温为30℃，流速1.0-2.0ml/min，进样量为10μl；
精密称取对叔丁基邻苯二酚10mg置100ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精取1ml置100ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取2-乙烯基吡啶样品0.1g置100ml量瓶中，用乙腈-水(3:7)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，进样检测；
以外标法计算对叔丁基邻苯二酚含量，含量计算公式为：
含量＝(Aim/Ast)*(Wst/Wim)/10％
Aim：供试品溶液色谱图中对叔丁基邻苯二酚峰面积；
Ast：对照溶液色谱图中对叔丁基邻苯二酚峰面积；
Wim：供试品称样量(g)；
Wst：对照品称样量(g)。
2.根据权利要求1所述的2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的检测方法，其特征在于，所述流速为1.0ml/min。
3.根据权利要求1所述的2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为XBridge C18，规格为4.6×150mm，5μm。
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|---|---|---|---|---|
| US20030075508A1 (en) * | 2001-09-07 | 2003-04-24 | Woodruff L. Andy | Ion exchange cryptands covalently bound to substrates |
| RU2700167C1 (ru) * | 2018-09-13 | 2019-09-13 | Станислав Анатольевич Кедик | Способ количественного определения аминокапроновой кислоты при её совместном присутствии с сополимером 2-метил-5-винилпиридина и N-винилпирролидона методом ВЭЖХ |
| CN113358771A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-09-07 | 辽宁省检验检测认证中心 | 2-乙烯基吡啶中有机杂质的检测方法 |
-
2022
- 2022-04-02 CN CN202210351959.4A patent/CN115047089B/zh active Active
Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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| 许琳;张齐;李海强;: "气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量" * |
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| CN116359398A (zh) * | 2023-04-26 | 2023-06-30 | 南通百川新材料有限公司 | 一种丙烯酸酯产品中对羟基苯甲醚含量的测定方法 |
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