CN114019091A - 一种合成润滑油的酸值检测方法 - Google Patents

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王娟
刘永洛
王笑微
冯丽苹
唐金伟
严涛
张晋玮
谢佳林
王腾
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Abstract

本发明公开了一种合成润滑油的酸值检测方法，包括以下步骤：称取待测油样于三角烧瓶中，加入一定量预先配置好的酯类与烃类混合溶剂和指示剂，在室温环境下用氢氧化钾异丙醇标准溶液按初始速率滴定，使用颜色传感器记录红色和绿色颜色变化，根据红色和绿色变化情况，自动调整滴定速率，最后根据红色和绿色颜色阈值，结合滴定过程红色和绿色，判断滴定终点，自动计算样品酸值。本发明所述的合成润滑油的酸值检测方法具有检测精度高，检测结果准确，检测过程快速、所用试剂经济环保，值得推广应用。

Description

一种合成润滑油的酸值检测方法
技术领域
本发明属于合成油油品酸值自动检测技术领域，涉及一种合成润滑油酸值自动快速检测方法。
背景技术
油品酸值测试通常为电位滴定法和颜色指示剂法。采用电位滴定的酸值测试方法需使用价格昂贵的精密仪器及电极，仪器成本高。采用颜色指示剂的酸值测试方法有两种，一种需使用乙醇加热回流，试验过程对温度、回流等诸多工艺有严格要求；另一种需使用易制毒化学品甲苯，且测试后的废液回收难度大、处置费用高、测试过程中危害试验人员身体健康。上述两种方法均存在油量较大，操作复杂，用时较长的问题，而且对滴定终点颜色突变的主观判断容易造成测试误差。
合成油以聚α烯烃为基础油，通过添加不同的添加剂获得极佳的油品性能，以满足不同的使用条件。随着设备运行时间的增加，产生各种酸性劣化物质，这些酸性劣化物质会腐蚀设备的金属部件。目前，合成油通用的酸值测试方法是以甲苯和异丙醇为溶剂的颜色指示剂法，使得现有的酸值检测方法均无法经济环保、高效准确地自动检测合成油的酸值。
酸值滴定利用酸性物质滴定过程中的显色反应，反应过程颜色红(R)、绿(G)、蓝(B)三原色伴随反应的程度不同呈规律性的变化，如专利202010945473.4中采用绿(G)对谷物样品进行酸值滴定终点判断。
在合成油酸值实际检测中，因油品运行过程的氧化作用，因油品颜色不一，但通常表现出红(R)。GB/T 4945中对酸值滴定过程中颜色由橙色变化为暗绿色，因此，在合成油酸值检测过程中，红(R)和绿(G)均发生明显变化，如果使用红(R)和绿(G)的变化进行终点的判断，则有助于提高合成油酸值的检测精度和检测准确性。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种一种合成润滑油的酸值检测方法，该方法能够经济环保、高效准确地自动检测合成油的酸值。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种合成润滑油的酸值检测方法，分为空白试验和滴定试验两个步骤，具体如下：
空白试验
进行酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂的空白试验，记录消耗氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液体积为V0；
滴定试验
将待测合成润滑油油样W克加入透明烧杯中，然后使用计量泵加入一定量预先配置好的酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂，使用计量泵加入预设量的指示剂，通过磁力搅拌器使透明烧杯中的溶液充分混合；采用RGB颜色采集传感器采集烧杯中液体的初始红(R)和绿(G)颜色，记为
Figure BDA0003344748600000021
和
Figure BDA0003344748600000022
使用计量泵按预设加入速率S1将氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液加入透明烧杯中，当初始颜色
Figure BDA0003344748600000023
与不断采集到颜色
Figure BDA0003344748600000024
的差值达到预设的颜色阈值XR的2/3时，调整计量泵的加入速率S2为预设加入速率S1的一半；当初始颜色
Figure BDA0003344748600000025
与不断采集到颜色
Figure BDA0003344748600000026
的差值达到预设的颜色阈值XR，且初始颜色
Figure BDA0003344748600000027
和不断采集颜色
Figure BDA0003344748600000028
的差值达到预设的颜色阈值XG的2/3时，停止滴定溶液的加入，记算滴定氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的体积Vi，计算最后一滴滴定溶液的权重
Figure BDA0003344748600000031
记算有效滴定的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液体积为V1＝Vi-(1-α)S2，记算有效消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的实际体积V＝V1-V0，根据氢氧化钾溶液浓度M和体积V计算合成油酸值Ac，Ac＝(V×M×56.1)/W，56.1为氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
本发明进一步的改进在于，空白试验为试剂配制5天后进行。
本发明进一步的改进在于，酯类溶剂为乙酸甲酯、甲酸正丙酯、丙酸甲酯或乙酸乙酯。
本发明进一步的改进在于，烃类溶剂为石油醚、正戊烷、正己烷或正庚烷。
本发明进一步的改进在于，待测合成油油样和酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂的比为1.0g～5.0g∶20mL～50mL。
本发明进一步的改进在于，混合溶液中酯类溶剂与烃类溶剂的体积比为2∶1～5∶1。
本发明进一步的改进在于，指示剂为5～15g/L的对-萘酚苯溶液。
本发明进一步的改进在于，待测合成润滑油油样与指示剂的比为1.0g～5.0g∶0.1～1.0mL。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
由于成品油通过向以聚α烯烃为基础油的合成油中添加不同的添加剂得到，成品油酸值测定时溶剂的选择必须满足两个条件：一是与合成油互溶性良好；二是对氢氧化钾有一定溶解度。合成油在烃类溶剂中溶解性较好，但烃类溶剂对氢氧化钾的溶解度较小，不能满足试验需求。而酯类溶剂对氢氧化钾的溶解度较大，并对合成油有一定的溶解能力，且酯类溶剂与烃类溶剂互溶性较好。所以本发明选择了酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂作为合成油酸值测定的溶剂。合成油因其生产厂家不同、老化程度不同而出现不同油品间组分的差异，需根据不同工况调整酯类溶剂与烃类溶剂的比例，以达到理想的溶解效果。
合成油酸值自动检测中红(R)和绿(G)颜色变化与酸值滴定过程相关性高，通过采集红(R)和绿(G)颜色的变化，可准确判断滴定终点；当滴定进行到一定程度后，酸碱中和接近平衡点，若以较大的滴定速率进行容易造成过滴定的现象，导致酸值偏高，通过调整滴定速率，可以提高滴定精度；通过计算最后一滴滴定溶剂的有效体积，可以提高滴定准确性。
本发明所述的合成润滑油酸值检测方法在具体操作时，将待测合成油依次进行溶解，室温滴定，停止，结果计算，得待测合成油样的酸值，具有滴定过程快速、操作简单、经济环保、结果准确的特点，值得推广应用。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述。
如图1所示，本发明所述的合成油酸值的检测方法采用酯类溶剂与烃类溶剂混合溶液作为合成油溶剂，使用氢氧化钾异丙醇溶液作为标准滴定溶液，具体包括以下步骤：
1)进行混合溶剂的空白试验，记录消耗氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液体积为V0；
2)将待测合成油油样加于透明烧杯中，油样重量记为W，单位g；
3)使用计量泵加入预设剂量Vh的酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂，启动磁力搅拌至混匀；
4)使用计量泵向混匀后的溶液中加入预设剂量Vz指示剂，启动磁力搅拌至混匀，采用RGB颜色采集传感器采集初始红(R)和绿(G)颜色，记为
Figure BDA0003344748600000051
和
Figure BDA0003344748600000052
5)在室温下使用计量泵按照滴定速率S1加入已知浓度M的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液滴定，实时采集红(R)颜色值
Figure BDA0003344748600000053
判断
Figure BDA0003344748600000054
是否达到预设阈值XR的2/3；
6)若
Figure BDA0003344748600000055
大于等于
Figure BDA0003344748600000056
调整滴定速率为S2，满足
Figure BDA0003344748600000057
7)若
Figure BDA0003344748600000058
大于等于XR，且初始颜色
Figure BDA0003344748600000059
和不断采集颜色
Figure BDA00033447486000000510
的差值达到预设的颜色阈值XG的2/3时，记算滴定氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积Vi，单位mL；
8)计算最后一滴滴定溶液的权重
Figure BDA00033447486000000511
9)记算有效滴定的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液体积为V1＝Vi-(1-α)S2；
10)记算有效消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的实际体积V＝V1-V0；
11)计算合成润滑油酸值Ac，Ac＝(V×M×56.1)/W，56.1为氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
实施例：
本实施例一种合成润滑油的酸值检测方法，具体如下：
测试酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂的空白值，记录消耗氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液体积为V0，称取重量W的待测合成油油样1.0g～5.0g于100mL玻璃烧杯中，加入酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶液20mL～50mL，其中混合溶液中酯类溶剂与烃类溶剂的体积比为2∶1～5∶1，磁力搅拌使溶液完全混匀。向混合均匀的合成油、酯类溶剂与烃类溶剂的溶液中加入0.1～1.0mL的5～15g/L的对-萘酚苯溶液，记录初始颜色为
Figure BDA0003344748600000061
和
Figure BDA0003344748600000062
设定阈值XR为30～50，XG为10～30，设定初始速率S1为50～100uL/s。在室温下按照速率S1用已知浓度M为的氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定，记录实时颜色为
Figure BDA0003344748600000063
当
Figure BDA0003344748600000064
大于等于
Figure BDA0003344748600000065
调整滴定速率
Figure BDA0003344748600000066
按照S2滴定，当
Figure BDA0003344748600000067
大于等于XR，且初始颜色
Figure BDA0003344748600000068
和不断采集颜色
Figure BDA0003344748600000069
的差值达到预设的颜色阈值XG的2/3时，记算滴定氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积Vi，计算最后一滴滴定溶液的权重
Figure BDA00033447486000000610
记算有效滴定的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液体积为V1＝Vi-(1-α)S2，记算有效消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的实际体积V＝V1-V0，根据氢氧化钾溶液浓度M和体积V通过下式计算合成油酸值Ac(mgKOH/g)。
Ac＝(V×M×56.1)/W
式中：V-滴定试样所消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的量，mL；
M-氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L；
W-试样量，g；
56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

Claims (8)

1.一种合成润滑油的酸值检测方法，其特征在于：分为空白试验和滴定试验两个步骤，具体如下：
空白试验
进行酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂的空白试验，记录消耗氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液体积为V0；
滴定试验
将待测合成润滑油油样W克加入透明烧杯中，然后使用计量泵加入一定量预先配置好的酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂，使用计量泵加入预设量的指示剂，通过磁力搅拌器使透明烧杯中的溶液充分混合；采用RGB颜色采集传感器采集烧杯中液体的初始红和绿颜色，记为
Figure FDA0003344748590000011
和
Figure FDA0003344748590000012
使用计量泵按预设加入速率S1将氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液加入透明烧杯中，当初始颜色
Figure FDA0003344748590000013
与不断采集到颜色
Figure FDA0003344748590000014
的差值达到预设的颜色阈值XR的2/3时，调整计量泵的加入速率S2为预设加入速率S1的一半；当初始颜色
Figure FDA0003344748590000015
与不断采集到颜色
Figure FDA0003344748590000016
的差值达到预设的颜色阈值XR，且初始颜色
Figure FDA0003344748590000017
和不断采集颜色
Figure FDA0003344748590000018
的差值达到预设的颜色阈值XG的2/3时，停止滴定溶液的加入，记算滴定氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的体积Vi，计算最后一滴滴定溶液的权重
Figure FDA0003344748590000019
记算有效滴定的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液体积为V1＝Vi-(1-α)S2，记算有效消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的实际体积V＝V1-V0，根据氢氧化钾溶液浓度M和体积V计算合成油酸值Ac，Ac＝(V×M×56.1)/W，56.1为氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
2.根据权利要求1所述的一种合成润滑油的酸值检测方法，其特征在于：空白试验为试剂配制5天后进行。
3.根据权利要求1所述的一种合成润滑油的酸值检测方法，其特征在于：酯类溶剂为乙酸甲酯、甲酸正丙酯、丙酸甲酯或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种合成润滑油的酸值检测方法，其特征在于：烃类溶剂为石油醚、正戊烷、正己烷或正庚烷。
5.根据权利要求1所述的一种合成润滑油的酸值检测方法，其特征在于：待测合成油油样和酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂的比为1.0g～5.0g：20mL～50mL。
6.根据权利要求1所述的一种合成润滑油的酸值检测方法，其特征在于：混合溶液中酯类溶剂与烃类溶剂的体积比为2：1～5：1。
7.根据权利要求1所述的一种合成润滑油的酸值检测方法，其特征在于：指示剂为5～15g/L的对-萘酚苯溶液。
8.根据权利要求1所述的一种合成润滑油的酸值检测方法，其特征在于：待测合成润滑油油样与指示剂的比为1.0g～5.0g：0.1～1.0mL。
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