CN112697784A - 聚醚多元醇中油脂含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚醚多元醇检测分析技术领域，具体涉及一种聚醚多元醇中油脂含量的测定方法。本发明以化学滴定的方法为基础，运用皂化反应反向滴定的方法，测试聚醚多元醇中油脂含量。油脂中的酯基与强碱溶液发生皂化反应生成脂肪酸盐与醇，然后用酸溶液滴定未反应的强碱溶液，来测算聚醚多元醇中油脂含量。本发明所述的聚醚多元醇中油脂含量的测试方法极其的简单便捷、成本低、易操作，不需要大型仪器设备，能够较为准确的测定聚醚多元醇中油脂的含量。
Description
技术领域
本发明属于聚醚多元醇检测分析技术领域，具体涉及一种聚醚多元醇中油脂含量的测定方法。
背景技术
聚醚多元醇为一种重要的化工原料，广泛应用于家电制造，管道保温，聚氨酯夹心板材，喷涂保温，仿木，矿用灌浆及加固等领域，是生产聚氨酯制品的主要原料。聚醚多元醇是由环氧乙烷、环氧丙烷与含有2放个以上活泼氢原子化合物的反应物，在分子链中含有醚键(-c-o-c-)结构，端机为羟值。为了降低制造成本，提高部分性能，会以部分棕榈油或者蓖麻油为原料合成聚醚多元醇。以棕榈油为原料制造的聚氨酯制品具有良好的疏水性，优良的电绝缘性能；用蓖麻油为原料知道的聚氨酯胶黏剂具有较好的低温性能、耐水解性以及优良的电绝缘性能。
为了在使用聚醚多元醇时准确的了解其性能，需要知道其中的油脂含量，传统方法只能通过一定手段或者大型仪器大概的估算其中含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种聚醚多元醇中油脂含量的测定方法，简单便捷、成本低、不需要大型仪器就能够较为准确的测试出聚醚多元醇中油脂含量，以此来准确的了解聚醚多元醇的性能。
本发明所述的聚醚多元醇中油脂含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)皂化反应
首先，准确称取聚醚多元醇试样于锥形瓶中，然后加入强碱溶液，加入沸石，装上回流管，进行回流，使强碱与聚醚多元醇中的油脂充分反应，皂化完全后，冷却至室温后，用水淋洗冷凝管，得到待测试样溶液；
(2)设置对照样品
准确称取与步骤(1)等质量的聚醚多元醇于锥形瓶中，然后加入强碱溶液，得到对照样品溶液；
(3)滴定
分别向待测试样溶液和对照样品溶液中加入指示剂后，采用酸标准溶液滴定未反应的强碱溶液，至滴定终点，并记录酸标准溶液消耗的体积；
(4)计算
按照以下公式计算得到聚醚多元醇中油脂含量：
其中：
M为聚醚多元醇中油脂含量，单位为质量百分比，％；
V’为对照样品溶液所消耗酸标准溶液体积，单位为mL；
V为试样溶液所消耗酸标准溶液体积，单位为mL；
C为酸标准溶液浓度，单位为mol/L；
M为试样分子量；
W为试样的质量，单位为g；
n为试样分子中酯基的个数。
所述的聚醚多元醇中油脂为棕榈油、蓖麻油、大豆油或棉籽油。
所述的强碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
所述的酸标准溶液为盐酸标准溶液。
所述的强碱溶液的浓度为0.05-0.5mol/L，优选0.1-0.3mol/L，酸标准溶液浓度为0.1-1.5mol/L，优选0.5mol/L。
步骤(1)中在60-100℃下进行回流1-3h，优选70-90℃。
步骤(3)中所述的指示剂为酚酞，滴定至刚好变色为终点。
本发明以化学滴定的方法为基础，运用皂化反应反向滴定的方法，测试聚醚多元醇中油脂含量。油脂中的酯基与强碱溶液发生皂化反应生成脂肪酸盐与醇，然后用酸溶液滴定未反应的强碱溶液，来测算聚醚多元醇中油脂含量。涉及的化学反应如下：
RCOOR’+KOH(过量)→RCOOK+R’OH+KOH(剩余)；
KOH(剩余量)+HCL→KCL+H2O。
皂化反应是否进行完全，以及反应速度的快慢均取决于碱的浓度和反应温度，一些难以皂化反应的酯必须适当延长反应时间。同时为了提高反应速度，应当加大碱的浓度，但是碱浓度增加，必然会导致滴定误差增大，所以适当取舍。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明简单便捷、成本低、不需要大型仪器设备，通过滴定的方式能够较为准确的测定聚醚多元醇中油脂的含量，以此来准确的了解聚醚多元醇的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
准确称取1.0012g的含棕榈油10％的聚醚多元醇，于锥形瓶中，用吸管吸取50mL0.1mol/L氢氧化钾溶液放于锥形瓶中，加入沸石，装上回流管，将混合物在80℃下回流3h。冷却后，用水淋洗冷凝管，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好退去为止，消耗盐酸标准溶液7.24mL。另取一直锥形瓶，准确称取1.0010g的含油量10％的聚醚多元醇，里面加入50mL 0.1mol/L氢氧化钾溶液，直接测试作为对照，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好退去为止，消耗盐酸标准溶液9.09mL，用公式计算得油脂含量为10.39％。
实施例2
准确称取约1.0008g的含蓖麻油10％的聚醚多元醇，于锥形瓶中，用吸管吸取50mL0.2mol/L氢氧化钠溶液放于锥形瓶中，加入沸石，装上回流管，将混合物在90℃下回流2h。冷却后，用水淋洗冷凝管，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好退去为止，消耗盐酸标准溶液18.01mL。另取一直锥形瓶，准确称取约1.0009g的含油量10％的聚醚多元醇，里面加入50mL 0.2mol/L氢氧化钠溶液，直接测试作为对照，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠，至红色刚好退去为止，消耗盐酸标准溶液20.26mL，用公式计算得油脂含量为8.85％.
实施例3
准确称取约1.0007g的含大豆油10％的聚醚多元醇，于锥形瓶中，用吸管吸取50mL0.1mol/L氢氧化钾溶液放于锥形瓶中，加入沸石，装上回流管，将混合物在70℃下回流1h。冷却后，用水淋洗冷凝管，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好退去为止，消耗盐酸标准溶液7.52mL。另取一直锥形瓶，准确称取约1.0011g的含油量10％的聚醚多元醇，里面加入50mL 0.1mol/L氢氧化钾溶液，直接测试作为对照，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好退去为止，消耗盐酸标准溶液9.11mL，用公式计算得油脂含量为8.74％。
实施例4
准确称取约1.0003g的含棉籽油10％的聚醚多元醇，于锥形瓶中，用吸管吸取50mL0.1mol/L氢氧化钾溶液放于锥形瓶中，加入沸石，装上回流管，将混合物在70℃下回流1h。冷却后，用水淋洗冷凝管，加入1～2滴酚酞指示剂，用1mol/L盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好退去为止，消耗盐酸标准溶液7.93mL。另取一直锥形瓶，准确称取约1.0005g的含油量10％的聚醚多元醇，里面加入50mL 0.1mol/L氢氧化钾溶液，直接测试作为对照，用1mol/L盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好退去为止，消耗盐酸标准溶液9.12mL，用公式计算得油脂含量为13.94％。
实施例1-4中的测量结果见表1。
表1实施例1-4测量结果
由上述表1可见，实施例4中采用1mol/L盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，且在70℃下回流1h，导致皂化反应不完全，最终偏差量较大，实施例1偏差量为3.9％，条件最优。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (7)
1.一种聚醚多元醇中油脂含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)皂化反应
向聚醚多元醇试样中加入强碱溶液，然后进行回流，使强碱与聚醚多元醇中的油脂充分反应，皂化完全后，冷却，得到待测试样溶液；
(2)设置对照样品
向与步骤(1)等质量的聚醚多元醇中加入强碱溶液，得到对照样品溶液；
(3)滴定
分别向待测试样溶液和对照样品溶液中加入指示剂后，采用酸标准溶液滴定未反应的强碱溶液，至滴定终点，并记录酸标准溶液消耗的体积；
(4)计算
按照以下公式计算得到聚醚多元醇中油脂含量：
其中：
M为聚醚多元醇中油脂含量，单位为质量百分比，％；
V’为对照样品溶液所消耗酸标准溶液体积，单位为mL；
V为试样溶液所消耗酸标准溶液体积，单位为mL；
C为酸标准溶液浓度，单位为mol/L；
M为试样分子量；
W为试样的质量，单位为g；
n为试样分子中酯基的个数。
2.根据权利要求1所述的聚醚多元醇中油脂含量的测定方法，其特征在于：所述的聚醚多元醇中油脂为棕榈油、蓖麻油、大豆油或棉籽油。
3.根据权利要求1所述的聚醚多元醇中油脂含量的测定方法，其特征在于：所述的强碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的聚醚多元醇中油脂含量的测定方法，其特征在于：所述的酸标准溶液为盐酸标准溶液。
5.根据权利要求1所述的聚醚多元醇中油脂含量的测定方法，其特征在于：所述的强碱溶液的浓度为0.05-0.5mol/L，酸标准溶液浓度为0.1-1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的聚醚多元醇中油脂含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中在60-100℃下进行回流1-3h。
7.根据权利要求1所述的聚醚多元醇中油脂含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)中所述的指示剂为酚酞。
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| CN114720626A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-08 | 北京安胜瑞力科技有限公司 | 一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法 |
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