CN113533628A - 一种合成润滑油酸值检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成润滑油酸值检测方法，称取待测合成油油样于三角烧瓶中，加入酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂，充分震荡使油样完全溶解。向混合均匀的合成油、酯类溶剂和烃类溶剂的溶液中加入对‑萘酚苯指示剂，在室温下用已知浓度的氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾溶液的体积，计算合成油酸值。本发明所述的合成油酸值的检测方法在具体操作时，将待测合成油油样依次进行溶解、室温滴定、结果计算，得待测合成油油样的酸值，具有操作简单、经济环保、高效准确的特点，值得推广应用。

Description

一种合成润滑油酸值检测方法
技术领域
本发明属于润滑油油品酸值测试技术领域，涉及一种合成润滑油酸值检测方法。
背景技术
酸值是表明油品中含有酸性组分量的指标,指滴定1g油品所需的氢氧化钾毫克数。酸值的大小表征了新油的精制程度及运行油的油质老化程度，是判断油品质量的重要指标。
油品酸值测试通常为电位滴定法和颜色指示剂法。采用电位滴定的酸值测试方法需使用价格昂贵的精密仪器及电极，仪器成本高。采用颜色指示剂的酸值测试方法有两种，一种需使用95％乙醇加热回流，且必须在较短时间内完成滴定；另一种需使用易制毒化学品甲苯，且测试后的废液回收难度大、处置费用高、测试过程中危害试验人员身体健康。
合成油以聚α烯烃为基础油，通过添加不同的添加剂获得极佳的油品性能，以满足不同的使用条件。随着设备运行时间的增加，产生各种酸性劣化物质，这些酸性劣化物质会腐蚀设备的金属部件。目前，合成油通用的酸值测试方法是以甲苯和异丙醇为溶剂的颜色指示剂法，使得现有的酸值检测方法均无法经济环保、高效准确检测合成油的酸值。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种合成润滑油酸值检测方法，该方法能够经济环保、高效准确的对合成油酸值进行检测。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种合成润滑油酸值检测方法，将待测合成油油样置于容器中，然后加入酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂，震荡使待测合成油油样溶解后加入指示剂，用氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，根据加入氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，计算合成润滑油酸值。
本发明进一步的改进在于，具体包括以下步骤：
1)将待测合成油油样于三角烧瓶中，加入酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂，震荡至混匀；
2)向混匀后的溶液中加入指示剂；
3)在室温下采用含氢氧化钾的标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积；
4)试剂空白试验；
5)根据氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度和体积计算合成润滑油酸值。
本发明进一步的改进在于，酯类溶剂为乙酸甲酯、甲酸正丙酯、丙酸甲酯或乙酸乙酯。
本发明进一步的改进在于，烃类溶剂为石油醚、正戊烷、正己烷或正庚烷。
本发明进一步的改进在于，待测合成油油样和酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂的比为1.0g～5.0g：20mL～50mL。
本发明进一步的改进在于，混合溶液中酯类溶剂与烃类溶剂的体积比为2：1～5：1。
本发明进一步的改进在于，指示剂为5～15g/L的对-萘酚苯溶液。
本发明进一步的改进在于，待测合成油油样与指示剂的比为1.0g～5.0g：0.1～1.0mL。
本发明进一步的改进在于，含氢氧化钾的标准溶液为氢氧化钾异丙醇标准溶液。
本发明进一步的改进在于，具体包括以下步骤：
1)将待测合成油油样1.0g～5.0g于容器中，加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶液20mL～50mL，震荡至混匀；
2)向混匀后的溶液中加入0.1～1.0mL对-萘酚苯溶液；
3)在室温下滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积；
4)试剂空白试验；
5)根据氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度和体积，计算合成润滑油酸值。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
由于成品油通过想以聚α烯烃为基础油的合成油中添加不同的添加剂得到，成品油酸值测定时溶剂的选择必须满足两个条件：一是与合成油互溶性良好；二是对氢氧化钾有一定溶解度。合成油在烃类溶剂中溶解性较好，但烃类溶剂对氢氧化钾的溶解度较小，不能满足试验需求。而酯类溶剂对氢氧化钾的溶解度较大，并对合成油有一定的溶解能力，且酯类溶剂与烃类溶剂互溶性较好。所以本发明选择了酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂作为合成油酸值测定的溶剂。合成油因其生产厂家不同、老化程度不同而出现不同油品间组分的差异，需根据不同工况调整酯类溶剂与烃类溶剂的比例，以达到理想的溶解效果。本发明所述的合成油酸值的检测方法在具体操作时，将待测合成油油样依次进行溶解、室温滴定、结果计算，得待测合成油油样的酸值，具有操作简单、经济环保、高效准确的特点，值得推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述。
合成油以聚α烯烃为基础油，通过添加不同的添加剂得到成品油，其酸值测定时溶剂的选择必须满足两个条件：一是与合成油互溶性良好；二是对氢氧化钾有一定溶解度。经多次试验发现，合成油在烃类溶剂中溶解性较好，但烃类溶剂对氢氧化钾的溶解度较小，不能满足试验需求。而酯类溶剂对氢氧化钾的溶解度较大，并对合成油有一定的溶解能力，且酯类溶剂与烃类溶剂互溶性较好。基于上述试验现象，选择了酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂作为合成油酸值测定的溶剂。合成油因其生产厂家不同、老化程度不同而出现不同油品间组分的差异，需根据不同工况调整酯类溶剂与烃类溶剂的比例，以达到理想的溶解效果。
本发明所述的合成油酸值的检测方法采用酯类溶剂与烃类溶剂混合溶液作为合成油溶剂，使用氢氧化钾异丙醇溶液作为标准滴定溶液，具体包括以下步骤：
称取待测合成油油样1.0g～5.0g于250mL三角烧瓶中，加入酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶液20mL～50mL，其中混合溶液中酯类溶剂与烃类溶剂的体积比为2：1～5：1，充分震荡使溶液完全混匀。向混合均匀的合成油、酯类溶剂与烃类溶剂的溶液中加入0.1～1.0mL的5～15g/L的对-萘酚苯溶液。在室温下用已知浓度的氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾溶液的体积。根据氢氧化钾标准溶液浓度和体积计算合成油酸值。随同做试剂空白试验。根据氢氧化钾溶液浓度和体积通过下式计算合成油酸值(mgKOH/g)。
酸值＝[(V1-V0)M×56.1]/W
式中：V1—滴定试样所消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的量，mL；
V0—滴定空白所消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的量，mL；
M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L；
W—试样量，g；
56.1—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
实施例1
本发明所述的合成油酸值的检测方法包括以下步骤：
1)称取待测合成油油样1.0g于250mL三角烧瓶中，加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶液50mL，其中混合溶液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为5：1，充分震荡使溶液完全混匀。
2)向混合均匀的合成油、乙酸乙酯和石油醚的溶液中加入浓度为15g/L的对-萘酚苯溶液0.1mL。
3)在室温下用已知浓度的氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾溶液的体积。
4)随同做试剂空白试验。
5)根据氢氧化钾标准溶液浓度和体积计算合成油酸值，参见表1。
表1合成油酸值
方法 酸值mgKOH/g
GB/T4945测定结果 0.771
本方法测定结果 0.755
从表1可以看出，本发明的测定结果与国标法测定结果比较接近，说明本发明的计算比较准确。
实施例2
本发明所述的合成油酸值的检测方法包括以下步骤：
1)称取待测合成油油样2.0g于250mL三角烧瓶中，加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶液20mL，其中混合溶液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为2：1，充分震荡使溶液完全混匀。
2)向混合均匀的合成油、乙酸乙酯和石油醚的溶液中加入浓度为10g/L的对-萘酚苯溶液0.5mL。
3)在室温下用已知浓度的氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾溶液的体积。
4)随同做试剂空白试验。
5)根据氢氧化钾标准溶液浓度和体积计算合成油酸值，参见表2。
表2合成油酸值
方法 酸值mgKOH/g
GB/T4945测定结果 0.707
本方法测定结果 0.714
从表2可以看出，本发明的测定结果与国标法测定结果比较接近，说明本发明的计算比较准确。
实施例3
本发明所述的合成油酸值的检测方法包括以下步骤：
1)称取待测合成油油样3.0g于250mL三角烧瓶中，加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶液30mL，其中混合溶液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为3：1，充分震荡使溶液完全混匀。
2)向混合均匀的合成油、乙酸乙酯和石油醚的溶液中加入浓度为5g/L的对-萘酚苯溶液1.0mL。
3)在室温下用已知浓度的氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾溶液的体积。
4)随同做试剂空白试验。
5)根据氢氧化钾标准溶液浓度和体积计算合成油酸值，参见表3。
表3合成油酸值
方法 酸值mgKOH/g
GB/T4945测定结果 0.325
本方法测定结果 0.341
从表3可以看出，本发明的测定结果与国标法测定结果比较接近，说明本发明的计算比较准确。
实施例4
本发明所述的合成油酸值的检测方法包括以下步骤：
1)称取待测合成油油样5.0g于250mL三角烧瓶中，加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶液40mL，其中混合溶液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为4：1，充分震荡使溶液完全混匀。
2)向混合均匀的合成油、乙酸乙酯和石油醚的溶液中加入浓度为8g/L的对-萘酚苯溶液0.6mL。
3)在室温下用已知浓度的氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾溶液的体积。
4)随同做试剂空白试验。
5)根据氢氧化钾标准溶液浓度和体积计算合成油酸值，参见表4。
表4合成油酸值
方法 酸值mgKOH/g
GB/T4945测定结果 1.238
本方法测定结果 1.236
从表4可以看出，本发明的测定结果与国标法测定结果比较接近，说明本发明的计算比较准确。
实施例5
与实施例1不同在于，烃类溶剂为正戊烷。
实施例6
与实施例1不同在于，烃类溶剂为正己烷。
实施例7
与实施例1不同在于，烃类溶剂为正庚烷。
实施例8
与实施例1不同在于，酯类溶剂为乙酸甲酯。
实施例9
与实施例1不同在于，酯类溶剂为甲酸正丙酯。
实施例10
与实施例1不同在于，酯类溶剂为丙酸甲酯。

Claims (10)

1.一种合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，将待测合成油油样置于容器中，然后加入酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂，震荡使待测合成油油样溶解后加入指示剂，用氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，根据加入氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，计算合成润滑油酸值。
2.根据权利要求1所述的合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将待测合成油油样于三角烧瓶中，加入酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂，震荡至混匀；
2)向混匀后的溶液中加入指示剂；
3)在室温下采用含氢氧化钾的标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积；
4)试剂空白试验；
5)根据氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度和体积计算合成润滑油酸值。
3.根据权利要求1或2所述的合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，酯类溶剂为乙酸甲酯、甲酸正丙酯、丙酸甲酯或乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，烃类溶剂为石油醚、正戊烷、正己烷或正庚烷。
5.根据权利要求2所述的合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，待测合成油油样和酯类溶剂与烃类溶剂的混合溶剂的比为1.0g～5.0g：20mL～50mL。
6.根据权利要求2所述的合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，混合溶液中酯类溶剂与烃类溶剂的体积比为2：1～5：1。
7.根据权利要求2所述的合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，指示剂为5～15g/L的对-萘酚苯溶液。
8.根据权利要求2所述的合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，待测合成油油样与指示剂的比为1.0g～5.0g：0.1～1.0mL。
9.根据权利要求2所述的合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，含氢氧化钾的标准溶液为氢氧化钾异丙醇标准溶液。
10.根据权利要求2所述的合成润滑油酸值检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将待测合成油油样1.0g～5.0g于容器中，加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶液20mL～50mL，震荡至混匀；
2)向混匀后的溶液中加入0.1～1.0mL对-萘酚苯溶液；
3)在室温下滴定至溶液颜色由橙色变为深绿色，记录加入氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积；
4)试剂空白试验；
5)根据氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度和体积，计算合成润滑油酸值。
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