CN114720626A - 一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及分析化学的技术领域，具体公开了一种1,3‑二羰基化合物含量的测定方法。该方法包括以下步骤：利用与水互溶的有机溶剂将待测样品充分溶解，制得待测样品溶液；并利用强碱溶液将所述待测样品溶液滴定至预设的滴定终点；利用滴定消耗的所述强碱溶液的体积，计算所述待测样品中所述1,3‑二羰基化合物的含量。本申请提供的测定方法成本低，且能够快速、便捷地获得1,3‑二羰基化合物含量的测定结果。
Description
技术领域
本申请涉及分析化学的技术领域，具体涉及一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。
背景技术
1,3-二羰基化合物是很多有机反应广泛使用的合成砌块，常用于合成杂环类化合物、氯化聚合物(如聚氯乙烯)，也可作为废弃萃取剂的共稳定剂，应用前景广泛。但目前关于1,3-二羰基化合物含量分析测定的文献很少。
目前，1,3-二羰基化合物含量的测定方法分为仪器分析法和化学分析法。仪器分析法通常为液相色谱法或者气相色谱法，两者均利用不同物质在不同相态中的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，达到分离的效果，从而测定1,3-二羰基化合物的含量。化学分析法是利用化合物官能团的化学反应，间接测定1,3-二羰基化合物的含量。例如，待测样品经溴化反应之后，利用KI溶液处理，通过碘量法来测定待测样品中卤代衍生物中的卤素含量，从而得出1,3-二羰基化合物的含量。
基于上述，仪器分析法所用到的仪器较为昂贵，且维修成本较高，在一些小型企业中不具备配置上述仪器的条件，对此类企业来说，对化合物的检测相对比较困难；化学分析法中需要对待测样品中的化合物进行卤代和脱除反应，所用到的试剂种类较多，成本较高且操作复杂。同时，在企业实际生产的过程中，还要求对1,3-二羰基化合物的含量进行快速检测。因此，需要寻找1,3-二羰基化合物含量测定的新方法。
发明内容
为了能够快速、便捷地测定1,3-二羰基化合物的含量，同时降低1,3-二羰基化合物的检测成本，本申请提供一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。
本申请提供一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法，采用如下的技术方案：
一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法，具体包括以下步骤：
利用与水互溶的有机溶剂将待测样品充分溶解，制得待测样品溶液；
并利用强碱溶液将所述待测样品溶液滴定至预设的滴定终点；
利用滴定消耗的所述强碱溶液的体积，计算所述待测样品中1,3-二羰基化合物的含量。
本申请利用强碱溶液滴定待测样品溶液，并利用滴定所消耗的强碱溶液的体积来计算所述待测样品中1,3-二羰基化合物的含量。本申请提供的测定方法原理如式(2)所示，待测样品中1,3-二羰基化合物中羰基上氧原子的孤对电子易吸引质子，电子云密度下降，羰基中的碳氧双键断裂，断掉的键电子密度大，形成新的C＝C双键，从而形成烯醇式异构体。在滴定过程中，以烯醇式异构体为媒介，用强碱溶液滴定待测样品中的1,3-二羰基化合物中烯醇上的氢，形成烯醇盐，从而计算出羰基的含量，实现1,3-二羰基化合物的定量分析。
本申请提供的测定方法原理简单，操作步骤少，成本低，且能够快速测得1,3-二羰基化合物的含量。
进一步地，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮。
优选地，所述有机溶剂为体积分数100％的乙醇。
优选地，所述有机溶剂为体积分数95％的乙醇。
本申请中，采用有机溶剂乙醇溶解待测样品，乙醇作为常用试剂，价格低廉、安全无毒、无腐蚀性，可以与水以任意比例进行混合，能充分溶解待测样品。
进一步地，所述待测样品的用量为300-500mg。
优选地，所述待测样品的用量为300mg。
进一步地，所述强碱溶液选自氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液。
优选地，所述强碱溶液可以为0.1mol/L的氢氧化钠。
进一步地，所述预设的滴定终点根据1,3-二羰基化合物的pKa值确定。
进一步地，利用pH计或酸碱指示剂判断所述预设的滴定终点。
本申请中，待测样品中不同的1,3-二羰基化合物，由于取代基的不同，化合物上的亚甲基活泼性不同，酸性也略有差异，酸解离常数pKa也不同，根据待测样品中1,3-二羰基化合物的pKa，可以确定预设的滴定终点。预设的滴定终点根据pH计或酸碱指示剂来判断，通过滴定消耗的强碱溶液的体积，并利用公式(1)，即可获得1,3-二羰基化合物的含量。
进一步地，所述1,3-二羰基化合物含量的计算公式如式(1)所示：
所述式(1)中：
Wt表示所述1,3-二羰基化合物的质量百分数，％；
C表示所述强碱溶液的浓度，mol/L；
M表示所述1,3-二羰基化合物的相对分子质量，g/mol；
V1表示滴定所述待测样品溶液消耗的所述强碱溶液的体积，mL；
V0表示滴定未添加待测样品的有机溶剂消耗的所述强碱溶液的体积，mL；
m表示所述待测样品的重量，mg。
本申请中，以未添加待测样品的有机溶剂作为空白样品溶液，试验记录滴定未添加待测样品的有机溶剂所消耗的强碱溶液的体积V0。试验通过设置空白试验组可以排除无关因素对试验的影响，提供数据对试验数据进行校准，能减少分析测定中的误差。
综上所述，本申请的技术方案具体以下效果：
本申请中，以烯醇式异构体为媒介，实现了1,3-二羰基化合物的定量分析，试验中所用试剂种类少，安全且价格低廉；原理简单，操作方便；步骤少且节省时间，能够快速测得1,3-二羰基化合物的含量。因此，本申请提供了一种低成本、快速、便捷地测定1,3-二羰基化合物含量的方法。
具体实施方式
本申请提供了一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法，具体包括以下步骤：
(1)待测样品溶液的制备：将待测样品充分溶解于有机溶剂中，制得待测样品溶液。其中，待测样品的加入量可以是300-500mg。有机溶剂可以是乙醇、甲醇和丙酮。有机溶剂的用量可以是50mL。具体的，有机溶剂可以是体积分数为95％的乙醇。
空白样品溶液的制备：准备50mL、体积分数为95％的乙醇，作为空白样品溶液。
(2)滴定：利用强碱溶液将所述待测样品溶液滴定至预设的滴定终点。其中，强碱溶液可以为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液。具体的，强碱溶液可以为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。预设的滴定终点根据1,3-二羰基化合物的pKa值确定。利用pH计或酸碱指示剂判断预设的滴定终点。记录滴定待测样品溶液所消耗强碱溶液的体积为V1，记录滴定空白样品溶液所消耗强碱溶液的体积为V0。
(3)计算：利用滴定消耗的所述强碱溶液的体积，计算所述待测样品中1,3-二羰基化合物的含量。1,3-二羰基化合物含量的计算公式如式(1)所示：
所述式(1)中：
Wt表示所述1,3-二羰基化合物的质量百分数，％；
C表示所述强碱溶液的浓度，mol/L；
M表示所述1,3-二羰基化合物的相对分子质量，g/mol；
V1表示滴定所述待测样品溶液消耗的所述强碱溶液的体积，mL；
V0表示滴定未添加待测样品的有机溶剂消耗的所述强碱溶液的体积，mL；
m表示所述待测样品的重量，mg。
以下结合实施例1-11以及对比例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例
实施例1
本实施例提供了一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。
本实施例所检测的样品为待测样品A，待测样品A中所包含的1,3-二羰基化合物的结构式为式(3)所示，且上述1,3-二羰基化合物预设的滴定终点pH值为10.5。
上述1,3-二羰基化合物含量的测定方法，具体步骤如下：
(1)待测样品溶液的制备：将300mg待测样品A加入到50mL、体积分数为95％的乙醇中，使待测样品A充分溶解，制得待测样品溶液。
空白样品溶液的制备：准备50mL体积分数为95％的乙醇，作为空白样品溶液。
(2)滴定：分别利用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定步骤(1)制得的待测样品溶液和空白样品溶液，并用pH计判断滴定至预设的滴定终点。记录滴定待测样品溶液所消耗强碱溶液的体积为V1，记录滴定空白样品溶液所消耗强碱溶液的体积为V0，
(3)计算：如式(1)所示：
所述式(1)中：
Wt表示所述1,3-二羰基化合物的质量百分数，％；
C表示所述强碱溶液的浓度，mol/L；
M表示所述1,3-二羰基化合物的相对分子质量，g/mol；
V1表示滴定所述待测样品溶液消耗的所述强碱溶液的体积，mL；
V0表示滴定未添加待测样品的有机溶剂消耗的所述强碱溶液的体积，mL；
m表示所述待测样品的重量，mg。
通过式(1)的计算得出，本实施例所检测的待测样品A中1,3-二羰基化合物的含量如表1所示。
实施例2-6
实施例2-6分别提供了一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。
实施例2-6与实施例1的区别在于：乙醇的体积分数，具体如表1所示。其余操作步骤均与实施例1相同。
通过式(1)的计算得出，实施例2-6所检测的待测样品A中1,3-二羰基化合物的含量如表1所示。
表1实施例1-11及对比例的区别及测定结果
实施例7
本实施例提供了一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。
本实施例与实施例1的区别在于：利用百里酚酞指示剂(北京百奥莱博科技有限公司)代替pH计判断滴定至预设的滴定终点。当溶液由无色变为蓝色时，达到预设的滴定终点。其余操作步骤均与实施例1相同。
通过式(1)的计算得出，本实施例所检测的待测样品A中1,3-二羰基化合物的含量为如表1所示。
实施例8
本实施例提供了一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。
本实施例与实施例1的区别在于：所检测的样品为待测样品B。待测样品B中所包含的1,3-二羰基化合物的结构式为式(4)所示，且上述1,3-二羰基化合物预设的滴定终点pH值为12.5。其余操作步骤均与实施例1相同。
通过式(1)的计算得出，实施例8所检测的待测样品B中1,3-二羰基化合物的含量为如表1所示。
实施例9
本实施例提供了一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。
本实施例与实施例8的区别在于：利用金莲橙OOO指示剂(北京百奥莱博科技有限公司)代替pH计判断滴定至预设的滴定终点。当溶液由黄色变为红色时，达到预设的滴定终点。其余操作步骤均与实施例8相同。
通过式(1)的计算得出，本实施例所检测的待测样品B中1,3-二羰基化合物的含量为如表1所示。
实施例10
本实施例提供了一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。
本实施例与实施例1的区别在于：所检测的样品为待测样品C。待测样品C中所包含的1,3-二羰基化合物的结构式为式(5)所示，且上述1,3-二羰基化合物预设的滴定终点pH值为11.0。其余操作步骤均与实施例1相同。
通过式(1)的计算得出，本实施例所检测的待测样品C中1,3-二羰基化合物的含量为如表1所示。
实施例11
本实施例提供了一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。
本实施例与实施例10的不同之处在于：利用尼罗蓝指示剂指示剂(北京百奥莱博科技有限公司)代替pH计判断滴定至预设的滴定终点。当溶液由蓝色变为红色时，达到预设的滴定终点。其余操作步骤均与实施例10相同。
通过式(1)的计算得出，本实施例所检测的待测样品C中1,3-二羰基化合物的含量为如表1所示。
对比例
本对比例提供了一种高效液相色谱法测定1,3-二羰基化合物含量的方法。本对比例所检测的样品为待测样品A。
上述方法具体包括以下步骤：
(1)高效液相色谱分析条件如下：使用Waters1525-2707-2487高效液相色谱，液相色谱柱为SunFire C18，使用盐酸调节pH为3。紫外检测器检测波长设置为255nm。流动相梯度如下表2。
表2流动相梯度
| Time/min | 乙腈/％ | 水/％ | 曲线 |
| 40 | 60 | ||
| 3 | 40 | 60 | 6 |
| 10 | 95 | 5 | 6 |
| 15 | 95 | 5 | 6 |
| 17 | 40 | 60 | 6 |
| 21 | 40 | 60 | 6 |
(2)标准曲线绘制过程如下：选择购买的含量为95％的1,3-二羰基化合物作为标准品，称取250mg，用乙腈定容至25mL。然后移取不同体积，用乙腈稀释，分别配制成5mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、0.5mg/mL、0.2mg/mL的标准溶液。取上述标准样品溶液，用所述液相条件检测，测试后绘制标准曲线。
(3)待测样品A溶液配制及测试过程如下：称取100mg的待测样品，用乙腈定容至50mL，用于液相色谱检测。
(4)经液相色谱谱图测试，得出样品中1,3-二羰基化合物的峰面积数据，通过代入标准曲线，可计算出待测样品中1,3-二羰基化合物的含量如表1所示。
检测结果
通过以上实施例和对比例对待测样品中1,3-二羰基化合物的含量进行测定，并通过计算得到相应的结果如表1所示：
通过实施例2与对比例可以看出，1,3-二羰基化合物含量的测定结果较为接近。由于对比例利用仪器分析法，其检测结果准确。故实施例2的检测结果更接近准确值。因此，本申请提供的测定方法能够快速、便捷地测定1,3-二羰基化合物的含量，同时降低1,3-二羰基化合物的检测成本。
通过实施例1-6的对比可知，有机溶剂的体积分数对1,3-二羰基化合物含量的测定结果有影响。当所用的有机溶剂对样品溶解越充分，本申请提供的检测方法测定结果越接近准确值。进一步地，实施例1与实施例2的测定结果最为接近，考虑到降低测定方法的成本，故选择体积分数95％的乙醇的测定结果作为最优实施例。因此，后续实施例以及企业生产实际操作中，选择体积分数为95％的乙醇作为有机溶剂。
从实施例1、实施例8与实施例10可以看出，由于待测样品中1,3-二羰基化合物结构不同，取代基也不一样，使得预设的滴定终点pH不同，表明本申请提供的测定方法可以用于检测含有不同结构的1,3-二羰基化合物含量。
分别对比实施例1与实施例7、实施例8与实施例9、实施例10与实施例11的测定结果可以看出，pH计与酸碱指示剂两种判断滴定终点的方式均能达到测定要求，因此在实际应用中，当待测样品本身有颜色干扰，应用指示剂受限时，pH计则可方便的适用于判断滴定终点。
综上所述，本申请提供的测定方法能够快速、便捷地获得1,3-二羰基化合物含量的测定结果，同时，还能够降低1,3-二羰基化合物的检测成本。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
利用与水互溶的有机溶剂将待测样品充分溶解，制得待测样品溶液；
并利用强碱溶液将所述待测样品溶液滴定至预设的滴定终点；
利用滴定消耗的所述强碱溶液的体积，计算所述待测样品中1,3-二羰基化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的1,3-二羰基化合物含量的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮。
3.根据权利要求1所述的1,3-二羰基化合物含量的测定方法，其特征在于，所述强碱溶液选自氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的1,3-二羰基化合物含量的测定方法，其特征在于，所述预设的滴定终点根据所述1,3-二羰基化合物的pKa值确定。
5.根据权利要求1所述的1,3-二羰基化合物含量的测定方法，其特征在于，利用pH计或酸碱指示剂判断所述预设的滴定终点。
6.根据权利要求1所述的1,3-二羰基化合物含量的测定方法，其特征在于，所述1,3-二羰基化合物含量的计算公式如式(1)所示：
所述式(1)中：
Wt表示所述1,3-二羰基化合物的质量百分数，％；
C表示所述强碱溶液的浓度，mol/L；
M表示所述1,3-二羰基化合物的相对分子质量，g/mol；
V1表示滴定所述待测样品溶液消耗的所述强碱溶液的体积，mL；
V0表示滴定未添加待测样品的有机溶剂消耗的所述强碱溶液的体积，mL；
m表示所述待测样品的重量，mg。
7.根据权利要求2所述的1,3-二羰基化合物含量的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂为体积分数95％的乙醇。
8.根据权利要求1所述的1,3-二羰基化合物含量的测定方法，其特征在于，所述待测样品的用量为300-500mg。
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