CN101566611B - 润滑油酸值温度滴定快速测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种润滑油酸值温度滴定快速测定方法，属润滑油酸值测定方法。根据化学反应中吸热或放热效应，利用滴定体系终点到达以后，过量的滴定溶液会与试样体系中的温度指示液瞬间发生吸热或放热化学反应，使滴定体系的温度产生明显的降低或升高，从而很容易判断出滴定终点。具体是，称取润滑油样品、溶剂和温度指示液加入到温度滴定装置中的隔热反应容器中，搅拌使润滑油样品完全溶解在混合溶剂中，保持温度恒定，然后用0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液进行滴定，以温度传感器读数对滴定液体积作图，取曲线的突跃点为滴定终点，计算出润滑油样品的酸值。本发明的优点是检测时间短，检测结果准确，误差小，毒性低。

Description

润滑油酸值温度滴定快速测定方法

技术领域

本发明涉及一种润滑油酸值测定方法。具体是一种润滑油酸值温度滴定快速测定方法。

背景技术

酸值是指中和1克润滑油中酸性成份所需氢氧化钾(KOH)的毫克数，通常以mgKOH/g表示。润滑油中所含的酸性物质，主要是指有机酸(如环烷酸、脂肪酸、酚类化合物、沥青质酸、硫醇等)、无机酸(酸性硫酸酯、磺酸等)、胶质、重金属盐、铵盐以及多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。一方面，通过测定润滑油的酸值大小，可以判断其中的酸性物质含量，从而判断油品对金属的腐蚀性能；可以判断使用中润滑油的变质程度。另一方面，油品贮存或使用一段时间后，会在一定的温度下，与空气中的氧发生化学反应，生成一定量的有机酸，油品的酸值越大，表明油品的变质程度越强；另外，酸值也是控制和反映油料精制程度的重要指标之一，油料精制深度愈深，其酸值愈小。因此，对于润滑油产品来说，酸值必须严格控制。

目前，我国对润滑油总酸值测定，主要有GB/T 4945《石油产品和润滑剂中和值测定法(颜色指示剂法)》和GB/T 7304《石油产品和润滑剂中和值测定法(电位滴定法)》。颜色指示剂法所用的仪器简单，操作方便，但在测定深色或加有添加剂的润滑油酸值时，终点变化很不明显，测定误差大。电位滴定法是利用电位滴定仪测定滴定试样的电流量来记录可测量的电位差，主要通过观察电位突变来确定滴定终点，可在有色、浑浊或胶态的溶液中进行滴定，并且具有检测快速和结果准确的优点。但该方法在非水体系测定中却很难出现电位突变，测定效果比较差。另外，电位滴定法中所用的电极体系需要校准维护，测定前需要配制多种非水缓冲溶液，准备工作相当复杂麻烦，而且所用的三甲基吡啶和间硝基酚试剂毒性较大，对操作者身体健康和环境都有一定危害。

发明内容

为克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种润滑油酸值温度滴定快速测定方法。是一种在非水体系中简便、快速、低毒的酸值测定方法。具有操作简便，测试快速、终点判断容易、结果准确、误差小、毒性和成本低的优点。

本发明是以如下技术方案实现的：采用了如下操作步骤：一种润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征是按如下步骤进行：称取一定量的润滑油样品、溶剂和温度指示液加入到温度滴定装置中的隔热反应容器中；搅拌使润滑油样品完全溶解在混合溶剂中，保持温度恒定；然后用0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液按一定滴加速度进行滴定；以温度传感器读数对滴定液体积作图，取曲线的突跃点为滴定终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算即可获得润滑油样品的酸值。

所述润滑油样品可以为未加添加剂的发动机润滑油、航空发动机润滑油、液压油、汽轮机油、压缩机油、仪表油、冷冻机油或变压器油。

所述称量的润滑油样品重量为2g-20g，所述称量的溶剂体积为10mL-80mL，所述称量的温度指示液体积为1mL-10mL。

所述的隔热反应容器可以是杜瓦瓶，保温瓶或自行设计的具有良好的隔热效果的滴定反应容器。

所述溶剂为甲苯、异丙醇、丙酮、丙烯腈中的一种或它们的混合物。

所述温度指示液为乙醛、丙酮、异丙醇、N，N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿、多聚甲醛中的一种或它们的混合物。

所述滴定液滴加速度为0.1mL/min-2.0mL/min。

所述温度传感器测定范围-20℃-60℃，精度达到或优于±0.1℃。

所述润滑油样品的酸值计算公式如下：

酸值TAN(mgKOH/g)＝(A-B)*C*56.1/W

其中A：滴定试样至终点所用的氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液体积，ml；

B：溶剂的空白值，ml；

C：氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液浓度，mol/L；

W：润滑油样品的质量，g。

上述方案的技术原理是：由于任何化学反应中都伴随着不同程度的吸热或放热效应，温度滴定正是利用滴定体系终点到达以后，过量的滴定溶液会与试样体系中的温度指示液瞬间发生吸热或放热化学反应，使滴定体系的温度产生明显的降低或升高，从而很容易判断出滴定终点。因此，本发明无需配制多种含有有毒化学试剂的缓冲溶液，无需校准温度传感器，并且其使用寿命长，温度测定不受滴定体系影响，从而大大缩短了试验准备时间，提高了测试速度，达到快速、准确检测的目的。

本发明的有益效果是：由于温度滴定技术所用的温度传感器无需校准，使用寿命长，避免了缓冲溶液的配制和电极体系的校准等复杂的准备过程，大大缩短了试验准备时间，并且滴定过程操作简单，终点变化明显，从而达到了快速检测的效果。与常规方法相比，整个检测过程(包括试验准备)只需在10分钟内即可完成。并且经过大量试验验证，检测结果具有较好的准确性、重复性和再现性。

具体实施方式

下面通过实施例进一步阐明本发明的效果。

为了验证本发明的有效性，将利用本发明方法的测定结果和已有标准试验方法GB/T7304石油产品和润滑剂中和值测定法(电位滴定法)进行了对比试验。共四个实施例。所用试验材料与所需试剂如下：

1、材料

①微量滴定管：2mL，5mL。

②隔热反应杯：150mL，250mL。

③量筒：25mL，50mL，100mL。

④移液管：2mL，5mL，10mL。

⑤滤纸。

⑥不锈钢镊子。

⑦磁力搅拌子。

2、试剂：

溶剂为甲苯、异丙醇、丙酮、丙烯腈中的一种或它们的混合物，所用试剂均为分析纯。

温度指示液为乙醛、丙酮、异丙醇、N，N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿、多聚甲醛中的一种或它们的混合物，所用试剂均为分析纯。

实施例1

(一)试验条件

润滑油样品质量2g，溶剂用量20mL，温度指示液用量1mL，滴定液滴加速度0.1mL/min。

(二)试验结果

实施例2

(一)试验条件

润滑油样品质量5g，溶剂用量30mL，温度指示液用量2mL，滴定液滴加速度0.2mL/min。

(二)试验结果

实施例3

(一)试验条件

润滑油样品质量10g，溶剂用量50mL，温度指示液用量1mL，滴定液滴加速度0.4mL/min。

(二)试验结果

实施例4

(一)试验条件

润滑油样品质量20g，溶剂用量80mL，温度指示液用量10mL，滴定液滴加速度2.0mL/min。

(二)试验结果

Claims (9)

1.一种润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征是按如下步骤进行：称取一定量的润滑油样品、溶剂和温度指示液加入到温度滴定装置中的隔热反应容器中；搅拌使润滑油样品完全溶解在溶剂中，保持温度恒定；然后用0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液按一定滴加速度进行滴定；以温度传感器读数对滴定液体积作图，取曲线的突跃点为滴定终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算即可获得润滑油样品的酸值。

2.根据权利要求1所述的润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述润滑油样品为未加添加剂的发动机润滑油、航空发动机润滑油、液压油、汽轮机油、压缩机油、冷冻机油或变压器油。

3.根据权利要求1所述的润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述称量的润滑油样品与溶剂、温度指示液的重量体积比为：每2g-20g润滑油样品，溶剂体积为20mL-80mL，温度指示液体积为1mL-10mL。

4.根据权利要求1所述的润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述隔热反应容器是杜瓦瓶、保温杯或具有良好隔热效果的滴定反应容器。

5.根据权利要求1所述的润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述的溶剂为甲苯、异丙醇、丙酮或丙烯腈中的一种或它们的按任意比量的混合物。

6.根据权利要求1所述的润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述的温度指示液为乙醛、丙酮、异丙醇、N，N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿或多聚甲醛中的一种或它们的按任意比量的混合物。

7.根据权利要求1所述的润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述滴定液滴加速度为0.1mL/min-2.0mL/min。

8.根据权利要求1所述的润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述温度传感器测定范围-20℃-60℃，精度达到或优于±0.1℃。

9.根据权利要求1所述的润滑油酸值温度滴定快速测定方法，其特征在于，所述润滑油样品的酸值计算公式如下：

TAN(mgKOH/g)＝(A-B)*C*56.1/W

式中：

TAN：酸值；

A：滴定试样至终点所用的氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液体积，单位ml；

B：溶剂的空白值，单位ml；

C：氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液浓度，单位mol/L；

W：润滑油样品的质量，单位g。